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1、(10)申请公布号 CN 103170647 A (43)申请公布日 2013.06.26 CN 103170647 A *CN103170647A* (21)申请号 201310115800.3 (22)申请日 2013.04.03 B22F 9/24(2006.01) (71)申请人 浙江理工大学 地址 310018 浙江省杭州市江干区经济技术 开发区白杨街道 2 号大街 5 号 (72)发明人 党蕊 董文钧 (74)专利代理机构 杭州求是专利事务所有限公 司 33200 代理人 周烽 (54) 发明名称 一种自组装形成铜纳米片的方法 (57) 摘要 本发明公开了一种自组装形成铜纳米片的方。
2、 法， 该方法以硫酸铜为铜源， 葡萄糖为还原剂， 通 过加入聚乙烯吡咯烷酮来有效地防止葡萄糖在高 温条件下炭化， 使用水热法成功制备了铜纳米片 ； 本方法设备简单， 工艺参数可控， 可重复性极高。 制备所需原料丰富， 成本低， 无废弃物产生。铜纳 米片在固体润滑剂、 催化剂、 导电材料等方面有着 广泛的应用。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 3 页 附图 3 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书3页 附图3页 (10)申请公布号 CN 103170647 A CN 103170647 A *CN103170647A* 1/1。
3、 页 2 1. 一种自组装形成铜纳米片的方法， 其特征在于， 该方法包括以下步骤 ： （1） 将水、 葡萄糖、 聚乙烯吡咯烷酮按质量比25:0.5-1:0.2-1混合， 搅拌3小时以上， 得 到澄清混液 ； （2）在搅拌的条件下， 向步骤 1 中的澄清混液中滴加硫酸铜水溶液， 硫酸铜与步骤 1 中葡萄糖的摩尔比为 1: 2.5-5， 在室温下搅拌 30-60min 后， 转移到水热反应釜中于 160-200下反应 2.5-4h ； （3） 将产物离心、 依次使用去离子水和无水乙醇洗涤、 真空干燥后得到铜纳米片。 权 利 要 求 书 CN 103170647 A 2 1/3 页 3 一种自组装形。
4、成铜纳米片的方法 技术领域 0001 本发明属于纳米材料制备技术领域， 尤其涉及一种采用水热法制备铜纳米片的方 法。 背景技术 0002 纳米铜粉由于尺寸小、 比表面积大、 表面活性中心数目多、 电阻小、 具有量子尺寸 效应和宏观量子隧道效应等特点， 有着与常规材料不同的一些新特点， 应用非常广泛。 纳米 铜用做固体润滑剂， 以适当的方式分散于润滑油中成为一种稳定的悬浮液， 与固体表面相 结合形成光滑的保护层， 同时填塞微划痕， 从而降低摩擦和磨损。 纳米铜粉在高分子聚合物 的氢化和脱氢反应中， 具有极高的活性和选择性， 是一种优良的催化剂。 同时由于纳米铜粉 具有低电阻特性， 可用于制造导电。
5、浆料， 广泛应用于微电子工业中的封装。连接等， 对微电 子器件的小型化起重要作用。 0003 随着纳米科学技术的发展， 二维纳米结构材料 （纳米片） 由于其特殊的光学、 磁学、 光学性质以及催化性能而在纳米科学， 纳米科技以及纳米器件的发展中成为研究热点。铜 属于高对称性的面心立方的晶体结构， 其二维纳米结构 （纳米片） 的制备非常困难。目前， 虽 有不少铜纳米材料制备的公开文献记载， 但关于二维铜纳米片的制备却极少， 尤其是大规 模自组装形成铜纳米片的工艺与方法未见公开报道。 发明内容 0004 本发明的目的在于克服现有技术的缺陷， 提供一种自组装形成铜纳米片的方法， 该方法成本低、 操作简。
6、单、 可大规模形成二维铜纳米片。 0005 本发明的目的是通过以下技术方案来实现的 ： 一种自组装形成铜纳米片的方法， 该方法包括以下步骤 ： （1） 将水、 葡萄糖、 聚乙烯吡咯烷酮按质量比25:0.5-1:0.2-1混合， 搅拌3小时以上， 得 到澄清混液 ； （2） 在搅拌的条件下， 向步骤 1 中的澄清混液中滴加硫酸铜水溶液， 硫酸铜与步骤 1 中 葡萄糖的摩尔比为 1: 2.5-5， 在室温下搅拌 30-60min 后， 将浅蓝色混液， 转移到水热反应 釜中于 160-200下反应 2.5-4h ； （3） 将产物离心、 依次使用去离子水和无水乙醇洗涤、 真空干燥后得到铜纳米片。 0。
7、006 本发明的有益效果是 ： 本方法设备简单， 工艺参数可控， 可重复性极高。制备所需 原料丰富， 成本低， 无废弃物产生。 制备的铜纳米片在固体润滑剂、 催化剂、 导电材料等方面 有着广泛的应用。 附图说明 0007 图 1 是本发明二维铜纳米片的 SEM 图片 ； 图 2 是是本发明二维铜纳米片的 XRD 图片 ； 说 明 书 CN 103170647 A 3 2/3 页 4 图 3 是本发明二维铜纳米片的 EDS 图片 ； 图 4 是本发明二维铜纳米片的 TEM 图片 ； 图 5 是本发明二维铜纳米片自组装过程的 SEM 图片。 具体实施方式 0008 下面结合具体实施例， 进一步阐明。
8、本发明。 应理解， 这些实施例仅用于说明本发明 而不用于限制本发明的范围。 此外应理解， 在阅读了本发明讲授的内容之后， 本领域技术人 员对本发明作各种改动或修改， 这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范 围。 0009 本发明自组装形成铜纳米片的方法， 包括以下步骤 ： 1、 将水、 葡萄糖、 聚乙烯吡咯烷酮按质量比 25:0.5-1:0.2-1 混合， 搅拌 3 小时以上， 得 到澄清混液。 0010 该步骤中， 葡萄糖与聚乙烯吡咯烷酮需要充分混合， 聚乙烯吡咯烷酮可使葡萄糖 作为还原剂发挥作用的同时， 又可以防止其在高温反应条件下被炭化， 形成其他杂质。 0011 2、 在搅。
9、拌的条件下， 向步骤 1 中的澄清混液中滴加硫酸铜水溶液， 硫酸铜与步骤 1） 中葡萄糖的摩尔比为 1: 2.5-5。在室温下搅拌 30-60min 后， 转移到水热反应釜中于 160-200下反应 2.5-4h。 0012 3、 将产物离心、 依次使用去离子水和无水乙醇洗涤、 真空干燥后得到铜纳米片。 0013 实施例 1 （1）将 0.4g 葡萄糖、 0.15g 聚乙烯吡咯烷酮放入一 50mL 干净的烧杯中， 向其中加入 12.5mL 的去离子水， 在室温条件下搅拌 4h， 得到澄清混液。 0014 （2） 在搅拌的情况下， 向步骤 （1） 中加入 0.8mmoL 的硫酸铜溶液， 充分搅拌。
10、 1h 后， 转移至水热反应釜中在 160下反应 4h， 产物离心， 依次用去离子水、 无水乙醇洗涤三遍， 将所得产物在真空干燥箱中干燥备用。 0015 本发明所制得的铜纳米片形貌见扫描图片 1， 从图中可以看出， 所得到的自组装铜 纳米片形态均一、 规整， 都为单层片状结构。 0016 图 2 是本发明铜纳米片的 XRD 图片， 图 3 是本发明铜纳米片的 EDS 图片， 从这两 张图中可以看出， 所制得的铜纳米片纯度极好， 无其他铜的氧化物等存在。图 4 是本发明铜 纳米片的选取电子衍射图， 图中为铜纳米片的片层区的电子衍射图， 可以看出我们看到的 大规模的片层区对应于铜的 (111) 面。
11、。图 5 是本发明铜纳米片在不同时间下自组装过程的 SEM 图片， 从图中可以清楚的看出， 在反应 55min 时， 起初反应只得到铜纳米颗粒， 随着反应 时间的增加， 铜纳米颗粒开始粘接在一起 ， 并开始连接成片状物。当反应时间为 1h35min 时， 铜纳米颗粒基本都连接形成纳米片， 但形成的纳米片表面极不平整。直至反应 3h 后， 铜 纳米片表面平滑， 无凹凸现象存在， 形貌均一、 规整。 0017 实施例 2 （1） 将 0.5g 葡萄糖、 1g 聚乙烯吡咯烷酮放入一 50mL 干净的烧杯中， 向其中加入 25mL 的去离子水， 在室温条件下搅拌 5h， 得到澄清混液。 0018 （2。
12、） 在搅拌的情况下， 向步骤 （1） 中加入 0.63mmoL 的硫酸铜溶液， 充分搅拌 1h 后， 转移至水热反应釜中在 180下反应 3h， 产物离心， 依次用去离子水、 无水乙醇洗涤三遍， 说 明 书 CN 103170647 A 4 3/3 页 5 将所得产物在真空干燥箱中干燥备用。 0019 该实施例所得到的铜纳米片形貌均一， 分散性良好， 铜纳米表面光滑、 规整， 具有 很好的单层片状结构。 说 明 书 CN 103170647 A 5 1/3 页 6 图 1 图 2 说 明 书 附 图 CN 103170647 A 6 2/3 页 7 图 3 图 4 说 明 书 附 图 CN 103170647 A 7 3/3 页 8 图 5 说 明 书 附 图 CN 103170647 A 8 。