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1、10申请公布号CN104091666A43申请公布日20141008CN104091666A21申请号201410380749322申请日20140804H01F1/057200601H01F1/08200601B22F9/04200601B22F3/1020060171申请人梁家新地址537400广西壮族自治区玉林市北流市一环西路72发明人梁家新74专利代理机构广州市越秀区海心联合专利代理事务所普通合伙44295代理人王洪娟54发明名称一种纳米改性制备钕铁硼永磁材料的方法57摘要本发明提供一种纳米改性制备钕铁硼永磁材料的方法，包括如下步骤1将NDFEB磁粉熔炼，利用薄带连铸技术制成厚度小于4。
2、00M的快淬厚带；2快淬厚带在常温下吸氢，之后在真空脱氢；3经过气流磨制成平均粒度小于10M的粉末；4采用惰性气氛下的蒸发冷凝法分别制备DY、TB、CU纳米粉末，平均粒度小于100NM；5将DY、TB、CU纳米粉末和磁粉按比例混合，其中，纳米粉末掺杂的比例范围05WT8WT，余量为磁粉；6将上一步骤得到的混合粉通过高能球磨在惰性气氛下混匀23H；7将上一步骤得到的混匀的掺杂磁粉在脉冲磁场之中取向和成型，然后在8001250烧结，进行热处理。51INTCL权利要求书1页说明书4页附图1页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书4页附图1页10申请公布号CN104091。
3、666ACN104091666A1/1页21一种纳米改性制备钕铁硼永磁材料的方法，包括如下步骤1将NDFEB磁粉熔炼，利用薄带连铸技术制成厚度小于400M的快淬厚带；2快淬厚带在常温下吸氢，之后在真空脱氢；3经过气流磨制成平均粒度小于10M的粉末；4采用惰性气氛下的蒸发冷凝法分别制备DY、TB、CU纳米粉末，平均粒度小于100NM；5将DY、TB、CU纳米粉末和磁粉按比例混合，其中，纳米粉掺杂的比例范围05WT8WT，余量为磁粉；6将上一步骤得到的混合粉通过高能球磨在惰性气氛下混匀23H；7将上一步骤得到的混匀的掺杂磁粉在脉冲磁场之中取向和成型，然后在8001250烧结，进行热处理。2根据权利。
4、要求1所述的纳米改性制备钕铁硼永磁材料的方法，进一步的，步骤1之中的所述NDFEB磁粉成份配比为531WT的钕,19WT的硼，余量为铁。3根据权利要求1所述的纳米改性制备钕铁硼永磁材料的方法，进一步的，步骤1之中的所述快淬厚度的厚度在50300M范围内。4根据权利要求1所述的纳米改性制备钕铁硼永磁材料的方法，进一步的，步骤5之中的DY、TB、CU的纳米粉末混合量的比例为35WT。5根据权利要求1所述的纳米改性制备钕铁硼永磁材料的方法，进一步的，步骤5之中的DY、TB、CU纳米粉末之中，DY纳米粉末占纳米粉末混合量的6080WT，TB纳米粉末占纳米粉末混合量的1020WT,CU纳米粉末占纳米粉末。
5、混合量的1020WT。6根据权利要求1所述的纳米改性制备钕铁硼永磁材料的方法，进一步的，步骤7之中的脉冲磁场为13T。7根据权利要求1所述的纳米改性制备钕铁硼永磁材料的方法，进一步的，步骤7之中的脉冲磁场为1525T。8根据权利要求1所述的纳米改性制备钕铁硼永磁材料的方法，进一步的，步骤7之中的热处理为在6101030之间回火处理。权利要求书CN104091666A1/4页3一种纳米改性制备钕铁硼永磁材料的方法技术领域0001本发明涉及一种纳米改性制备钕铁硼永磁材料的方法，具体涉及一种烧结钕铁硼永磁材料里面掺杂其他稀土金属的方法。背景技术0002稀土永磁材料NDFEB目前的主要制备方法有烧结法。
6、和粘结法，烧结钕铁硼的金属相主要有ND2FE14B主相、富钕相，富硼相，以及少量其他如FE相等。ND2FE14B主相是磁性相，决定了钕铁硼材料的磁性；富钕相虽然是非磁性相，但包覆着主相晶粒，起到了磁隔绝的作用，富钕相促进烧结，起着助烧作用，使得磁体致密化，沿晶界分布，起到交换耦合作用，有利于矫顽力的提高；FE相是软磁相，具有高的饱和磁化强度，但矫顽力低；富硼相，数量少，对磁体的性能影响不大。0003研究人员通过掺杂型元素稀土金属元素、过渡族元素以及类金属元素原子影响晶界的形成，如何掺杂才能提高烧结钕铁硼的磁性能，成为业界人士持续研究的课题。发明内容0004为了得到高磁性能的烧结钕铁硼材料，本发。
7、明提供一种纳米改性制备钕铁硼永磁材料的方法，包括如下步骤00051将NDFEB磁粉熔炼，利用薄带连铸技术制成厚度小于400M的快淬厚带；00062快淬厚带在常温下吸氢，之后在真空脱氢；00073经过气流磨制成平均粒度小于10M的粉末；00084采用惰性气氛下的蒸发冷凝法分别制备DY、TB、CU纳米粉末，平均粒度小于100NM；00095将DY、TB、CU纳米粉末和磁粉按比例混合，其中，纳米粉末掺杂的比例范围05WT8WT，余量为磁粉；00106将上一步骤得到的混合粉通过高能球磨在惰性气氛下混匀23H；00117将上一步骤得到的混匀的掺杂磁粉在脉冲磁场之中取向和成型，然后在8001250烧结，进。
8、行热处理。0012进一步的，步骤1之中的所述NDFEB磁粉成份配比为531WT的钕,19WT的硼，余量为铁。0013进一步的，步骤1之中的所述快淬厚度的厚度在50300M范围内。0014进一步的，步骤5之中的DY、TB、CU的纳米粉末混合量的比例为35WT。0015进一步的，步骤5之中的DY、TB、CU纳米粉末之中，DY纳米粉末占纳米粉末混合量的6080WT，TB纳米粉末占纳米粉末混合量的1020WT,CU纳米粉末占纳米粉末混合量的1020WT,。0016进一步的，步骤7之中的脉冲磁场为13T。0017进一步的，步骤7之中的脉冲磁场为1525T。说明书CN104091666A2/4页40018。
9、进一步的，步骤7之中的热处理为在6101030之间回火处理。0019不同的掺杂性元素对磁性能的影响也是不同的，同一种掺杂性元素在使用量不同的情况下，对磁性能的影响也是不同的。不同的掺杂性元素之间可能还会存在某些关联相应，其综合效应不是简单的等同于分别加入效果的叠加。掺杂性元素的加入方式、粒径大小以及工艺实现途径，都会对其发挥的作用产生重要影响。一般理论认为添加掺杂性元素，以脱溶物的形式析出于晶粒边界，阻止晶粒的长大，使得晶粒细化，改善晶粒的微观性能和磁性能。0020图1为烧结钕铁硼磁体无掺杂的显微组织，图2为按照实施例1有掺杂的情况下的显微组织图，经过掺杂之后的显微组织，白色部分液相有明显的增。
10、加。液相数量的增加，将有效改变主相晶粒之间的富钕相的分布情况，从而改变了矫顽力。0021本发明采用了将不同元素同时添加的共同掺杂的方法，利于发挥协同作用，改善了合金的显微组织、细化晶粒，改善了晶界区对主相晶粒的浸润性，提高主相晶粒磁性能作用。附图说明0022图1为NDFEB磁体无掺杂的显微组织。0023图2为NDFEB磁体有掺杂的显微组织。具体实施方式0024实施例10025本实施例选用的钕铁硼磁粉的成份配比是为12WT的钕，3WT的硼，余量为铁，在感应炉中氩气气氛下进行熔炼，利用薄带连铸STRIPCASTING技术制成厚度介于250300M的快淬厚带。0026把钕铁硼永磁材料快冷厚带放入氢爆。
11、罐，开启真空系统，对氢爆罐抽真空至101PA，然后输入氢气。等氢爆罐的压力达到04MPA后，开始吸氢过程，吸氢保持此压力，激活吸氢过程，开始吸氢过程后，将压力保持在03MPA，整个吸氢过程持续2H，在吸氢过程之中，为保持氢压力在恒定数值，要不断调节氢的流量。在吸氢过程进行的同时，对脱氢用的井式炉进行预热，吸氢完成后，把氢爆罐吊入温度为450的井式炉之中，然后启动真空泵，进行抽真空脱氢。脱氢时间持续4小时。脱氢完成后，往氢爆罐注入01MPA的氩气，在对氢爆罐进行冷切，在冷切过程之中，不断向氢爆罐中补充氩气，使之保持01MPA，直至冷切到室温。0027将经过上述步骤处理的快淬厚带，经过气流粉碎机磨。
12、制成平均粒度为5M的粉末。0028在真空蒸发室内充入50PA惰性气体，通过蒸发源的加热作用，使待制备的DY金属、TB金属和CU金属形成等离子体，与惰性气体原子碰撞而失去能量，然后骤冷使之凝结成纳米粉体粒子,获得的DY、TB、CU纳米粉末平均粒度为85NM。0029将DY、TB、CU纳米粉末的配比为DY占三者混合量的60，TB占三者混合量的20，CU占三者混合量的20。0030将DY、TB、CU纳米粉末和磁粉按比例混合，其中，纳米粉末掺杂的比例范围说明书CN104091666A3/4页562WT，余量为磁粉。0031将上述步骤得到的混合粉，通过高能球磨在惰性气氛保护之下比如氩气混匀2H。0032。
13、将混匀的掺杂磁粉在脉冲磁场之中取向和成型，磁场强度为25T；然后在950烧结，在750进行回火。测试得到性能参数如表1所示，显微组织如图2所示。0033实施例20034本实施例选用的钕铁硼磁粉的成份配比是为13WT的钕，5WT的硼，余量为铁，在感应炉中氩气气氛下进行熔炼，利用薄带连铸STRIPCASTING技术制成厚度介于200250M的快淬厚带。0035把钕铁硼永磁材料快冷厚带放入氢爆罐，开启真空系统，对氢爆罐抽真空至101PA，然后输入氢气。等氢爆罐的压力达到04MPA后，开始吸氢过程，吸氢保持此压力，激活吸氢过程，开始吸氢过程后，将压力保持在03MPA，整个吸氢过程持续2H，在吸氢过程之。
14、中，为保持氢压力在恒定数值，要不断调节氢的流量。在吸氢过程进行的同时，对脱氢用的井式炉进行预热，吸氢完成后，把氢爆罐吊入温度为450的井式炉之中，然后启动真空泵，进行抽真空脱氢。脱氢时间持续4小时。脱氢完成后，往氢爆罐注入01MPA的氩气，在对氢爆罐进行冷切，在冷切过程之中，不断向氢爆罐中补充氩气，使之保持01MPA，直至冷切到室温。0036将经过上述步骤处理的快淬厚带，经过气流粉碎机磨制成平均粒度为5M的粉末。0037在真空蒸发室内充入50PA惰性气体，通过蒸发源的加热作用，使待制备的DY金属、TB金属和CU金属形成等离子体，与惰性气体原子碰撞而失去能量，然后骤冷使之凝结成纳米粉体粒子,获得。
15、的DY、TB、CU纳米粉末平均粒度小于75NM。0038将DY、TB、CU纳米粉末的配比为DY占三者混合量的80，TB占三者混合量的10，CU占三者混合量的10。0039将DY、TB、CU纳米粉末和磁粉按比例混合，其中，纳米粉末掺杂的比例范围62WT，余量为磁粉。0040将上述步骤得到的混合粉，通过高能球磨在惰性气氛保护之下比如氩气混匀3H。0041将混匀的掺杂磁粉在脉冲磁场之中取向和成型，磁场强度为25T；然后在950烧结，在750进行回火。测试得到性能参数如表1所示，显微组织与图2相似。0042对比例0043与实施例1的区别在于，没有加入DY、TB、CU纳米粉末作为掺杂元素。0044本实施。
16、例选用的钕铁硼磁粉的成份配比是为12WT的钕，3WT的硼，余量为铁，在感应炉中氩气气氛下进行熔炼，利用薄带连铸STRIPCASTING技术制成厚度介于250300M的快淬厚带。0045把钕铁硼永磁材料快冷厚带氢爆罐，开启真空系统，对氢爆罐抽真空至101PA，然后输入氢气。等氢爆罐的压力达到04MPA后，开始吸氢过程，吸氢保持此压力，激活吸氢过程，开始吸氢过程后，将压力保持在03MPA，整个吸氢过程持续2H，在吸氢过程之中，为保持氢压力在恒定数值，要不断调节氢的流量。在吸氢过程进行的同时，对脱氢用的井式炉进说明书CN104091666A4/4页6行预热，吸氢完成后，把氢爆罐吊入温度为450的井式。
17、炉之中，然后启动真空泵，进行抽真空脱氢。脱氢时间持续4小时。脱氢完成后，往氢爆罐注入01MPA的氩气，在对氢爆罐进行冷切，在冷切过程之中，不断向氢爆罐中补充氩气，使之保持01MPA，直至冷切到室温。0046将经过上述步骤处理的快淬厚带，经过气流粉碎机磨制成平均粒度为5M的粉末。0047将上述步骤得到的粉末，通过高能球磨在惰性气氛保护之下比如氩气混匀2H。0048将混匀的掺杂磁粉在脉冲磁场之中取向和成型，磁场强度为25T；然后在950烧结，在750进行回火。测试得到性能参数如表1所示，显微组织如图1所示。0049以下为一实施例、第二实施例和对比例制备的稀土永磁材料的性能对比表。0050表10051磁性能第一实施例第二实施例对比例BRT157165137HCJKA/M154616321281BHMAXKJ/M3584674452说明书CN104091666A1/1页7图1图2说明书附图CN104091666A。