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1、10申请公布号CN104152993A43申请公布日20141119CN104152993A21申请号201410384074X22申请日20140806C30B29/06200601C30B28/0620060171申请人江西赛维LDK太阳能高科技有限公司地址338000江西省新余市高新经济开发区赛维工业园专利办公室72发明人陈红荣胡动力何亮鄢俊琦74专利代理机构广州三环专利代理有限公司44202代理人郝传鑫熊永强54发明名称一种免测量多晶硅铸锭用籽晶熔化高度的方法及多晶硅铸锭炉57摘要本发明提供了一种免测量多晶硅铸锭用籽晶熔化高度的方法，包括以下步骤1在坩埚底部设置一层籽晶；2在籽晶表面铺。
2、设一层碎硅料形成隔热层,隔热层的导热率低于籽晶的导热率；3在隔热层表面装入硅原料，控制热场和工艺，使硅原料从上往下熔化，并监测坩埚底部的温度信号；温度信号为坩埚底部温度、坩埚底部温度变化率，或者坩埚底部温度变化率的变化率；4根据获取到的温度信号，可以判断籽晶熔化的高度；当温度信号出现突然上升的突变点时，表示已熔化至籽晶的高度，此时控制热场和工艺，进入长晶阶段。该方法解决了用石英棒测量籽晶熔化高度时导致测试不准确的问题，并且无需用石英棒进行连续测量，操作简便，成本低。51INTCL权利要求书1页说明书5页附图4页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书5页附图4页10。
3、申请公布号CN104152993ACN104152993A1/1页21一种免测量多晶硅铸锭用籽晶熔化高度的方法，其特征在于，包括以下步骤1在坩埚底部设置一层籽晶；2在所述籽晶表面铺设一层碎硅料形成隔热层,所述隔热层的导热率低于所述籽晶的导热率；3在所述隔热层表面装入硅原料，控制热场和工艺，使所述硅原料从上往下熔化，并监测所述坩埚底部的温度信号；所述温度信号为所述坩埚底部温度、所述坩埚底部温度变化率，或者所述坩埚底部温度变化率的变化率；4根据获取到的所述温度信号，可以判断所述籽晶熔化的高度；当所述温度信号出现突然上升的突变点时，表示已熔化至所述籽晶的高度，此时控制热场和工艺，进入长晶阶段。2根据。
4、权利要求1所述的免测量多晶硅铸锭用籽晶熔化高度的方法，其特征在于，步骤1中所述籽晶为单晶硅、硅粉、碳化硅、石英砂或原生多晶硅。3根据权利要求1所述的免测量多晶硅铸锭用籽晶熔化高度的方法，其特征在于，步骤1中在坩埚底部铺设一层厚度为05CM3CM的单晶硅或原生多晶硅作为籽晶。4根据权利要求1所述的免测量多晶硅铸锭用籽晶熔化高度的方法，其特征在于，步骤1中在坩埚底部涂刷一层厚度为01CM05CM的硅粉、碳化硅或石英砂作为籽晶。5根据权利要求1所述的免测量多晶硅铸锭用籽晶熔化高度的方法，其特征在于，步骤2中所述碎硅料为碎硅片、硅粉、碎的原生多晶硅或碎的回收多晶硅。6根据权利要求1所述的免测量多晶硅铸。
5、锭用籽晶熔化高度的方法，其特征在于，步骤2中所述隔热层的厚度为02CM3CM。7根据权利要求1所述的免测量多晶硅铸锭用籽晶熔化高度的方法，其特征在于，步骤3中利用热电偶监测坩埚底部的温度信号。8根据权利要求1至7任一项所述的免测量多晶硅铸锭用籽晶熔化高度的方法，其特征在于，步骤3中利用软件采集所述温度信号。9根据权利要求8所述的免测量多晶硅铸锭用籽晶熔化高度的方法，其特征在于，步骤4中利用软件设置一个突变点值，当所述温度信号超过所述设置的突变点值时，利用PLC控制器将超过所述设置的突变点值的所述温度信号传递至报警器，所述报警器接收到超过所述设置的突变点值的所述温度信号时进行自动报警，提醒籽晶已。
6、熔化至设定的高度。10一种多晶硅铸锭炉，包括隔热笼、置于所述隔热笼内的热交换台、放置在所述热交换台上的坩埚，其特征在于，所述坩埚底部设有热电偶。权利要求书CN104152993A1/5页3一种免测量多晶硅铸锭用籽晶熔化高度的方法及多晶硅铸锭炉技术领域0001本发明涉及光伏硅片生产技术领域，具体涉及一种免测量多晶硅铸锭用籽晶熔化高度的方法及多晶硅铸锭炉。背景技术0002目前，在迅速发展的太阳能光伏发电产业中，应用最广的是晶体硅太阳能电池，而晶体硅太阳能电池主要由直拉单晶硅片CZ或铸锭多晶硅片DSS制成。其中，直拉单晶硅光电转换效率较高，但产能低、生产成本高；相对直拉单晶硅而言，铸锭多晶硅片产能高。
7、、成本低，但光电转换效率较低。0003为了提高铸锭多晶硅片的效率，本领域技术人员结合了以上两种技术的各自优点，提出了有籽晶的铸锭生长技术；例如坩埚底部铺单晶硅作为籽晶的铸锭类单晶技术、坩埚底部铺碎硅料或碎硅片作为籽晶的高效多晶技术，即生产类单晶和高效多晶都需要在坩埚底部铺设一层籽晶，然后控制硅原料从上往下慢慢融化，用石英棒测量到熔化到籽晶位置后，就进入到长晶阶段。有籽晶的铸锭生长技术都需采用石英棒进行连续测量化料高度来判断是否到达籽晶位置，这种方法具有以下缺点1、增加了操作人员的工作强度；2、在高温阶段用石英棒进行测量很容易导致石英棒弯曲变形，甚至测试不好容易断棒；这样导致测试不准确，或者导致。
8、籽晶被完全化掉从而不能生长出类单晶或者高效多晶硅片，或者石英棒掉硅锭中导致整个硅锭出现裂纹报废，损失较大；3、石英棒属于耗材，价格贵，一根纯度低的也需要上百块钱，增加生产成本。因此，对于本领域技术人员而言，急需提供一种准确性高、成本低和操作简便的无需使用石英棒测量多晶硅铸锭用籽晶熔化高度的方法。发明内容0004为解决上述问题，本发明提供了一种免测量多晶硅铸锭用籽晶熔化高度的方法，即在铺设的籽晶表面铺设一层碎硅料形成隔热层，控制热场和工艺使隔热层表面的硅原料从上往下熔化，并监测坩埚底部的温度信号，根据获取到的温度信号，可以判断籽晶熔化的高度；当温度信号出现突然上升的突变点时，表示已熔化至籽晶的高。
9、度，此时控制热场和工艺，进入长晶阶段；该方法解决了用石英棒测量籽晶熔化高度时石英棒出现高温软化弯曲导致测试不准确的问题，并且无需用石英棒进行连续测量，操作简便，成本低。本发明还提供了一种多晶硅铸锭炉。0005本发明第一方面提供了一种免测量多晶硅铸锭用籽晶熔化高度的方法，包括以下步骤00061在坩埚底部设置一层籽晶；00072在所述籽晶表面铺设一层碎硅料形成隔热层,所述隔热层的导热率低于所述籽晶的导热率；00083在所述隔热层表面装入硅原料，控制热场和工艺，使所述硅原料从上往下熔说明书CN104152993A2/5页4化，并监测所述坩埚底部的温度信号；所述温度信号为所述坩埚底部温度、所述坩埚底部。
10、温度变化率，或者所述坩埚底部温度变化率的变化率；00094根据获取到的所述温度信号，可以判断所述籽晶熔化的高度；当所述温度信号出现突然上升的突变点时，表示已熔化至所述籽晶的高度，此时控制热场和工艺，进入长晶阶段。0010本发明判断籽晶熔化的高度的原理为当控制热场和工艺使硅原料从上往下熔化，硅原料熔化后形成的硅液还没到达籽晶位置时，由于形成隔热层的碎硅料的颗粒之间的孔隙多，使得隔热层的导热率低于籽晶的导热率，致使坩埚底部的温度信号变化不大；随着隔热层慢慢熔化，硅液的热量也慢慢传递到籽晶上，这时坩埚底部的温度信号慢慢增大，直到隔热层完全熔化，硅液与籽晶完全接触，坩埚底部的温度信号出现突然上升的过程。
11、，出现突变点，因此利用坩埚底部传热可以判断籽晶熔化的高度。该方法避免采用石英棒进行连续测量，只需对坩埚底部的温度信号进行监测，当温度信号出现突变点时，即可判定已熔化至籽晶位置，无需人力凭经验判断，操作简便、检测结果精确，便于对籽晶熔化高度进行设置，成本也较低，结合自动化系统可实现自动化生产。0011优选地，步骤1中所述籽晶为单晶硅、硅粉、碳化硅、石英砂或原生多晶硅。0012优选地，步骤1中在坩埚底部铺设一层厚度为05CM3CM的单晶硅或原生多晶硅作为籽晶。0013优选地，步骤1中在坩埚底部铺设一层厚度为2CM3CM的单晶硅作为籽晶。0014以单晶硅作为籽晶时，单晶硅的厚度应在2CM以上最佳，因。
12、为硅液温度在降低过程中有一个惯性，虽然判定已经熔化到单晶硅籽晶位置，但如果由于单晶硅籽晶太薄，温度无法立即降低，容易导致单晶硅籽晶完全熔化或剩余很少的问题出现。而使用单晶硅作为籽晶生产类单晶与使用原生多晶硅作为籽晶生产高效多晶硅的不同之处在于剩余的籽晶的厚度，剩余的单晶硅籽晶的厚度对后续生长出来的类单晶质量会有影响，因为剩余的单晶硅籽晶太薄的话，单晶硅籽晶本身更容易产生位错，从而影响后续生产的类单晶硅片的质量。0015优选地，步骤1中在坩埚底部涂刷一层厚度为01CM05CM的硅粉、碳化硅或石英砂作为籽晶。0016优选地，步骤2中所述碎硅料为碎硅片、硅粉、碎的原生多晶硅或碎的回收多晶硅。0017。
13、所述碎硅料的尺寸控制为50US3CM为佳。0018优选地，步骤2中所述隔热层的厚度为02CM3CM。0019优选地，步骤2中所述隔热层的厚度为05CM3CM。0020优选地，步骤3中利用热电偶监测坩埚底部的温度信号。0021优选地，步骤3中利用软件采集所述温度信号。0022利用软件采集的信号灵敏性和准确性更高。0023优选地，步骤4中利用软件设置一个突变点值，当所述温度信号超过所述设置的突变点值时，利用PLC控制器将超过所述设置的突变点值的所述温度信号传递至报警器，所述报警器接收到超过所述设置的突变点值的所述温度信号时进行自动报警，提醒籽晶已熔化至设定的高度。说明书CN104152993A3/。
14、5页50024本发明第二方面还提供了一种多晶硅铸锭炉，包括隔热笼、置于所述隔热笼内的热交换台、放置在所述热交换台上的坩埚，所述坩埚底部设有热电偶。0025本发明在坩埚底部设置热电偶，以便利用热电偶监测坩埚底部的温度信号。0026本发明中，将坩埚底部的热电偶与PLC控制器进行连接，并在PLC控制器中安装软件，以便可以采集热电偶监测并传递的温度信号；进一步，将PLC控制器与报警器进行连接，利用软件设置一个突变点值，当热电偶监测并传递的温度信号超过该设置的突变点值时，利用PLC控制器将超过该设置的突变点值的温度信号传递至报警器，该报警器接收到超过该设置的突变点值的温度信号时进行自动报警，提醒籽晶已熔。
15、化至设定的高度。0027与现有技术相比，本发明具有如下有益效果00281、本发明提供的方法解决了用石英棒等现有的方法测试不准确、容易出现石英棒断棒和导致籽晶被完全化掉的问题。00292、本发明提供的方法无需用石英棒进行连续测量，只需要根据坩埚底部热电偶反馈的温度信号来判断籽晶熔化的高度，无需操作人员凭经验进行判断测量，操作简便、检测结果精确，成本低。00303、本发明提供的方法灵敏、精确，便于对籽晶熔化高度进行设置，结合自动化系统可实现自动化生产。附图说明0031图1是本发明各实施例中免测量多晶硅铸锭用籽晶熔化高度的方法的流程示意图；0032图2是本发明实施例1所采集的坩埚底部的温度随时间的变。
16、化图；0033图3是本发明实施例1所采集的温度的变化率随时间的变化图；0034图4是本发明实施例1所采集的温度的变化率的变化率随时间的变化图；0035图5是本发明各实施例中籽晶铺设方式的俯视图；0036图6是本发明各实施例中铺设籽晶、隔热层和硅原料的坩埚的剖面图；0037图7是本发明各实施例中所使用的多晶硅铸锭炉的结构示意图。具体实施方式0038为了使本发明要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，下面结合附图与较佳实施例，对本发明作进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，不用于限定本发明。0039图5是本发明各实施例中籽晶铺设方式的俯视图，其中101表示坩埚。
17、，201表示籽晶，如图5所示,所述籽晶平整、紧密设置于所述坩埚底部；图6是本发明各实施例中铺设籽晶、隔热层和硅原料的坩埚的剖面图，201表示籽晶，202表示由碎硅料形成的隔热层，203表示硅原料，101表示坩埚，如图6所示，坩埚底部依次层叠设置籽晶、隔热层和硅原料。图7是本发明各实施例中所使用的多晶硅铸锭炉的结构示意图，其中，101表示坩埚，102表示热交换台，103表示隔热笼，104表示热电偶，如图7所示，热电偶104设置在坩埚底部。0040实施例10041一种免测量多晶硅铸锭用籽晶熔化高度的方法，包括以下步骤说明书CN104152993A4/5页600421在坩埚底部铺设一层厚度为3CM的。
18、单晶硅作为籽晶；00432在该籽晶表面铺设一层厚度为2CM的碎硅片组成隔热层；00443在该隔热层表面装入硅原料，控制热场和工艺，使硅原料从上往下熔化，并使用热电偶监测坩埚底部的温度、温度变化率和温度变化率的变化率的情况，用软件采集坩埚底部的温度、温度变化率和温度变化率的变化率的数值；00454当软件采集到的坩埚底部的温度、温度变化率和温度变化率的变化率出现突然上升的突变点，表示已熔化至籽晶的高度，控制热场和工艺，进入长晶阶段。0046图2是本实施例所采集的坩埚底部的温度随时间的变化图，图3是本实施例所采集的温度的变化率随时间的变化图，图4是本实施例所采集的温度的变化率的变化率随时间的变化图；。
19、如图2所示，坩埚底部的温度在第288MIN出现突然上升的突变点，如图3所示，坩埚底部的温度的变化率在第289MIN出现突然上升的突变点，如图4所示，坩埚底部的温度变化率的变化率在第289MIN出现突然上升的突变点，根据这三个突变点值可以准确判断，在第289MIN289MIN时已熔化至籽晶的高度。0047实施例20048一种免测量多晶硅铸锭用籽晶熔化高度的方法，包括以下步骤00491在坩埚底部铺设一层厚度为2CM的单晶硅作为籽晶；00502在该籽晶表面铺设一层厚度为3CM的硅粉组成隔热层；00513在该隔热层表面装入硅原料，控制热场和工艺，使硅原料从上往下熔化，并使用热电偶监测坩埚底部的温度变化。
20、率的情况，用软件采集温度变化率的数值；00524当软件采集到的温度变化率出现突然上升的突变点，表示已熔化至籽晶的高度，控制热场和工艺，进入长晶阶段。0053实施例30054一种免测量多晶硅铸锭用籽晶熔化高度的方法，包括以下步骤00551在坩埚底部铺设一层厚度为3CM的原生多晶硅作为籽晶；00562在该籽晶表面铺设一层厚度为2CM的碎的原生多晶硅组成隔热层；00573在该隔热层表面装入硅原料，控制热场和工艺，使硅原料从上往下熔化，并使用热电偶监测坩埚底部的温度的情况，用软件采集温度的数值；00584当软件采集到的温度出现突然上升的突变点，表示已熔化至籽晶的高度，控制热场和工艺，进入长晶阶段。00。
21、59实施例40060一种免测量多晶硅铸锭用籽晶熔化高度的方法，包括以下步骤00611在坩埚底部涂刷一层厚度为05的硅粉作为籽晶；00622在该籽晶表面铺设一层厚度为3CM的碎硅片组成隔热层；00633在该隔热层表面装入硅原料，控制热场和工艺，使硅原料从上往下熔化，并使用热电偶监测坩埚底部的温度变化率的变化率的情况，用软件采集温度变化率的变化率的数值；00644当软件采集到的温度变化率的变化率出现突然上升的突变点，表示已熔化至籽晶的高度，控制热场和工艺，进入长晶阶段。0065实施例5说明书CN104152993A5/5页70066一种免测量多晶硅铸锭用籽晶熔化高度的方法，包括以下步骤00671在。
22、坩埚底部涂刷一层厚度为01CM的碳化硅作为籽晶；00682在该籽晶表面铺设一层厚度为05CM的硅粉组成隔热层；00693在该隔热层表面装入硅原料，控制热场和工艺，使硅原料从上往下熔化，并使用热电偶监测坩埚底部的温度变化率的情况，用软件采集温度变化率的数值；00704当软件采集到的温度变化率出现突然上升的突变点，表示已熔化至籽晶的高度，控制热场和工艺，进入长晶阶段。0071实施例60072一种免测量多晶硅铸锭用籽晶熔化高度的方法，包括以下步骤00731在坩埚底部涂刷一层厚度为05CM的石英砂作为籽晶；00742在该籽晶表面铺设一层厚度为02CM的碎的回收多晶硅组成隔热层；00753在该隔热层表面。
23、装入硅原料，控制热场和工艺，使硅原料从上往下熔化，并使用热电偶监测坩埚底部的温度变化率的情况，用软件采集温度变化率的数值；00764当软件采集到的温度变化率出现突然上升的突变点，表示已熔化至籽晶的高度，控制热场和工艺，进入长晶阶段。0077以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。说明书CN104152993A1/4页8图1图2说明书附图CN104152993A2/4页9图3图4说明书附图CN104152993A3/4页10图5图6说明书附图CN104152993A104/4页11图7说明书附图CN104152993A11。