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1、(10)申请公布号 CN 102617863 A (43)申请公布日 2012.08.01 C N 1 0 2 6 1 7 8 6 3 A *CN102617863A* (21)申请号 201210089649.6 (22)申请日 2012.03.30 C08G 81/00(2006.01) C08G 65/00(2006.01) D06M 15/647(2006.01) (71)申请人广东工业大学 地址 510006 广东省广州市番禺区广州大学 城外环西路100号 (72)发明人成晓玲 吴土萍 余林 胡永俊 郝志峰 孙明 余倩 何军 (74)专利代理机构广州粤高专利商标代理有限 公司 441。
2、02 代理人林丽明 (54) 发明名称 一种亲水性嵌段聚醚氨基硅油的制备方法 (57) 摘要 本发明公开了一种亲水性嵌段聚醚氨基硅油 的制备方法，该方法包括以下步骤：端含氢硅油 的制备，将含氢双封头、聚硅氧烷和酸混合，进行 反应，然后抽真空条件下加入碳酸钠、调节pH，过 滤除去固体，减压抽低沸，制得低含氢硅油；环氧 硅油的制备，将制得的端含氢硅油与烯丙基环氧 聚醚、催化剂混合，进行反应，制得环氧硅油；嵌 段聚醚氨基硅油的制备，将制得的环氧硅油、聚醚 胺、催化剂和溶剂混合，进行反应，降温后加乳化 剂乳化，加冰醋酸调pH，制得嵌段聚醚氨基硅油； 本发明制备的亲水性嵌段氨基硅油，使其处理到 织物上后。
3、织物的手感能达到普通氨基硅油的手 感，并使被处理织物能持久性的保持亲水功能，且 不黄变，抗静电性好。 (51)Int.Cl. 权利要求书1页 说明书3页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 3 页 1/1页 2 1.一种亲水性嵌段聚醚氨基硅油的制备方法，其特征包括如下步骤： 1）端含氢硅油的制备： 将含氢双封头、聚硅氧烷和浓硫酸混合均匀，而后在室温下反应610h，然后分次加 入无水碳酸钠，每次搅拌0.51h，检测pH为中性，过滤除去固体，减压110130抽低 沸，降温，制得端含氢硅油； 2）环氧硅油的制备： 将制得的端含氢硅油与烯丙基环氧聚醚。
4、混合均匀、搅拌升温至7080加入催化剂， 反应36h，降温，制得环氧硅油； 3）嵌段聚醚氨基硅油的制备： 将制得的环氧硅油与聚醚胺、催化剂和溶剂混合均匀，升温至6090反应46h， 降温后加入上述混合物总质量的812wt%的乳化剂乳化，加冰醋酸调pH=67，制得嵌段 聚醚氨基硅油。 2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤1）中的含氢双封头、聚硅 氧烷与浓硫酸的质量比为1:4590:12。 3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤1）中的聚硅氧烷为八甲基 环四硅氧烷、十甲基环五硅氧烷中的一种或两种。 4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤2）中的端含。
5、氢硅油、烯丙 基环氧聚醚与催化剂的质量比为60100:610:310。 5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤2）中的烯丙基环氧聚醚为 烯丙基缩水甘油醚、烯丙基聚氧乙烯缩水甘油醚或烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯缩水甘油醚。 6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤2）和3）中的催化剂均为 氯铂酸。 7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤3）中的环氧硅油、聚醚胺、 催化剂与溶剂的质量比为4050:46:12:3060。 8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤3）中的聚醚胺为一种由胺 基封端的环氧乙烷与环氧丙烷共嵌聚醚的均聚物。 9.根据权利要。
6、求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤3）中的溶剂为乙醇、乙醚 或异丙醇。 10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤3）中的乳化剂为下列组 分中的一种或多种：脂肪醇聚氧乙烯醚AEO系列或TO系列。 权 利 要 求 书CN 102617863 A 1/3页 3 一种亲水性嵌段聚醚氨基硅油的制备方法 技术领域 0001 本发明涉及一种亲水性嵌段聚醚氨基硅油的制备方法。 背景技术 0002 聚硅氧烷又称硅油，因具有链段柔顺、表面张力小等特点，广泛应用于织物柔软与 仿真整理。而普通氨基硅油，如氨乙基氨丙基二甲基硅氧烷，是纺织工业广泛应用的一种 柔软剂，具有改善织物手感，使之柔软、平滑。
7、、弹挺、抗皱等功能，且对人体友好，因而深受欢 迎。氨基硅油良好的应用性能源于其能在纤维表面以硅甲基朝外、Si-O偶极键及阳离子化 氨基指向纤维界面形成光滑的低能有机硅膜，但这种排列方式却使纤维呈现出一定的疏水 性，降低了织物的吸湿性和穿着舒适感，并且普遍易破乳，易黄变，其对高pH值、高电解质、 高温、高剪切力比较敏感，相容性较差，极易在操作中产生“油斑”、“粘缸”和“粘辊”等疵病。 0003 早期的亲水性硅油，如环氧-聚醚改性硅油和侧链含聚醚链节的氨基硅油虽能赋 予纤维织物一定的柔软性、吸湿性、抗静电性以及易去污性等；但柔软性和吸湿性均较差。 发明内容 0004 本发明的目的在于针对以上的一些。
8、不足，提供一种既能亲水又具有氨基硅油柔软 滑爽性能的硅油的制备方法，该种硅油无须乳化可直接分散于水中，在使用的过程中不会 出现破乳和漂油现象，更不会在面料上形成油斑。另外经处理后的织物仍能保持良好的亲 水性，弹性、白度和耐洗性等性能也非常好。 0005 本发明提供的一种亲水性嵌段聚醚氨基硅油的制备方法，包括如下步骤： 1）端含氢硅油的制备： 将含氢双封头、聚硅氧烷和浓硫酸混合均匀，而后在室温下反应610h，然后分次加 入无水碳酸钠，每次搅拌0.51h，检测pH为中性，过滤除去固体，减压110130抽低 沸，降温，制得端含氢硅油； 2）环氧硅油的制备： 将制得的端含氢硅油与烯丙基环氧聚醚混合均匀。
9、、搅拌升温至7080加入催化剂， 反应36h，降温，制得环氧硅油； 3）嵌段聚醚氨基硅油的制备： 将制得的环氧硅油与聚醚胺、催化剂和溶剂混合均匀，升温至6090反应46h， 降温后加入上述混合物总质量的812wt%的乳化剂乳化，加冰醋酸调pH=67，制得嵌段 聚醚氨基硅油。 0006 所述步骤1）中的含氢双封头、聚硅氧烷与浓硫酸的质量比为1:4590:12。 0007 所述步骤1）中的聚硅氧烷为八甲基环四硅氧烷、十甲基环五硅氧烷中的一种或两 种。 0008 所述步骤2）中的端含氢硅油、烯丙基环氧聚醚与催化剂的质量比为60100:6 10:310。 说 明 书CN 102617863 A 2/3。
10、页 4 0009 所述步骤2）中的烯丙基环氧聚醚为烯丙基缩水甘油醚、烯丙基聚氧乙烯缩水甘油 醚或烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯缩水甘油醚。 0010 所述步骤2）和3）中的催化剂均为氯铂酸。 0011 所述步骤3）中的环氧硅油、聚醚胺、催化剂与溶剂的质量比为4050:46:1 2:3060。 0012 所述步骤3）中的聚醚胺为一种由胺基封端的环氧乙烷与环氧丙烷共嵌聚醚的均 聚物。 0013 所述步骤3）中的溶剂为乙醇、乙醚或异丙醇。 0014 所述步骤3）中的乳化剂为下列组分中的一种或多种：脂肪醇聚氧乙烯醚AEO系列 或TO系列。 0015 本发明与已有技术相比具有以下有益效果: 1、本发明采用有机硅。
11、改性技术研制成的特种高端纺织柔软剂，它拥有新的改性有机硅 化学结构，再配合双重改性功能团，能给予织物柔滑丰满及耐洗的丝质手感。产品能在水中 直接分散，工作液中稳定，反应步骤简单、反应条件温和简单易行。 0016 2、亲水性嵌段聚醚氨基硅油整理出的织物克服了普通氨基硅油、单纯聚醚、单纯 环氧改性硅油的缺点，其亲水性好，与织物作用时以化学健的形式结合更加牢固，更加耐 洗，又具有普通氨基硅油柔软效果。 0017 3、本品在贮存和使用过程中解决了氨基改性柔软剂易破乳问题，无“油斑”，不“粘 辊”，不“粘缸”，降低了泛黄性，增强了耐洗性，特别适合于浅色织物的整理。 具体实施方式 0018 下面结合实施例。
12、对本发明所述的技术方案作进一步的描述： 实施例1 1、将1g含氢双封头、65g八甲基环四硅氧烷(D4)和1g浓硫酸混合均匀，而后在室温下 反应8h，然后分三次加入无水碳酸钠，每次搅拌1h，检测pH为6-7，过滤除去固体，抽真空， 抽低沸点物质1h，降温，制得端含氢硅油； 2、将80g端含氢硅油与6g烯丙基缩水甘油醚混合均匀、搅拌升温至80加入3g氯铂 酸，保温反应3.5h，降至75，加入10g聚醚胺、4g氯铂酸作为催化剂和72g乙醇，升至回 流温度反应4h，直至溶液变成透明澄清，降至室温加入冰醋酸调节pH为6-7，最后加入16g 脂肪醇聚氧乙烯醚TO-5，常温搅拌0.5h，制得嵌段聚醚氨基硅油。
13、。 0019 实施例2 1、将1g含氢双封头、45g十甲基环五硅氧烷和2g浓硫酸混合均匀，而后在室温下反应 6h，然后分三次加入无水碳酸钠，每次搅拌1h，检测pH为6-7，过滤除去固体，抽真空，抽低 沸点物质1h，降温，制得端含氢硅油； 2、将80g端含氢硅油与6g烯丙基聚氧乙烯缩水甘油醚混合均匀、搅拌升温至80加 入4g氯铂酸，保温反应5h，降至70，加入8g聚醚胺、4g氯铂酸作为催化剂和84g乙醚，升 至回流温度反应6h，直至溶液变成透明澄清，降至室温加入冰醋酸调节pH为6-7，最后加入 16g 脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-7，常温搅拌0.5h，制得嵌段聚醚氨基硅油。 0020 实施例3 说 。
14、明 书CN 102617863 A 3/3页 5 1、将1g含氢双封头、90g八甲基环四硅氧烷(D4)和1g浓硫酸混合均匀，而后在室温下 反应6h，然后分三次加入无水碳酸钠，每次搅拌1h，检测pH为6-7，过滤除去固体，抽真空， 抽低沸点物质1h，降温，制得端含氢硅油； 2、将100g端含氢硅油与8g烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯缩水甘油醚混合均匀、搅拌升温 至80加入5g氯铂酸，保温反应4h，降至75，加入10g聚醚胺、4g氯铂酸作为催化剂和 96g异丙醇，升至回流温度反应6h，直至溶液变成透明澄清，降至室温加入冰醋酸调节pH为 6-7，最后加入20g脂肪醇聚氧乙烯醚TO-7，常温搅拌0.5h，制得嵌段聚醚氨基硅油。 说 明 书CN 102617863 A 。