一种制备耐磨性能优异的氧化铝陶瓷的方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN201310117498.5

申请日:

2013.04.07

公开号:

CN103145406A

公开日:

2013.06.12

当前法律状态:

驳回

有效性:

无权

法律详情:

发明专利申请公布后的驳回IPC(主分类):C04B 35/10申请公布日:20130612|||实质审查的生效IPC(主分类):C04B 35/10申请日:20130407|||公开

IPC分类号:

C04B35/10; C04B35/63

主分类号:

C04B35/10

申请人:

桂林理工大学

发明人:

熊媛; 吴伯麟

地址:

541004 广西壮族自治区桂林市建干路12号

优先权:

专利代理机构:

代理人:

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内容摘要

本发明公开了一种制备耐磨性能优异的氧化铝陶瓷的方法.(1)原料各组分的质量百分比含量为:Al2O370-99.8%、稀土钇的化合物0.01-10%以及钙的化合物或矿物、镁的化合物或矿物和硅的化合物或矿物0.19-20%;(2)将步骤(1)配好的原料球磨4-96小时;(3)将步骤(2)所得原料干燥后,采用等静压成型、滚压成型或轴向加压成型,制得坯体;(4)坯体在1150-1700℃烧结,烧结为无压烧结,烧结气氛为空气气氛或是还原气氛,保温15-360分钟,冷却至室温制得成品。本发明通过添加稀土钇化合物,采用一般工业设备,工艺简单,对比不掺稀土的氧化铝陶瓷,制备出了产品烧结温度低,耐磨性能优异的氧化铝陶瓷。

权利要求书

权利要求书一种制备氧化铝陶瓷的方法,其特征在于具体步骤为:
(1)原料各组分的质量百分比含量为:Al2O3 70‑99.8%、稀土钇的化合物0.01‑10%以及钙的化合物或矿物、镁的化合物或矿物和硅的化合物或矿物0.19‑20%;
(2)将步骤(1)配好的原料球磨4‑96小时;
(3)将步骤(2)所得原料干燥后,采用等静压成型、滚压成型或轴向加压成型,制得坯体;
(4)坯体在1150‑1700℃烧结,烧结为无压烧结,烧结气氛为空气气氛或是还原气氛,保温15‑360分钟,冷却至室温制得成品;
 所述还原气氛为碳粉、氢气、氮气和惰性气体中的一种;
所述稀土钇的化合物为氧化钇、六水硝酸钇、氢氧化钇、碳酸钇、氯化钇和草酸钇中的一种;
所述硅的化合物为二氧化硅质量分数大于40%的化合物;
所述含硅的矿物为天然石英、滑石、透辉石、透闪石和高岭土中的一种;
所述镁的化合物为氧化镁的质量分数大于40%的化合物;
所述含镁的矿物为白云石、菱镁矿和蛇纹石中的一种;
所述钙的化合物为氧化钙的质量分数大于50%的化合物;
所述含钙的矿物为方解石、石灰岩和白垩岩中的一种。

说明书

说明书一种制备耐磨性能优异的氧化铝陶瓷的方法
技术领域
本发明涉及一种大幅度提高氧化铝陶瓷耐磨性,同时降低陶瓷烧成温度,制备耐磨性能优异的氧化铝陶瓷的方法。
背景技术
从1912年英国人最早使用氧化铝陶瓷做为工具材料,1931年德国西门子—汉斯特公司制成氧化铝火花塞绝缘子,并取得烧结刚玉专利以来,氧化铝陶瓷研制取得很大进展,成为一种用量最大、使用面最广的特种陶瓷材料。仅在工程陶瓷耐磨材料方面,就涉及切削工具、各种耐磨损喷砂咀、拉丝模、拉丝塔轮、导丝器、轴承、轴套、轴承球、球阀、研磨介质等诸多产品,用在冶金、轻工、化工、机电、船舶、宇航等各领域。
长期以来,各国科研人员在添加剂影响氧化铝陶瓷性能方面进行了大量研究。发现在氧化铝中添加烧结助剂、过渡金属氧化物和稀土氧化物,有助于获得理想的显微结构和改善陶瓷性能。例如为了提高氧化铝陶瓷材料的断裂韧性和强度,人们选择添加少量助剂,在烧结过程中这些助剂生长成第二相达到增韧目的。Mukhopadhyay等认为Y2O3的固溶能降低晶界扩散率,提高陶瓷耐磨性。
目前,欧美及日本等发达国家在氧化铝陶瓷的研究和生产方面处于国际领先地位。我国是氧化铝陶瓷生产大国,但是产品质量仍然不高,大多数产品属中低档产品,高档产品主要依赖于进口。例如纺织瓷,国产产品处于低档,每件价格几元至十来元不等;日本的进口瓷件,一件1至2克重的产品,价格200多元。由于研究的重视程度的不够亦或是工艺技术的落后使得我国在氧化铝陶瓷高档产品方面远远落后于发达国家,因此,自主研究开发高档产品已经十分紧迫。大量研究表明,氧化铝陶瓷的耐磨性能和材料强度、硬度,断裂性及其材料的微观结构都有着复杂的关系。改善氧化铝陶瓷尤其是高铝瓷的耐磨性能,目前尚未能找到满意的解决方案。
发明内容
本发明的目的是针对上述存在问题,提供了一种大幅提高氧化铝陶瓷耐磨性,同时降低陶瓷烧成温度的方法,低成本制备出耐磨性优异的氧化铝陶瓷。
具体步骤为:
(1)原料各组分的质量百分比含量为:Al2O3 70‑99.8%、稀土钇的化合物0.01‑10%以及钙的化合物或矿物、镁的化合物或矿物和硅的化合物或矿物0.19‑20%。
(2)将步骤(1)配好的原料球磨4‑96小时。
(3)将步骤(2)所得原料干燥后,采用等静压成型、滚压成型或轴向加压成型,制得坯体。
(4)坯体在1150‑1700℃烧结,烧结为无压烧结,烧结气氛为空气气氛或是还原气氛,保温15‑360分钟,冷却至室温制得成品。
所述还原气氛为碳粉、氢气、氮气和惰性气体中的一种。
所述稀土钇的化合物为氧化钇、六水硝酸钇、氢氧化钇、碳酸钇、氯化钇和草酸钇中的一种。
所述硅的化合物为二氧化硅质量分数大于40%的化合物。
所述含硅的矿物为天然石英、滑石、透辉石、透闪石和高岭土中的一种。
所述镁的化合物为氧化镁的质量分数大于40%的化合物。
所述含镁的矿物为白云石、菱镁矿和蛇纹石中的一种。
所述钙的化合物为氧化钙的质量分数大于50%的化合物。
所述含钙的矿物为方解石、石灰岩和白垩岩中的一种。
(5)按标准:JC/T848.1–1999对制品进行磨损率测试。
测试结果表明:所研制的氧化铝陶瓷材料比相应不含稀土氧化铝陶瓷材料的磨损率最高可降低约45%,烧成温度最多可降低30℃。
本发明的主要特色在于通过添加稀土钇化合物,采用一般工业设备,工艺简单,对比不掺稀土的氧化铝陶瓷,制备出了产品烧结温度低,耐磨性能优异的氧化铝陶瓷,极具应用前景。
具体实施方式
实施例1:
(1)原料各组分的质量百分比含量为:α‑Al2O3 粉93.5%、氢氧化钇1.5%、高岭土1.66%、氧化钙1.67%和氧化镁1.67%。
(2)将步骤(1)配好的原料放入球磨装置中球磨42小时。
(3)将步骤(2)所得浆料经110℃烘干,时间8小时。
(4)将步骤(3)所得粉体经等静压(100MP)成型,保压10分钟,制成球形坯体。
(5)将步骤(4)所得球状生坯在高温电阻炉1450℃下烧结,烧结在空气气氛中进行,保温60分钟,降至室温即得所需耐磨氧化铝陶瓷材料,测试样品磨损率为0.000552%h‑1。
实施例2:
(1)原料各组分的质量百分比含量为:α‑Al2O3 粉96%、氢氧化钇1.0%、高岭土1.0%、碳酸钙1.0%和碱式碳酸镁1.0%。
(2)将步骤(1)配好的原料放入球磨装置中球磨42小时。
(3)将步骤(2)所得浆料经110℃烘干,时间8小时。
(4)将步骤(3)所得粉体经等静压(100MP)成型,保压10分钟,制成球形坯体。
(5)将步骤(4)所得球状生坯在高温电阻炉1480℃下烧结,烧结在空气气氛中进行,保温100分钟,降至室温即得所需耐磨氧化铝陶瓷材料,测试样品磨损率为0.000447%h‑1。
实施例3:
(1)原料各组分的质量百分比含量为:α‑Al2O3 粉95%、氧化钇1.0%、高岭土1.5%、碳酸钙1.5%和白云石1.0%,。
(2)将步骤(1)配好的原料放入球磨装置中球磨42小时。
(3)将步骤(2)所得浆料经110℃烘干,时间8小时。
(4)将步骤(3)所得粉体经等静压(100MP)成型,保压10分钟,制成球形坯体。
(5)将步骤(4)所得球状生坯在高温电阻炉1430℃下烧结,烧结在空气气氛中进行,保温120分钟,降至室温即得所需耐磨氧化铝陶瓷材料,测试样品磨损率为0.000489%h‑1。
对比例:
(1) 原料各组分的质量百分比含量为:α‑Al2O3 粉95%,高岭土1.66%,碳酸钙1.67%,氧化镁1.67%。
(2)将步骤(1)配好的原料放入球磨装置中球磨42小时。
(3)将步骤(2)所得浆料经110℃烘干,时间8小时。
(4)将步骤(3)所得粉体经等静压(100MP)成型,保压10分钟,制成球形坯体。
将步骤(4)所得球状生坯在高温电阻炉1450℃下烧结,烧结在空气气氛中进行,保温100分钟,降至室温即得所需耐磨氧化铝陶瓷材料,测试样品磨损率为0.000817%h‑1。

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1、(10)申请公布号 CN 103145406 A (43)申请公布日 2013.06.12 CN 103145406 A *CN103145406A* (21)申请号 201310117498.5 (22)申请日 2013.04.07 C04B 35/10(2006.01) C04B 35/63(2006.01) (71)申请人 桂林理工大学 地址 541004 广西壮族自治区桂林市建干路 12 号 (72)发明人 熊媛 吴伯麟 (54) 发明名称 一种制备耐磨性能优异的氧化铝陶瓷的方法 (57) 摘要 本发明公开了一种制备耐磨性能优异的氧化 铝陶瓷的方法 .(1) 原料各组分的质量百分比含 。

2、量为 : Al2O370-99.8%、 稀土钇的化合物 0.01-10% 以及钙的化合物或矿物、 镁的化合物或矿物和硅 的化合物或矿物 0.19-20% ;(2) 将步骤 (1) 配好 的原料球磨 4-96 小时 ;(3) 将步骤 (2) 所得原料 干燥后, 采用等静压成型、 滚压成型或轴向加压成 型, 制得坯体 ;(4) 坯体在 1150-1700烧结, 烧结 为无压烧结, 烧结气氛为空气气氛或是还原气氛, 保温 15-360 分钟, 冷却至室温制得成品。本发明 通过添加稀土钇化合物, 采用一般工业设备, 工艺 简单, 对比不掺稀土的氧化铝陶瓷, 制备出了产品 烧结温度低, 耐磨性能优异的氧。

3、化铝陶瓷。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 3 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书3页 (10)申请公布号 CN 103145406 A CN 103145406 A *CN103145406A* 1/1 页 2 1. 一种制备氧化铝陶瓷的方法, 其特征在于具体步骤为 : (1) 原料各组分的质量百分比含量为 : Al2O3 70-99.8%、 稀土钇的化合物 0.01-10% 以及 钙的化合物或矿物、 镁的化合物或矿物和硅的化合物或矿物 0.19-20% ; (2) 将步骤 (1) 配好的原料球磨 4-96 小时 ; (。

4、3) 将步骤 (2) 所得原料干燥后, 采用等静压成型、 滚压成型或轴向加压成型, 制得坯 体 ; (4) 坯体在 1150-1700烧结, 烧结为无压烧结, 烧结气氛为空气气氛或是还原气氛, 保 温 15-360 分钟, 冷却至室温制得成品 ; 所述还原气氛为碳粉、 氢气、 氮气和惰性气体中的一种 ; 所述稀土钇的化合物为氧化钇、 六水硝酸钇、 氢氧化钇、 碳酸钇、 氯化钇和草酸钇中的 一种 ; 所述硅的化合物为二氧化硅质量分数大于 40% 的化合物 ; 所述含硅的矿物为天然石英、 滑石、 透辉石、 透闪石和高岭土中的一种 ; 所述镁的化合物为氧化镁的质量分数大于 40% 的化合物 ; 所述。

5、含镁的矿物为白云石、 菱镁矿和蛇纹石中的一种 ; 所述钙的化合物为氧化钙的质量分数大于 50% 的化合物 ; 所述含钙的矿物为方解石、 石灰岩和白垩岩中的一种。 权 利 要 求 书 CN 103145406 A 2 1/3 页 3 一种制备耐磨性能优异的氧化铝陶瓷的方法 技术领域 0001 本发明涉及一种大幅度提高氧化铝陶瓷耐磨性, 同时降低陶瓷烧成温度, 制备耐 磨性能优异的氧化铝陶瓷的方法。 背景技术 0002 从 1912 年英国人最早使用氧化铝陶瓷做为工具材料, 1931 年德国西门子汉斯 特公司制成氧化铝火花塞绝缘子, 并取得烧结刚玉专利以来, 氧化铝陶瓷研制取得很大进 展, 成为一。

6、种用量最大、 使用面最广的特种陶瓷材料。仅在工程陶瓷耐磨材料方面, 就涉及 切削工具、 各种耐磨损喷砂咀、 拉丝模、 拉丝塔轮、 导丝器、 轴承、 轴套、 轴承球、 球阀、 研磨介 质等诸多产品, 用在冶金、 轻工、 化工、 机电、 船舶、 宇航等各领域。 0003 长期以来, 各国科研人员在添加剂影响氧化铝陶瓷性能方面进行了大量研究。发 现在氧化铝中添加烧结助剂、 过渡金属氧化物和稀土氧化物, 有助于获得理想的显微结构 和改善陶瓷性能。例如为了提高氧化铝陶瓷材料的断裂韧性和强度, 人们选择添加少量助 剂, 在烧结过程中这些助剂生长成第二相达到增韧目的。Mukhopadhyay 等认为 Y2O。

7、3的固溶 能降低晶界扩散率, 提高陶瓷耐磨性。 0004 目前, 欧美及日本等发达国家在氧化铝陶瓷的研究和生产方面处于国际领先地 位。我国是氧化铝陶瓷生产大国, 但是产品质量仍然不高, 大多数产品属中低档产品, 高档 产品主要依赖于进口。例如纺织瓷, 国产产品处于低档, 每件价格几元至十来元不等 ; 日本 的进口瓷件, 一件 1 至 2 克重的产品, 价格 200 多元。由于研究的重视程度的不够亦或是工 艺技术的落后使得我国在氧化铝陶瓷高档产品方面远远落后于发达国家, 因此, 自主研究 开发高档产品已经十分紧迫。大量研究表明, 氧化铝陶瓷的耐磨性能和材料强度、 硬度, 断 裂性及其材料的微观结。

8、构都有着复杂的关系。改善氧化铝陶瓷尤其是高铝瓷的耐磨性能, 目前尚未能找到满意的解决方案。 发明内容 0005 本发明的目的是针对上述存在问题, 提供了一种大幅提高氧化铝陶瓷耐磨性, 同 时降低陶瓷烧成温度的方法, 低成本制备出耐磨性优异的氧化铝陶瓷。 0006 具体步骤为 : (1) 原料各组分的质量百分比含量为 : Al2O3 70-99.8%、 稀土钇的化合物 0.01-10% 以及 钙的化合物或矿物、 镁的化合物或矿物和硅的化合物或矿物 0.19-20%。 0007 (2) 将步骤 (1) 配好的原料球磨 4-96 小时。 0008 (3) 将步骤 (2) 所得原料干燥后, 采用等静压。

9、成型、 滚压成型或轴向加压成型, 制得 坯体。 0009 (4) 坯体在 1150-1700烧结, 烧结为无压烧结, 烧结气氛为空气气氛或是还原气 氛, 保温 15-360 分钟, 冷却至室温制得成品。 0010 所述还原气氛为碳粉、 氢气、 氮气和惰性气体中的一种。 说 明 书 CN 103145406 A 3 2/3 页 4 0011 所述稀土钇的化合物为氧化钇、 六水硝酸钇、 氢氧化钇、 碳酸钇、 氯化钇和草酸钇 中的一种。 0012 所述硅的化合物为二氧化硅质量分数大于 40% 的化合物。 0013 所述含硅的矿物为天然石英、 滑石、 透辉石、 透闪石和高岭土中的一种。 0014 所述。

10、镁的化合物为氧化镁的质量分数大于 40% 的化合物。 0015 所述含镁的矿物为白云石、 菱镁矿和蛇纹石中的一种。 0016 所述钙的化合物为氧化钙的质量分数大于 50% 的化合物。 0017 所述含钙的矿物为方解石、 石灰岩和白垩岩中的一种。 0018 (5) 按标准 : JC/T848.11999 对制品进行磨损率测试。 0019 测试结果表明 : 所研制的氧化铝陶瓷材料比相应不含稀土氧化铝陶瓷材料的磨损 率最高可降低约 45%, 烧成温度最多可降低 30。 0020 本发明的主要特色在于通过添加稀土钇化合物, 采用一般工业设备, 工艺简单, 对 比不掺稀土的氧化铝陶瓷, 制备出了产品烧结。

11、温度低, 耐磨性能优异的氧化铝陶瓷, 极具应 用前景。 具体实施方式 0021 实施例 1 : (1)原料各组分的质量百分比含量为 : -Al2O3 粉 93.5%、 氢氧化钇 1.5%、 高岭土 1.66%、 氧化钙 1.67% 和氧化镁 1.67%。 0022 (2) 将步骤 (1) 配好的原料放入球磨装置中球磨 42 小时。 0023 (3) 将步骤 (2) 所得浆料经 110烘干, 时间 8 小时。 0024 (4) 将步骤 (3) 所得粉体经等静压 (100MP) 成型, 保压 10 分钟, 制成球形坯体。 0025 (5)将步骤 (4)所得球状生坯在高温电阻炉 1450下烧结, 烧。

12、结在空气气 氛中进行, 保温 60 分钟, 降至室温即得所需耐磨氧化铝陶瓷材料, 测试样品磨损率为 0.000552%h-1。 0026 实施例 2 : (1) 原料各组分的质量百分比含量为 : -Al2O3 粉96%、 氢氧化钇1.0%、 高岭土1.0%、 碳 酸钙 1.0% 和碱式碳酸镁 1.0%。 0027 (2) 将步骤 (1) 配好的原料放入球磨装置中球磨 42 小时。 0028 (3) 将步骤 (2) 所得浆料经 110烘干, 时间 8 小时。 0029 (4) 将步骤 (3) 所得粉体经等静压 (100MP) 成型, 保压 10 分钟, 制成球形坯体。 0030 (5)将步骤 (。

13、4)所得球状生坯在高温电阻炉 1480下烧结, 烧结在空气气氛 中进行, 保温 100 分钟, 降至室温即得所需耐磨氧化铝陶瓷材料, 测试样品磨损率为 0.000447%h-1。 0031 实施例 3 : (1) 原料各组分的质量百分比含量为 : -Al2O3 粉95%、 氧化钇1.0%、 高岭土1.5%、 碳酸 钙 1.5% 和白云石 1.0%, 。 0032 (2) 将步骤 (1) 配好的原料放入球磨装置中球磨 42 小时。 0033 (3) 将步骤 (2) 所得浆料经 110烘干, 时间 8 小时。 说 明 书 CN 103145406 A 4 3/3 页 5 0034 (4) 将步骤 。

14、(3) 所得粉体经等静压 (100MP) 成型, 保压 10 分钟, 制成球形坯体。 0035 (5)将步骤 (4)所得球状生坯在高温电阻炉 1430下烧结, 烧结在空气气氛 中进行, 保温 120 分钟, 降至室温即得所需耐磨氧化铝陶瓷材料, 测试样品磨损率为 0.000489%h-1。 0036 对比例 : (1) 原料各组分的质量百分比含量为 : -Al2O3 粉 95%, 高岭土 1.66%, 碳酸钙 1.67%, 氧化镁 1.67%。 0037 (2) 将步骤 (1) 配好的原料放入球磨装置中球磨 42 小时。 0038 (3) 将步骤 (2) 所得浆料经 110烘干, 时间 8 小时。 0039 (4) 将步骤 (3) 所得粉体经等静压 (100MP) 成型, 保压 10 分钟, 制成球形坯体。 0040 将步骤 (4) 所得球状生坯在高温电阻炉 1450下烧结, 烧结在空气气氛中进行, 保温 100 分钟, 降至室温即得所需耐磨氧化铝陶瓷材料, 测试样品磨损率为 0.000817%h-1。 说 明 书 CN 103145406 A 5 。

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