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1、10申请公布号CN104098086A43申请公布日20141015CN104098086A21申请号201410344356722申请日20140718C01B31/0220060171申请人天津得瑞丰凯新材料科技有限公司地址300457天津市滨海新区开发区海云街80号通用厂房C1172发明人关大勇74专利代理机构天津盛理知识产权代理有限公司12209代理人王利文54发明名称一种高吸附性能碳气凝胶的制备方法57摘要本发明涉及一种高吸附性能碳气凝胶的制备方法，其技术特点是制备有机气凝胶将间苯二酚和甲醛混合，加入催化剂碳酸钠以及去离子水，搅拌05H10H，密封后放入恒温烘箱中进行老化、凝固，得到。
2、有机湿凝胶；将有机湿凝胶放入无水酒精中进行溶液替换，然后进行常压干燥，得到有机气凝胶；制备碳气凝胶将有机气凝胶放入管式炉中，在氮气氛围下进行碳化，得到碳气凝胶；制备二氧化碳活化的碳气凝胶将碳化好的碳气凝胶放入管式炉中，通入二氧化碳进行活化，然后得到活化的碳气凝胶。本发明制备得到的碳气凝胶比表面积可以达到3000M2/G,远大于活性炭的比表面积，极大程度地提高了碳气凝胶的吸附效率；同时，适用于多种吸附过滤对象，应用范围更广。51INTCL权利要求书1页说明书3页附图3页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书3页附图3页10申请公布号CN104098086ACN104。
3、098086A1/1页21一种高吸附性能碳气凝胶的制备方法，其特征在于包括以下步骤步骤1、制备有机气凝胶将间苯二酚和甲醛混合，加入催化剂碳酸钠以及去离子水，搅拌05H10H，密封后放入恒温烘箱中进行老化、凝固，得到有机湿凝胶；将有机湿凝胶放入无水酒精中进行溶液替换，然后进行常压干燥，得到有机气凝胶；步骤2、制备碳气凝胶将有机气凝胶放入管式炉中，在氮气氛围下进行碳化，得到碳气凝胶；步骤3、制备二氧化碳活化的碳气凝胶将碳化好的碳气凝胶放入管式炉中，通入二氧化碳进行活化，然后得到活化的碳气凝胶。2根据权利要求1所述的一种高吸附性能碳气凝胶的制备方法，其特征在于所述步骤1中间苯二酚和甲醛以12的摩尔比。
4、混合，所述催化剂碳酸钠的浓度为005MOL/L；所述间苯二酚与催化剂碳酸钠的摩尔比为1500，间苯二酚和甲醛占总溶液的质量分数为30。3根据权利要求1所述的一种高吸附性能碳气凝胶的制备方法，其特征在于所述步骤1老化、凝固的时间为5天；所述进行溶液替换为5天，每天更换一次。4根据权利要求1所述的一种高吸附性能碳气凝胶的制备方法，其特征在于所述步骤2进行碳化时的温度范围为01050；所述步骤2进行碳化的时间为2小时。5根据权利要求1所述的一种高吸附性能碳气凝胶的制备方法，其特征在于所述步骤3进行二氧化碳活化时的温度为01000，并在上述温度范围内逐渐增温进行活化。6根据权利要求1所述的一种高吸附性。
5、能碳气凝胶的制备方法，其特征在于所述步骤3通入二氧化碳的通气速率为60ML/MIN。权利要求书CN104098086A1/3页3一种高吸附性能碳气凝胶的制备方法技术领域0001本发明属于吸附过滤材料技术领域，尤其是一种高吸附性能碳气凝胶的制备方法。背景技术0002随着世界人口的迅速增长，城市化步伐逐渐加快，人们对淡水的需求日益增加。由于水资源严重不足，水的供需矛盾将变得更为突出，因此，除了节约用水外，最有效地解决水资源短缺的途径是废水深度处理再利用。对有色废水的处理一般采用吸附、过滤和光催化并重的手段，目前，对有色废水进行过滤、吸附的材料中又以碳材料居多，最常见的吸附类碳材料是活性炭，是基于它。
6、比表面积大5001700M2/G，价格低廉等优点。碳气凝胶作为一种新型的吸附材料正在得到广泛的应用，碳气凝胶是一种三维纳米网络结构的多孔非晶碳素材料，具有比表面积高，孔隙率大，孔径分布宽以及导电性能好等优点，使他在力学、电学、热学、光学、医学等方面具有非常广泛而有效地应用。但是，现有的炭气凝胶产品制备工艺复杂，不能实现有针对性的定制，难以提高其吸附效率。发明内容0003本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种设计合理、制备工艺简单且吸附效率高的高吸附性能碳气凝胶的制备方法。0004本发明解决现有的技术问题是采取以下技术方案实现的0005一种高吸附性能碳气凝胶的制备方法，包括以下步骤0006。
7、步骤1、制备有机气凝胶将间苯二酚和甲醛混合，加入催化剂碳酸钠以及去离子水，搅拌05H10H，密封后放入恒温烘箱中进行老化、凝固，得到有机湿凝胶；将有机湿凝胶放入无水酒精中进行溶液替换，然后进行常压干燥，得到有机气凝胶；0007步骤2、制备碳气凝胶将有机气凝胶放入管式炉中，在氮气氛围下进行碳化，得到碳气凝胶；0008步骤3、制备二氧化碳活化的碳气凝胶将碳化好的碳气凝胶放入管式炉中，通入二氧化碳进行活化，然后得到活化的碳气凝胶。0009而且，所述步骤1中间苯二酚和甲醛以12的摩尔比混合，所述催化剂碳酸钠的浓度为005MOL/L；所述间苯二酚与催化剂碳酸钠的摩尔比为1500，间苯二酚和甲醛占总溶液的。
8、质量分数为30。0010而且，所述步骤1老化、凝固的时间为5天；所述进行溶液替换为5天，每天更换一次。0011而且，所述步骤2进行碳化时的温度范围为01050；所述步骤2进行碳化的时间为2小时。0012而且，所述步骤3进行二氧化碳活化时的温度为01000，并在上述温度范围内逐渐增温进行活化。说明书CN104098086A2/3页40013而且，所述步骤3通入二氧化碳的通气速率为60ML/MIN。0014本发明的优点和积极效果是00151、本发明以溶胶凝胶法为基础、以间苯二酚和甲醛为前驱体、以碳酸钠为催化剂制备得到的碳气凝胶比表面积可以达到3000M2/G,远大于活性炭的比表面积，同时孔洞率大于。
9、90，孔径体积约为2066CM3/G，由于碳气凝胶材料内部含有大量的极性基团，易于极性吸附质发生分子间作用，极大程度地提高了碳气凝胶的吸附效率。00162、本发明能够根据吸附质颗粒的大小，对不同尺寸的小分子、大分子染料进行有针对性的定制，同时，根据废水中主要有色染料的分子大小，通过改变材料配比、活化温度对不同颗粒大小的有色染料进行有针对性的调节，适用于多种吸附过滤对象，应用范围更广。00173、本发明采用无水酒精代替丙酮进行溶液替换，降低成本并且减少化学药品对人体的危害。附图说明0018图1为实施例1的时间温度曲线示意图；0019图2为实验样品1的紫外可见光吸收光谱示意图；0020图3为实验样。
10、品2的紫外可见光吸收光谱示意图；0021图4为实验样品3的紫外可见光吸收光谱示意图。具体实施方式0022以下对结合实施例对本发明做进一步详述。0023一种高吸附性能碳气凝胶的制备方法是以溶胶凝胶法为基础，以间苯二酚和甲醛为前驱体，碳酸钠为催化剂制备得到，具体步骤如下0024步骤1、制备有机气凝胶。0025将间苯二酚和甲醛混合，加入催化剂碳酸钠以及适量的去离子水，搅拌05H10H，密封后放入恒温烘箱中，老化、凝固5天，得到有机湿凝胶；将有机湿凝胶放入无水酒精中进行溶液替换，替换5天，然后进行常压干燥，得到有机气凝胶。0026步骤2、制备碳气凝胶。0027将有机气凝胶放入管式炉中，在氮气氛围下进行。
11、高温碳化，温度范围为01050，得到碳气凝胶CRF。0028步骤3、制备二氧化碳活化的碳气凝胶。0029将碳化好的碳气凝胶放入管式炉中，通入二氧化碳进行活化，活化温度为01000，然后得到活化的碳气凝胶CRFX，X为最高温度。0030以下二个具体实例来说明制备过程，以下所用的药品均由国药集团有限公司提供，如无特别说明，纯度均为分析纯。0031实施例10032步骤1、制备有机气凝胶将间苯二酚R和甲醛F以12的摩尔比混合，以005MOL/L的碳酸钠溶液为催化剂，加入适量的去离子水，搅拌均匀，将溶胶密封后放入恒温箱中，在30，50，90分别放置一天，一天，三天，得到有机湿凝胶；将有机湿凝胶浸说明书C。
12、N104098086A3/3页5入无水乙醇中进行溶液替换，共替换5天，每天更换一次替换溶液，然后进行常压干燥，得到有机气凝胶。0033步骤2、制备碳气凝胶将步骤1制备的有机气凝胶放入管式炉中，在氮气氛围中进行高温炭化1050，保持2H。定义间苯二酚与催化剂的摩尔比简称R/C比，以间苯二酚和甲醛占总溶液的质量分数简称M值，本发明所用的材料是1530，1530代表的是R/C比为1500、质量分数为30的碳气凝胶。0034步骤3、制备二氧化碳活化的碳气凝胶将步骤2得到的碳气凝胶放入管式炉中，通入二氧化碳通气速率为60ML/MIN进行活化，如图1所示的时间温度曲线，在200保持2H，600保持2H,1。
13、000保持2H,在二氧化碳氛围中冷却到室温，得到活化的碳气凝胶，我们定义为CRF10002碳气凝胶活化温度最高1000，保持2H。0035实施例20036本实施例的制备有机气凝胶步骤和制备碳气凝胶步骤与实施例1完全相同，其不同之处是在步骤3中，将步骤2得到的碳气凝胶放入管式炉中，通入二氧化碳通气速率为60ML/MIN进行活化，200保持2H，600保持2H,800保持2H,在二氧化碳氛围中冷却到室温，得到活化的碳气凝胶，定义为CRF8002。0037为了验证本发明的效果，我们做如下紫外可见光吸收实验00381、称取实施例1制得活化的碳气凝胶编号为CRF10002样品实验样品1004G放入2ML。
14、的亚甲基蓝溶液中100ML去离子水26MG亚甲基蓝，每隔半小时测试紫外可见光吸收光谱，共测试三小时。然后取出材料，在真空干燥箱里烘干，测试扫描电子显微镜SEM，比较吸收前后表面形貌的变化。00392、称取实施例2制得活化的碳气凝胶编号为CRF8002样品实验样品2004G放入2ML的亚甲基蓝溶液中100ML去离子水26MG亚甲基蓝，每隔半小时测试紫外可见光吸收光谱，测试三小时。然后取出材料，在真空干燥箱里烘干，测试扫描电子显微镜SEM，比较吸收前后表面形貌的变化。00403、称取实施例1、2步骤2制得的碳气凝胶未经过活化的碳气凝胶实验样品3004G放入2ML的亚甲基蓝溶液中100ML去离子水2。
15、6MG亚甲基蓝，每隔半小时测试紫外可见光吸收光谱。然后取出材料，在真空干燥箱里烘干，测试扫描电子显微镜SEM，比较吸收前后表面形貌的变化。0041通过紫外可见光吸收光谱可以看出本发明制备的碳气凝胶吸附效率更高，从图2所示紫外可见光吸收光谱中可以看出，实验样品1编号CRF10002，3H的吸附率就达到97；从图3所示紫外可见光吸收光谱中可以看出，实验样品2编号CRF8002，35H的吸附率达955，性能远高于活性炭的吸附效果。从图4所示紫外可见光吸收光谱，实验样品3未经过活化的碳气凝胶的吸附率明显低于活化后的炭气凝胶。0042本发明还可以通过调节R/C比、M值控制材料的孔结构，能适用于多种吸附过滤对象，应用范围更广。0043需要强调的是，本发明所述的实施例是说明性的，而不是限定性的，因此本发明包括并不限于具体实施方式中所述的实施例，凡是由本领域技术人员根据本发明的技术方案得出的其他实施方式，同样属于本发明保护的范围。说明书CN104098086A1/3页6图1说明书附图CN104098086A2/3页7图2图3说明书附图CN104098086A3/3页8图4说明书附图CN104098086A。