用亚铁盐连续生产高纯氧化铁方法.pdf

本发明是关于用亚铁盐生产磁性材料用高纯氧化铁的方法。
    目前，国内生产磁性材料用氧化铁均是采用铁皮溶于酸，通过重结晶提纯，然后再进行中和沉淀的方法，其缺点是生产周期长，质量不稳定。所用原料铁皮也经常短缺，从而使产量受到限制，尽管有的利用钛白厂、钢铁厂、化工厂的废亚铁盐生产氧化铁，能保护环境，满足市场需要。例如，日本的石原公司于1983年就已建成用钛白生产厂的副产品硫酸亚铁生产磁性材料用氧化铁工厂，但它的生产过程仍是间歇的（见《涂料工业》杂志1982年第二期“透明氧化铁颜料工艺”及日本“特许公报”的昭和53-39879）。

    本发明的目的在于，研究一种废亚铁盐溶液的净化方法，有效地去除其中的有害杂质，使之满足中和氧化工序的要求，同时使中和氧化过程稳定地生产出高纯氧化铁，供制备软磁器件使用，这样可以充分利用钛白厂、钢铁厂、化工厂的废副产物，降低生产成本。

    本发明的重点是采用硫酸亚铁溶液的净化方法和中和氧化过程的连续化方法，生产原料地硫酸亚铁溶液，含杂质范围一般为：Ti+40.35-0.50g/l，Si+4≥0.01-0.015g/l，这些杂质的存在对以后产品的质量产生不利影响。

    溶液的净化方法是：在净化槽内，用碱将溶液的pH值调整至1.5-6.5，并加热至60-70℃，经过12-24小时后，使其杂质呈固体形态，经过滤与溶液分离而除去，过滤后的纯净液含Fe+260-100g/l，Si+4＜0.005g/l，Ti+4＜0.005g/l。

    净化后液与晶种一起连续加入到一组由2-7单槽串联的机械搅拌充气氧化槽中，各槽温度维持75-90℃，每槽用一个自制的仪器控制氨气加入量，使溶液的pH值保持在2.5-6之间，使亚铁离子氧化中和形成结晶状氧化铁。过程要求在一定的pH值范围进行（即pH为2.5-6）。以采用一个自制的仪表控制氨气加入量，维持稳定的pH值，从最后一槽连续产出合格的氧化铁。分离出的含铵溶液与石灰或菱苦土反应，回收氨气直接返回中和氧化。

    本发明连续生产的高纯氧化铁，化学和物理性能优良，是生产软磁器件的好原料，产品的晶型为α-Fe2O3，Fe2O3＞99.95%，Si＜0.001%，Ti＜0.001%，平均粒度为0.60（μm）左右（离心法），拍实密度为1.59（g/cm3）左右。这一工艺既适合于钛白生产厂废硫酸亚铁的利用，又适用于钢铁厂、化工厂含铁废液的处理。

    本发明的流程图见附图1。

    附图1中。

    1-中和氧化槽（串联多槽）

    2-带式过滤机

    3-蒸氨槽

    4-真空过滤机。

    实施例：

    将某钛白车间副产硫酸亚铁通过加水溶解，控制溶液含Fe+260-100g/l，调整pH值为1.5-6，并升温60-70℃，维持12-24小时，过滤除杂，净化滤液按氧化槽容积，以6-12kg Fe+2/立方小时的流速连续加入到一组机械搅拌充气槽中，同时从第一槽中连续加入晶种，每槽控制氨气加入量，保持pH值2.5-6。温度维持75-90℃，合格的高纯氧化铁连续从最后一槽排出，经过滤，洗涤，烘干，锻烧即成产品。产品理化性能为结晶相：α-Fe2O3，液相分散沉淀法平均粒度为：0.62（μm），拍实密度1.59（g/cm3），Fe2O3＞99.95%，Si＞0.001%，Ti＜0.001%。分离出的硫酸铵溶液与石灰或菱苦土反应回收氨气，直接返回中和氧化循环使用，生成的渣或石膏排掉。