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1、(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201410648654.5 (22)申请日 2014.11.15 B01J 20/06(2006.01) B01J 20/28(2006.01) B01J 20/30(2006.01) C02F 1/28(2006.01) C02F 1/62(2006.01) C02F 1/58(2006.01) (71)申请人 中国科学院过程工程研究所 地址 100190 北京市海淀区中关村北二条 1 号 (72)发明人 张海涛 申鹏 张锁江 (54) 发明名称 一种多孔四氧化三铁吸附材料的溶剂热制备 方法 (57) 摘要 本发明属于先进多孔纳米材料。
2、领域，具体为 一种多孔四氧化三铁吸附材料的溶剂热制备方 法。该吸附材料为多孔结构，具有高的比表面积， 对重金属离子的吸附容量大。制备方法是以磺酸 盐类阴离子表面活性剂为模版，采用溶剂热法制 备得到具有多孔结构的磁性纳米四氧化三铁吸附 材料。制备工艺简单、易于控制，适合于工业化生 产 ；得到的多孔四氧化三铁纳米吸附材料可用做 重金属离子吸附剂，且与传统的吸附剂相比易于 回收分离。 (51)Int.Cl. (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书3页 附图1页 (10)申请公布号 CN 104437345 A (43)申请公布日 2015.03.25 CN。
3、 104437345 A 1/1 页 2 1.一种多孔四氧化三铁吸附材料，其特征在于所述的吸附材料为多孔结构，比表面积 为 209m 2 /g。 2.根据权利要求 1 所述的多孔四氧化三铁吸附材料，其特征在于所述的吸附材料对重 金属离子具有较好的吸附作用，吸附容量可达 5-10mg/g。 3.根据权利要求 2 所述的多孔四氧化三铁吸附材料，其特征在于所述的重金属离子为 汞、铅、镉、铬、砷、锌、铜、钴、镍、锡、钒中的一种或两种以上。 4.根据权利要求 1-3 之一所述的多孔四氧化三铁吸附材料，其特征在于所述的吸附材 料与传统的重金属离子吸附剂相比易于回收分离，再生性能好，在吸附材料领域具有良好 。
4、的应用前景。 5.一种如权利要求 1-3 之一所述的多孔四氧化三铁吸附材料的制备方法，是在原有溶 剂热法制备磁性四氧化三铁纳米粒子的基础上，加入模版剂，其特征在于 ：制备的多孔四氧 化三铁外形仍保持球形，但球内部有大量的孔隙，这就极大的增加了多孔铁的比表面积。 6.根据权利要求 5 所述的多孔四氧化三铁吸附材料的制备方法具体步骤为 ：(1) 将一 种铁盐和两种钠盐，加入一定量的磺酸盐类阴离子表面活性剂，分散于 200ml 乙二醇中，机 械搅拌 30-60 分钟 ； (2) 将混合溶液置于 500ml 密封的高压釜内，于 150-200保温 5-20h 高压釜自然冷却 到室温后，将釜内的沉淀用水。
5、和乙醇清洗，用磁铁进行分离 ； (3) 将制备的多孔四氧化三铁纳米颗粒在 200ml 的丙酮中回流，去除表面活性剂，干燥 收集。 7.根据权利要求 6 所述的多孔四氧化三铁吸附材料的制备方法，其特征在于所述的铁 盐为硫酸铁、硝酸铁、氯化铁、乙酰丙酮铁中的一种或两种以上 ； 所述的钠盐为乙酸钠、硝酸钠、硫酸钠、柠檬酸钠、氯化钠中的一种或两种以上 ； 所述的磺酸盐类阴离子表面活性剂为烷基苯磺酸盐、- 烯烃磺酸盐、烷基磺酸盐、 - 磺基单羧酸酯、脂肪酸磺烷基酯、琥珀酸酯磺酸盐、烷基萘磺酸盐、石油磺酸盐、木质素 磺酸盐、烷基甘油醚磺酸盐中的一种或两种以上 ； 所述的搅拌时间为 50-60min，加热温。
6、度为 180-200，反应时间为 8-10h。 权 利 要 求 书CN 104437345 A 1/3 页 3 一种多孔四氧化三铁吸附材料的溶剂热制备方法 技术领域 0001 本发明属于先进多孔纳米材料领域，具体为一种多孔四氧化三铁吸附材料的溶剂 热制备方法 背景技术 0002 重金属废液主要是指含有汞、铅、镉、铬以及砷等生物毒性显著的重金属的工业废 液，还包括具有一定毒性的重金属如锌、铜、钴、镍、锡、钒等。重金属废液难以治理，它们在 水体中积累到一定的程度就会对水体 - 水生植物 - 水生动物生态系统产生严重危害，并可 能通过食物链影响到人类的健康。重金属废水主要在矿冶、机械制造、化工、电子。
7、、仪表等工 业中的许多生产过程中产生，这些废水严重影响着人们的健康和生命，如人体若摄取了过 多的重金属元素会导致痛风样综合症，关节痛及畸形，肾脏受损，并有生长发育迟缓，动脉 硬化，结蒂组织变性等病症。当前，铅、汞，砷中毒等事件也屡有发生，所以重金属污染成为 关系到人类健康和生命的重大环境问题。 0003 目前，重金属废水处理的方法大致可以分为三大类 ：(1) 化学法 ；(2) 物理处理法 ； (3)生物处理法。化学法主要包括化学沉淀法和电解法，主要适用于含较高浓度重金属离子 废水的处理，化学法是目前国内外处理含重金属废水的主要方法。物理处理法主要包含溶 剂萃取分离、离子交换法、膜分离技术及吸附。
8、法。生物处理法是借助微生物或植物的絮凝、 吸收、积累、富集等作用去除废水中重金属的方法，包括生物吸附、生物絮凝、植物修复等方 法。 0004 吸附法是物理处理法中应用最为广泛的处理方法，目前工业上主要采用活性炭作 为吸附剂，它对多种重金属离子均有良好的吸附性能，但它成本高且再生困难。针对以上缺 点，我们开发一种多孔四氧化三铁吸附材料，该种材料除具备良好的吸附性能外，与传统的 吸附剂相比易于回收分离，有非常重要的应用价值和理论意义。 发明内容 0005 本发明的目的是提供一种多孔四氧化三铁吸附材料的溶剂热制备方法。 0006 本发明提供的多孔四氧化三铁吸附材料，为多孔结构，比表面积为 209m 。
9、2 /g. 0007 本发明所述的多孔四氧化三铁吸附材料，对重金属离子具有较好的吸附作用，吸 附容量可达 5-10mg/g，与传统的重金属离子吸附剂相比易于回收分离，再生性能好，在吸附 材料领域具有良好的应用前景。 0008 本发明提供的多孔四氧化三铁吸附材料的制备方法，是以磺酸盐类阴离子表面活 性剂为模版，采用溶剂热法制备得到具有多孔结构的磁性纳米四氧化三铁吸附材料。具体 如下 ： (1) 将一种铁盐和两种钠盐，加入一定量的磺酸盐类阴离子表面活性剂，分散于 200ml 乙二醇中，机械搅拌 30 60 分钟 ； (2) 将混合溶液置于 500ml 密封的高压釜内，于 150 200保温 5 2。
10、0h 高压釜自然 说 明 书CN 104437345 A 2/3 页 4 冷却到室温后，将釜内的沉淀用水和乙醇清洗，用磁铁进行分离 ； (3) 将制备的多孔四氧化三铁纳米颗粒在 200ml 的丙酮中回流，去除表面活性剂，干燥 收集。 0009 本发明中，所述的铁盐为硫酸铁、硝酸铁、氯化铁、乙酰丙酮铁中的一种或几种。 0010 本发明中，所述的所述的钠盐为乙酸钠、硝酸钠、硫酸钠、柠檬酸钠、氯化钠中的一 种或几种。 0011 本发明中，所述的所述的磺酸盐类阴离子表面活性剂为烷基苯磺酸盐、- 烯烃磺 酸盐、烷基磺酸盐、- 磺基单羧酸酯、脂肪酸磺烷基酯、琥珀酸酯磺酸盐、烷基萘磺酸盐、石 油磺酸盐、木质。
11、素磺酸盐、烷基甘油醚磺酸盐中的一种或几种。 0012 本发明中，所述的搅拌时间为50-60min，加热温度为180-200，反应时间为 8-10h。 0013 本发明提供的多孔四氧化三铁吸附材料具有以下优点 ： 1、本发明所公开的高比表面积的多孔四氧化三铁吸附材料为多孔结构，具有高的比表 面积。 0014 2、本发明所公开的多孔四氧化三铁吸附材料，对重金属离子具有较好的吸附作 用，吸附容量可达 5-10mg/g，与传统的重金属离子吸附剂相比易于回收分离，再生性能好， 可用做良好的重金属离子吸附剂。 0015 3、本发明所公开的多孔四氧化三铁吸附材料，可以扩展到废水中偶氮染料的吸附 分离，以适应。
12、不同水环境的需求，在水环境污染治理领域有非常广阔的应用前景。 0016 4、制备过程简单，易于控制，可大规模生产。 附图说明 0017 图 1 是制备的多孔四氧化三铁的透射电子显微 (TEM) 表征照片。 0018 图 2 是实施例 1 和实施例 3 中所制备的多孔四氧化三铁进行 Cr(VI) 吸附表征对 比图。 0019 图 3 是实施例 1 和实施例 3 中所制备的多孔四氧化三铁进行 Cr(VI) 吸附动力学 分析结果。 0020 图 4 是制备的多孔四氧化三铁进行比表面积分析 (BET) 结果。 具体实施方式 0021 多孔四氧化三铁的合成 0022 实施例 1 0023 (1) 将一种。
13、 6.5gFeCl3，2.4g 柠檬酸钠和 10g 乙酸钠，加入 1.7gAOT，分散于 200ml 乙二醇中，机械搅拌 60 分钟 ； 0024 (2) 将混合溶液置于 500ml 密封的高压釜内，于 200保温 10h 高压釜自然冷却到 室温后，将釜内的沉淀用水和乙醇清洗，用磁铁进行分离 0025 (3) 将制备的多孔四氧化三铁纳米颗粒在 200ml 的丙酮中回流，去除表面活性剂， 干燥收集。 0026 实施例 2 说 明 书CN 104437345 A 3/3 页 5 0027 (1) 将一种 6.5gFeCl3，2.4g 柠檬酸钠和 10g 乙酸钠，加入 7.1gAOT，分散于 200。
14、ml 乙二醇中，机械搅拌 60 分钟 ； 0028 (2) 将混合溶液置于 500ml 密封的高压釜内，于 200保温 10h 高压釜自然冷却到 室温后，将釜内的沉淀用水和乙醇清洗，用磁铁进行分离 0029 (3) 将制备的多孔四氧化三铁纳米颗粒在 200ml 的丙酮中回流，去除表面活性剂， 干燥收集。 0030 实施例 3 0031 (1) 将一种 6.5gFeCl3，2.4g 柠檬酸钠和 10g 乙酸钠，加入 0gAOT，分散于 200ml 乙 二醇中，机械搅拌 60 分钟 ； 0032 (2) 将混合溶液置于 500ml 密封的高压釜内，于 200保温 10h 高压釜自然冷却到 室温后，。
15、将釜内的沉淀用水和乙醇清洗，用磁铁进行分离。 0033 (3) 将制备的多孔四氧化三铁纳米颗粒在 200ml 的丙酮中回流，去除表面活性剂， 干燥收集。 0034 对实施例 1 所制备的多孔四氧化三铁进行 TEM 表征，其结果如图 1 所示。 0035 对实施例1和实施例3中所制备的多孔四氧化三铁进行Cr(VI)吸附表征对比。其 结果如图 2 所示。 0036 对实施例 1 和实施例 3 中所制备的多孔四氧化三铁进行 Cr(VI) 吸附动力学分析。 其结果如图 3 所示。 0037 对实施例 1 所制备的多孔四氧化三铁进行比表面积分析 (BET)。其结果如图 4 所 示。 说 明 书CN 104437345 A 1/1 页 6 图1 图2 图3 图4 说 明 书 附 图CN 104437345 A 。