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1、(10)申请公布号 CN 102921478 A (43)申请公布日 2013.02.13 CN 102921478 A *CN102921478A* (21)申请号 201210409568.X (22)申请日 2012.10.24 B01J 38/72(2006.01) C01B 15/023(2006.01) (71)申请人 福建锦江石化有限公司 地址 350206 福建省福州市长乐市航空港工 业集中区鹏程路 28 号 (72)发明人 李琪 吴道斌 (74)专利代理机构 福州元创专利商标代理有限 公司 35100 代理人 蔡学俊 (54) 发明名称 制备过氧化氢的反应系统中催化剂过滤分离。
2、 的方法及装置 (57) 摘要 本发明涉及一种制备过氧化氢的反应系统中 催化剂过滤分离的方法及装置， 该方法步骤 （1） 将采用蒽醌法生产过氧化氢的固床内的工作液先 经过催化剂预分离器， 进行催化剂与工作液的预 分离 ；（2） 经上述步骤 （1） 预分离后的含微量催化 剂的稀工作液输送到催化剂精密过滤器中， 完全 过滤回收工作液中的微量催化剂颗粒， 而催化剂 精密过滤器的出料清液送到氢化液贮槽中 ； 从预 分离器中预分离出的催化剂及少量工作液被重新 泵入固定床内。本发明将彻底改变蒽醌法制备过 氧化氢过程中催化剂损耗的不可回收性， 将大大 的减少催化剂的消耗， 延长精密过滤器滤芯、 滤袋 的使用。
3、时间， 减少更换所需的人力物力， 最终实现 提高装置生产运行周期、 降低消耗的目的。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 3 页 附图 1 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 3 页 附图 1 页 1/1 页 2 1. 一种制备过氧化氢的反应系统中催化剂过滤分离的方法， 其特征在于， 所述方法包 括以下步骤 ： （1） 、 将采用蒽醌法生产过氧化氢的固床内的工作液先经过催化剂预分离器， 进行催化 剂与工作液的预分离 ； （2） 、 经上述步骤 （1） 预分离后的含微量催化剂的稀工作液输送到催化剂精密过滤器 中， 完全过滤回。
4、收工作液中的微量催化剂颗粒， 而催化剂精密过滤器的出料清液送到氢化 液贮槽中 ； 从预分离器中预分离出的催化剂及少量工作液被重新泵入固定床内， 实现催化 剂的重复使用。 2. 根据权利要求 1 所述的制备过氧化氢的反应系统中催化剂过滤分离的方法， 其特征 在于 ： 所述步骤 （1） 固床内的工作液在经过催化剂预分离器前先经过氢化气液分离器。 3. 根据权利要求 1 或 2 所述的制备过氧化氢的反应系统中催化剂过滤分离的方法， 其 特征在于 ： 所述催化剂预分离器为催化剂旋流分离器或离心分离器。 4. 根据权利要求 3 所述的制备过氧化氢的反应系统中催化剂过滤分离的方法， 其特征 在于 ： 经过。
5、步骤 （1） 预分离后的含微量催化剂的工作液经输液管线通往精密过滤器进行过 滤分离， 所述催化剂精密过滤器为催化剂金属烧结滤芯或滤袋式过滤设备。 5. 根据权利要求 4 所述的制备过氧化氢的反应系统中催化剂过滤分离的方法， 其特 征在于 ： 所述工作液含 0.1 0.2%wt 固体催化剂颗粒， 该些固体催化剂颗粒平均粒径在 200um 以下， 5um 以上。 6. 根据权利要求 5 所述的制备过氧化氢的反应系统中催化剂过滤分离的方法， 其特征 在于 ： 所述预分离器的出料液中固体催化剂含量 10 100ppm。 7. 根据权利要求 6 所述的制备过氧化氢的反应系统中催化剂过滤分离的方法， 其特。
6、征 在于 ： 所述催化剂精密过滤器的出料清液的固体催化剂含量小于 1ppm。 8. 一种制备过氧化氢的反应系统中催化剂过滤分离的装置， 包括采用蒽醌法制备过氧 化氢的固定床， 其特征在于， 所述固定床的下侧出料口连接氢化气液分离器后与催化剂预 分离器连接， 所述催化剂预分离器底部经泵后与固定床再生工作液口连接， 催化剂预分离 器的出料口依次连接催化剂精密过滤器和氢化液贮槽。 9. 根据权利要求 8 所述制备过氧化氢的反应系统中催化剂过滤分离的装置， 其特征在 于 ： 所述催化剂预分离器为催化剂旋流分离器或离心分离器。 10.根据权利要求8或9所述制备过氧化氢的反应系统中催化剂过滤分离的装置， 。
7、其特 征在于 ： 所述催化剂精密过滤器为催化剂金属烧结滤芯或滤袋式分离设备。 权 利 要 求 书 CN 102921478 A 2 1/3 页 3 制备过氧化氢的反应系统中催化剂过滤分离的方法及装置 0001 技术领域 ： 本发明属于化工工艺技术领域， 具体涉及一种制备过氧化氢的反应系统中催化剂过滤 分离的方法及装置， 具体的说是一种过氧化氢催化剂动态分离的方法。 0002 背景技术 ： 过氧化氢的生产工艺主要是蒽醌法， 国内蒽醌法过氧化氢的氢化反应在固定床内发 生， 床内填装催化剂， 工作液与氢气在催化剂的作用下发生氢化反应。 由于氢气与工作液的 高速通过， 带动催化剂之间的相互摩擦， 造成。
8、催化剂脱皮、 粉化等， 产生小颗粒粉末催化剂， 影响后工序的正常运行。 0003 国内传统的催化剂过滤分离技术是 ： 带有催化剂的工作液被金属烧结滤芯或滤袋 式过滤器过滤， 使其中的催化剂降至一定程度， 避免了后期氧化工序中双氧水的分解。 然而 随着过芯上催化剂的增加， 过滤器在很短的时间内就会出现压力降， 工艺就必须切换至备 用过滤器， 并对出现压力降的过滤器进行滤芯清洗或滤袋更换， 导致过滤器只能运行 15 30 天就需进行清洗或更换， 造成大量的催化剂流失， 同时消耗大量的酸、 碱等化工原料及人 工物力。 0004 发明内容 ： 鉴于上述技术的不足， 本发明的目的在于提供一种制备过氧化氢。
9、的反应系统中催化 剂过滤分离的方法及装置， 该方法及其装置克服了蒽醌法氢化反应中催化剂过滤分器易堵 塞、 运行时间短的弊端， 提高了装置的生产运行周期、 降低催化剂的消耗及人力物力的损失 的目的。 0005 本发明的技术方案在于 ： 一种制备过氧化氢的反应系统中催化剂过滤分离的方 法， 其特征在于， 所述方法包括以下步骤 ： （1） 、 将采用蒽醌法生产过氧化氢的固床内的工作液先经过催化剂预分离器， 进行催化 剂与工作液的预分离 ； （2） 、 经上述步骤 （1） 预分离后的含微量催化剂的稀工作液输送到催化剂精密过滤器 中， 完全过滤回收工作液中的微量催化剂颗粒， 而催化剂精密过滤器的出料清液。
10、送到氢化 液贮槽中 ； 从预分离器中预分离出的催化剂及少量工作液被重新泵入固定床内， 实现催化 剂的重复使用。 0006 在一实施例中， 步骤 （1） 固床内的工作液在经过催化剂预分离器前先经过氢化气 液分离器。 0007 在一实施例中， 所述催化剂预分离器为催化剂旋流分离器或离心分离器。 0008 在一实施例中， 经过步骤 （1） 预分离后的含微量催化剂的工作液经输液管线通往 精密过滤器进行过滤分离， 所述催化剂精密过滤器为催化剂金属烧结滤芯或滤袋式过滤设 备。 0009 在一实施例中， 所述工作液含 0.1 0.2%wt 固体催化剂颗粒， 该些固体催化剂颗 粒平均粒径在 200um 以下，。
11、 5um 以上。 0010 在一实施例中， 所述预分离器的出料液中固体催化剂含量 10 100ppm。 说 明 书 CN 102921478 A 3 2/3 页 4 0011 在一实施例中， 所述催化剂精密过滤器的出料清液的固体催化剂含量小于 1ppm。 0012 本发明制备过氧化氢的反应系统中催化剂过滤分离的装置， 包括采用蒽醌法制备 过氧化氢的固定床， 其特征在于， 所述固定床的下侧出料口连接氢化气液分离器后与催化 剂预分离器连接， 所述催化剂预分离器底部经泵后与固定床再生工作液口连接， 催化剂预 分离器的出料口依次连接催化剂精密过滤器和氢化液贮槽。 0013 在一实施例中， 所述催化剂预。
12、分离器为催化剂旋流分离器或离心分离器。 0014 在一实施例中， 所述催化剂精密过滤器为催化剂金属烧结滤芯或滤袋式分离设 备。 0015 本发明的有益效果如下 ： 蒽醌法固定床过氧化氢生产的关键是反应系统中催化剂的过滤分离。 本发明中所采用 的部分通用设备 （催化剂预分离器、 催化剂精密过滤器等） 应用技术相当成熟， 且价格合理， 经过工艺、 设备的适当优化整合设计后， 本发明单套反应系统的催化剂过滤分离系统能正 常运行 6 8 个月甚至更长时间周期。本发明彻底改变了过氧化氢生产过程中过滤器容易 堵塞、 运行时间短、 催化剂损耗大的弊端， 实现了最终提高装置生产运行周期、 降低催化剂 消耗及人。
13、工物力损失的目的。 0016 附图说明 ： 图 1 是目前催化剂过滤分离装置的连接结构示意图 ； 图 2 是本发明催化剂过滤分离装置的连接结构示意图。 0017 具体实施方式 ： 为了让本发明的上述特征和优点能更明显易懂， 下文特举实施例， 并配合附图， 作详细 说明如下， 但本发明并不限于此。 0018 参看图 2， 一种制备过氧化氢的反应系统催化剂过滤分离的方法， 该方法包括以下 步骤 ： （1） 、 将采用蒽醌法生产过氧化氢的固床内的工作液先经过催化剂预分离器， 进行催化 剂与工作液的预分离 ； （2） 、 经上述步骤 （1） 预分离后的含微量催化剂的稀工作液输送到催化剂精密过滤器 中，。
14、 完全过滤回收工作液中的微量催化剂颗粒， 而催化剂精密过滤器的出料清液送到氢化 液贮槽中 ； 从预分离器中预分离出的催化剂及少量工作液被重新泵入固定床内， 实现催化 剂的重复使用。 0019 在一实施例中， 步骤 （1） 固床内的工作液在经过催化剂预分离器前先经过氢化气 液分离器。 0020 在一实施例中， 所述催化剂预分离器为催化剂旋流分离器或离心分离器。 0021 在一实施例中， 经过步骤 （1） 预分离后的含微量催化剂的工作液经输液管线通往 精密过滤器进行过滤分离， 所述催化剂精密过滤器为催化剂金属烧结滤芯或滤袋式过滤设 备。 0022 在一实施例中， 所述工作液含 0.1 0.2%wt。
15、 固体催化剂颗粒， 该些固体催化剂颗 粒平均粒径在 200um 以下， 5um 以上。 0023 在一实施例中， 所述预分离器的出料液中固体催化剂含量 10 100ppm。 说 明 书 CN 102921478 A 4 3/3 页 5 0024 在一实施例中， 所述催化剂精密过滤器的出料清液的固体催化剂含量小于 1ppm。 0025 本发明制备过氧化氢的反应系统中催化剂过滤分离的装置， 包括采用蒽醌法制备 过氧化氢的固定床1， 所述固定床1的下侧出料口101连接氢化气液分离器2后与催化剂预 分离器 3 连接， 所述催化剂预分离器 3 底部经泵 4 后与固定床再生工作液口 102 连接， 催化 。
16、剂预分离器 3 的出料口依次连接催化剂精密过滤器 5 和氢化液贮槽 6。 0026 在一实施例中， 所述催化剂预分离器为催化剂旋流分离器或离心分离器。 0027 在一实施例中， 所述催化剂精密过滤器为催化剂金属烧结滤芯或滤袋式分离设 备。 0028 本发明的有益效果如下 ： 蒽醌法固定床过氧化氢生产的关键是反应系统中催化剂的过滤分离。 本发明中所采用 的部分通用设备 （催化剂预分离器、 催化剂精密过滤器等） 应用技术相当成熟， 且价格合理， 经过工艺、 设备的适当优化整合设计后， 本发明单套反应系统的催化剂过滤分离系统能正 常运行 6 8 个月甚至更长时间周期。本发明彻底改变了过氧化氢生产过程中过滤器容易 堵塞、 运行时间短、 催化剂损耗大的弊端， 实现了最终提高装置生产运行周期、 降低催化剂 消耗及人工物力损失的目的。 0029 以上所述仅为本发明的较佳实施例， 凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与 修饰， 皆应属本发明的涵盖范围。 说 明 书 CN 102921478 A 5 1/1 页 6 图 1 图 2 说 明 书 附 图 CN 102921478 A 6 。