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1、(10)申请公布号 CN 103992089 A (43)申请公布日 2014.08.20 C N 1 0 3 9 9 2 0 8 9 A (21)申请号 201410160979.9 (22)申请日 2014.04.22 C04B 28/24(2006.01) C04B 14/42(2006.01) (71)申请人上海应用技术学院 地址 200235 上海市徐汇区漕宝路120号 (72)发明人邵霞 唐媚 刘玮琼 房永征 张华峰 (74)专利代理机构上海申汇专利代理有限公司 31001 代理人吴宝根 马文峰 (54) 发明名称 一种石英纤维增强SiO 2 气凝胶材料及其制备 方法 (57) 摘。
2、要 本发明公开一种石英纤维增强SiO 2 气凝胶材 料及其制备方法，所述石英纤维增强SiO 2 气凝胶 材料即以正硅酸乙酯为前驱体，无水乙醇为溶剂， 正庚烷为网络凝胶的诱导剂，三甲基氯硅烷为修 饰剂，通过一步溶胶-凝胶法制备的由正硅酸乙 酯与石英纤维组成的石英纤维增强SiO 2 气凝胶材 料，按质量比计算，即石英纤维：正硅酸乙酯为1： 3334-7758。其制备方法包括A溶液、B溶液、C溶 液的配制、溶胶制备，然后将得到的凝胶经老化、 溶剂交换、表面烷基化修饰等步骤即得石英纤维 增强SiO 2 气凝胶材料，其制备过程简单，且前驱物 使用的是廉价的正硅酸乙酯，因此具有生产成本 低等特点。其在防裂。
3、等方面表现出优于普通SiO 2 气凝胶的性能。 (51)Int.Cl. 权利要求书1页 说明书6页 附图6页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书6页 附图6页 (10)申请公布号 CN 103992089 A CN 103992089 A 1/1页 2 1.一种石英纤维增强SiO 2 气凝胶材料，其特征在于所述的石英纤维增强SiO 2 气凝胶 材料是以正硅酸乙酯为前驱体，无水乙醇为溶剂，正庚烷为网络凝胶的诱导剂，三甲基氯硅 烷为修饰剂，通过一步溶胶-凝胶法制备的由正硅酸乙酯与石英纤维组成的石英纤维增强 SiO 2 气凝胶材料，按质量比计算，即石英。
4、纤维：正硅酸乙酯为1：3334-7758。 2.如权利要求1所述的石英纤维增强SiO 2 气凝胶材料，其特征在于按质量比计算，即 石英纤维：正硅酸乙酯为1：3334。 3.如权利要求1所述的石英纤维增强SiO 2 气凝胶材料，其特征在于按质量比计算，即 石英纤维：正硅酸乙酯为1：7758。 4.如权利要求1所述的石英纤维增强SiO 2 气凝胶材料，其特征在于按质量比计算，即 石英纤维：正硅酸乙酯为1：6820。 5.如权利要求1所述的石英纤维增强SiO 2 气凝胶材料的制备方法，其特征在于具体包 括如下步骤： （1）、按质量百分比计算，即正硅酸乙酯：去离子水：无水乙醇为48.9-50.0%： 。
5、4.9-5.4%：45.1-45.7%的比例，将正硅酸乙酯、去离子水和无水乙醇进行混合，常温搅拌 10min后用氨水调pH为3-4，得到A溶液； （2）、按质量百分比计算，即石英纤维：无水乙醇：去离子水为0.02-0.03%： 92.8-93.0%：7.0-7.2%的比例，将无水乙醇、石英纤维和去离子水进行混合后用氨水调pH 为6-7，得B溶液； 然后将B溶液控制滴加速率为0.5-1ml/s滴加到A溶液中，滴加完后室温下搅拌 10-15min得到C溶液； 滴加过程B溶液的用量，按B溶液中的石英纤维与A溶液中的正硅酸乙酯的质量比计 算，即石英纤维：正硅酸乙酯为1：3334-7758； （3）、将。
6、步骤（2）所得的C溶液控制温度为30-40静止80-100h得到溶胶； （4）、将步骤（3）得到的凝胶控制温度为50-60条件下，首先用无水乙醇浸泡2-4h，然 后用正庚烷浸泡3-5h以置换凝胶网络结构中的无水乙醇，然后再浸泡于含三甲基氯硅烷 的体积比为4-7的甲基氯硅烷正庚烷溶液中进行硅烷化的表面修饰18-24h，然后再用正 庚烷浸泡清洗1.5-2.5h，最后用正庚烷稀释至溶液里面出现很多类似白色沉淀的物质后， 将溶液倒出，最终得到一种石英纤维增强SiO 2 气凝胶材料。 权 利 要 求 书CN 103992089 A 1/6页 3 一种石英纤维增强 SiO 2 气凝胶材料及其制备方法 技术。
7、领域 0001 本发明涉及石英纤维增强SiO 2 气凝胶材料及其制备方法，特别涉及一种利用一步 溶胶-凝胶法制备的石英纤维增强SiO 2 气凝胶材料。 背景技术 0002 随着全球经济高速发展，能源问题日益突出，节能的同时更多的人呼吁“安全第 一”，如今节能与安全问题己经成为世界各国共同面对的重大挑战，只有10-20能达到 国家制定的节能标准，80以上为高耗能建筑，单位建筑面积能耗是发达国家的2-3倍。据 专家估计，到2020年中国高耗能建筑面积将达到700亿平方米。现代建筑往往采用大面积 玻璃结构，玻璃却又是建筑中能耗损失的主要途径之。 0003 目前我国在玻璃上的研究有了很大的改善，但仍然。
8、存在着问题，一方面普通玻璃 本身对远红外的低反射特性会导致寒冷地区大量室内热能向外传递，从而降低建筑的保温 性能；另一方面普通玻璃本身强度低，易碎，危险系数高。据统计，中国的建筑使用能耗占全 社会总能耗约28，这一比重未来20年内有可能达到35。在建筑能耗中，通过玻璃门和 窗损失的能耗占到全部建筑能耗的40至50。在建筑安全中出现的事故也比比皆是，可 怕后果不禁让人胆颤心惊。如今气凝胶玻璃的问世吸引了很多人的眼球，气凝胶玻璃是史 上最轻的一种玻璃，而且保温效果极好，但是纯的硅气凝胶的强度低、脆性大，在工程应用 上时候到很多限制，而且在运输方面会给厂家、商家造成很大的损失，很多专家忽略了这些 问。
9、题，更趋向于其他方面的研究，据了解更多地趋向于泡沫玻璃以及玻璃贴膜的研究，这在 防火、防水、保温隔热、吸声等性能上有所突破，然而玻璃裂纹上的研究仍然没有多大的进 展。 0004 由于现在气凝胶还不具有防裂方面的研究，只有在气凝胶其他方面的研究，左右 针对这个问题来进行研究将会为社会进步不仅仅在建筑节能方面，在军事、航天、生活都会 做出很大的贡献。 发明内容 0005 本发明的目的之一是为了提供一种具有较强的防裂性能的石英纤维增强SiO 2 气 凝胶材料。 0006 本发明的目的之二是为了提供上述的一种石英纤维增强SiO 2 气凝胶材料的制备 方法。 0007 本发明的技术方案 0008 一种石。
10、英纤维增强SiO 2 气凝胶材料，即以正硅酸乙酯为前驱体，无水乙醇为溶剂， 正庚烷为网络凝胶的诱导剂，三甲基氯硅烷为修饰剂，通过一步溶胶-凝胶法制备的由正 硅酸乙酯与石英纤维组成的石英纤维增强SiO 2 气凝胶材料，按质量比计算，即石英纤维：正 硅酸乙酯为1：3334-7758。 0009 上述的一种石英纤维增强SiO 2 气凝胶材料的制备方法，具体包括如下步骤： 说 明 书CN 103992089 A 2/6页 4 0010 (1)、按质量百分比计算，即正硅酸乙酯：去离子水：无水乙醇为48.9-50.0： 4.9-5.4：45.1-45.7的比例，将正硅酸乙酯(Si(OC 2 H 5 ) 4。
11、 )、去离子水(H 2 O)、无水乙醇 (CH 3 CH 2 OH)进行混合，常温搅拌10min后用氨水调pH为3-4，得到A溶液； 0011 (2)、按质量百分比计算，即石英纤维：无水乙醇：去离子水为0.02-0.03： 92.8-93.0：7.0-7.2的比例，将无水乙醇、石英纤维和去离子水进行混合后用氨水调pH 为6-7，得B溶液； 0012 然后将B溶液控制滴加速率为0.5-1ml/s滴加到A溶液中，滴加完后室温下搅拌 10-15min得到C溶液； 0013 滴加过程B溶液的用量，按B溶液中的石英纤维与A溶液中的正硅酸乙酯的质量 比计算，即石英纤维：正硅酸乙酯为1：3334-7758；。
12、 0014 (3)、将步骤(2)所得的C溶液控制温度为30-40静止80-100h得到溶胶； 0015 (4)、将步骤(3)得到的凝胶控制温度为50-60条件下，首先用无水乙醇浸泡 2-4h，然后用正庚烷浸泡3-5h以置换凝胶网络结构中的无水乙醇，然后再浸泡于含三甲基 氯硅烷的体积比为4-7的甲基氯硅烷正庚烷溶液中进行硅烷化的表面修饰18-24h，然后 再用正庚烷浸泡清洗1.5-2.5h， 最后用正庚烷稀释至溶液里面出现类似白色沉淀的物质 后，将溶液倒出，最终得到一种石英纤维增强SiO 2 气凝胶材料。 0016 上述的一种石英纤维增强SiO 2 气凝胶材料由于具有防裂以及保温性能，因此可用 。
13、于建筑节能等方面。 0017 本发明的有益效果 0018 本发明的一种石英纤维增强SiO 2 气凝胶材料，由于含有石英纤维，因此在气凝胶 防裂方面具有比现好的技术效果，即具有较好的防裂性能，其在防裂等方面表现出优于普 通SiO 2 气凝胶的性能。进一步由于增加了石英纤维，其具有保温隔热的性能。 0019 另外，本发明的一种石英纤维增强SiO 2 气凝胶材料，由于是利用一步溶胶-凝胶 法制备出了石英纤维增强SiO 2 气凝胶材料，因此具有制备过程简单的特点。并且，由于制 备过程前驱物使用的是廉价的正硅酸乙酯，因此具有生产成本低的特点。 附图说明 0020 图1、实施例1所得的一种石英纤维增强Si。
14、O 2 气凝胶材料表面SEM图； 0021 图2a、实施例1所得的石英纤维增强SiO 2 气凝胶材料的热重曲线； 0022 图2b、实施例2所得的石英纤维增强SiO 2 气凝胶材料的热重曲线； 0023 图2c、对照实施例1所得的不含石英纤维的SiO 2 气凝胶材料的热重曲线； 0024 图3a、实施例3所得的石英纤维增强SiO 2 气凝胶材料的热重曲线； 0025 图3b、对照实施例2所得的不含石英纤维的SiO 2 气凝胶材料的热重曲线。 具体实施方式 0026 下面通过实施例并结合附图对本发明进行进一步阐述，但并不限制本发明。 0027 本发明各实施例中所用的设备： 0028 防裂性能测试。
15、所用的数显恒温振荡器，振荡速度120次/min、250次/min、300次 /min，上海比朗仪器有限公司生产的仪器，将不同纤维量的气凝胶取1g的质量放在烧杯中 说 明 书CN 103992089 A 3/6页 5 数显恒温振荡器弹簧空隙中来回振荡，进行测试。 0029 本发明温度与质量变化关系测试所用的仪器为热重分析仪，热重分析仪使用时： 在托盘上分别放参比物和反应物，接通冷却水，流量200-300ml/min，打开计算机控制软件， 设置实验条件，升温设计为20。 0030 本发明所用的各种原料的规格及生产厂家如下表： 0031 0032 实施例1 0033 一种石英纤维增强SiO 2 气凝。
16、胶材料，即以正硅酸乙酯为前驱体，无水乙醇为溶剂， 正庚烷为网络凝胶的诱导剂，三甲基氯硅烷为修饰剂，通过一步溶胶-凝胶法制备的由正 硅酸乙酯与石英纤维组成的石英纤维增强SiO 2 气凝胶材料，按质量比计算，其中石英纤维 与正硅酸乙酯比为1：6820。 0034 上述的一种石英纤维增强SiO 2 气凝胶材料的制备方法，具体包括如下步骤： 0035 (1)、按质量百分比计算，即正硅酸乙酯：去离子水：无水乙醇为48.93：5.38： 45.69，将15.0040g正硅酸乙酯、1.6520g去离子水、14.0075g无水乙醇进行混合，常温搅 拌10min后用氨水调pH为3-4，得到A溶液； 0036 (。
17、2)、按质量百分比计算，即石英纤维：无水乙醇：去离子水为0.02：92.97： 7.01，将20.0149g无水乙醇、0.0022g石英纤维和1.5098g去离子水进行混合后用氨水调 pH为6-7，得B溶液； 0037 然后将B溶液控制滴加速率为0.5-1ml/s滴加到A溶液中，滴加完后室温下搅拌 10-15min得到C溶液； 0038 滴加过程B溶液的用量，按B溶液中的石英纤维与A溶液中的正硅酸乙酯的质量 比计算，即石英纤维：正硅酸乙酯为1：6820； 0039 (3)、将步骤(2)所得的C溶液控制温度为25-40静止80-100h得到溶胶； 0040 (4)、将步骤(3)得到的凝胶控制温度。
18、为25-40条件下，首先用无水乙醇浸泡 2-4h，然后用正庚烷浸泡3-5h以置换凝胶网络结构中的无水乙醇，然后再浸泡于含三甲基 氯硅烷的体积比为4-7的甲基氯硅烷正庚烷溶液中进行硅烷化的表面修饰18-24h，然后 说 明 书CN 103992089 A 4/6页 6 再用正庚烷浸泡清洗1.5-2.5h，最后用正庚烷稀释至溶液里面出现很多类似白色沉淀的物 质后，将溶液倒出，即得石英纤维增强SiO 2 气凝胶材料。 0041 采用电子扫描显微镜(品牌：日本日立(Hitachi)株式会设产品型号：S-3400N) 对上述所得的石英纤维增强SiO 2 气凝胶材料的表面进行扫描，所得的表面SEM图如图1。
19、所 示，从图1中可以看出研磨以后仍然有很多的大团气凝胶，这是纤维增强气凝胶的原因，由 此表明在气凝胶中加入一定量的石英纤维具有一定的防裂性能。 0042 对照实施例1 0043 除实施例1中制备方法步骤(2)中B溶液中石英纤维的含量为0g外，其它均同实 施例1，最终得到不含石英纤维的SiO 2 气凝胶材料。 0044 实施例2 0045 一种石英纤维增强SiO 2 气凝胶材料，即以正硅酸乙酯为前驱体，无水乙醇为溶剂， 正庚烷为网络凝胶的诱导剂，三甲基氯硅烷为修饰剂，通过一步溶胶-凝胶法制备的由正 硅酸乙酯与石英纤维组成的石英纤维增强SiO 2 气凝胶材料，按质量比计算，即石英纤维：正 硅酸乙酯。
20、为1：3334。 0046 上述的一种石英纤维增强SiO2气凝胶材料的制备方法，具体包括如下步骤： 0047 (1)、按质量百分比计算，即正硅酸乙酯：去离子水：无水乙醇为48.93：5.38： 45.69，将15.0040g正硅酸乙酯、1.6520g去离子水、14.0075g无水乙醇进行混合，常温搅 拌10min后用氨水调pH为3-4，得到A溶液； 0048 (2)、按质量百分比计算，即石英纤维：无水乙醇：去离子水为0.03：92.96： 7.01的比例，将20.0149g无水乙醇、0.0045g石英纤维和1.5098g去离子水进行混合后用 氨水调pH为6-7，得B溶液； 0049 然后将B溶。
21、液控制滴加速率为0.5-1ml/s滴加到A溶液中，滴加完后室温下搅拌 10-15min得到C溶液； 0050 滴加过程B溶液的用量，按B溶液中的石英纤维与A溶液中的正硅酸乙酯的质量 比计算，即石英纤维：正硅酸乙酯为1：3334； 0051 (3)、将步骤(2)所得的C溶液控制温度为25-40静止80-100h得到溶胶； 0052 (4)、将步骤(3)得到的凝胶控制温度为25-40条件下，首先用无水乙醇浸泡 2-4h，然后用正庚烷浸泡3-5h以置换凝胶网络结构中的无水乙醇，然后再浸泡于含三甲基 氯硅烷的体积比为4-7的甲基氯硅烷正庚烷溶液中进行硅烷化表面修饰18-24h，然后再 用正庚烷浸泡清洗。
22、1.5-2.5h，最后用正庚烷稀释至溶液里面出现很多类似白色沉淀的物质 后，将溶液倒出，即得石英纤维增强SiO 2 气凝胶材料。 0053 采用热重分析仪(品牌：耐驰/NETZSCH产品型号：STA449F3)对上述实施例1所 得的石英纤维增强SiO 2 气凝胶材料、实施例2所得的石英纤维增强SiO 2 气凝胶材料及对照 实施例1在同等条件下所得的不含石英纤维的SiO 2 气凝胶材料进行热重曲线分析，结果分 别见从图2a、图2b、图2c，图中的TG表示在温度不断变化的情况下通过仪器测定其重量百 分比的变化，DSC表示表示热重的微分。可以用来分析物质在温度不断变化的情况下重量 的变化情况。通过对。
23、比可以看出图2a、图2b的TG曲线比较相似都很平滑，开始降是比较 慢的，在130左右趋向平衡，而图2c的TG曲线温度很低的时候就开始下降，幅度还很大， 110左右趋向平衡；图2a、图2b、图2c中的DSC曲线分别在110、115、90达到最低 说 明 书CN 103992089 A 5/6页 7 值(失重分别是-2.4mg、-2.3mg、-0.8mg)，图2c在90以后出现不平常，即石英纤维含量 的不同，DSC曲线上的最低值不同，由此表明了上述实施例1、2所得的石英纤维增强SiO 2 气 凝胶材料与在同等条件下对照实施例1所得的不含石英纤维的SiO 2 气凝胶材料相比，其具 有较好的隔热保温性。
24、能。 0054 采用数显恒温振荡器对上述实施例1所得的石英纤维增强SiO 2 气凝胶材料、 实施 例2所得的石英纤维增强SiO 2 气凝胶材料及对照实施例1在同等条件下所得的不含石英 纤维的SiO 2 气凝胶材料进行防裂振荡测试，具体如下： 0055 速度120次/min，放在玻璃烧杯中，气凝胶材料1g 0056 对照实施例1：石英纤维0g 正硅酸乙酯15.004g 196s开始出现碎块 0057 实施例1： 石英纤维0.0022g 正硅酸乙酯15.004g 294s开始出现碎块 0058 实施例2： 石英纤维0.0045g 正硅酸乙酯15.004g 370s开始出现碎块 0059 速度250。
25、次/min，放在玻璃烧杯中，气凝胶1g 0060 对照实施例1：石英纤维0g 正硅酸乙酯15.004g 67s开始出现碎块 0061 实施例1： 石英纤维0.0022g 正硅酸乙酯15.004g 92s开始出现碎块 0062 实施例2： 石英纤维0.0045g 正硅酸乙酯15.004g 129s开始出现碎块 0063 速度300次/min，放在玻璃烧杯中，气凝胶1g 0064 对照实施例1：石英纤维0g 正硅酸乙酯15.004g 2s开始出现碎块 0065 实施例1： 石英纤维0.0022g 正硅酸乙酯15.004g 5s开始出现碎块 0066 实施例2： 石英纤维0.0045g 正硅酸乙酯1。
26、5.004g 6s开始出现碎块。 0067 从上述的测试结果中可以看出有石英纤维和不含石英纤维的SiO 2 气凝胶破碎时 间明显不一样，由此表明了含石英纤维增强的SiO 2 气凝胶具有明显的防裂性能。 0068 (2)、保温测试是对所得的石英纤维增强SiO 2 气凝胶材料进行气凝胶在高温下板 前、后温度的测试 0069 板前面温度63，板后面温度26，室温19。 0070 从上述的保温性能的测试结果中可以看出实施例1、2所得的石英纤维增强SiO 2 气凝胶材料的板前、后温度相差很大，由此表明了石英纤维增强SiO 2 气凝胶具有很好的保 温性能。 0071 实施例3 0072 一种石英纤维增强S。
27、iO 2 气凝胶材料，即以正硅酸乙酯为前驱体，无水乙醇为溶剂， 正庚烷为网络凝胶的诱导剂，三甲基氯硅烷为修饰剂，通过一步溶胶-凝胶法制备的由正 硅酸乙酯与石英纤维组成的石英纤维增强SiO 2 气凝胶材料， 按质量比计算，即石英纤维： 正硅酸乙酯为1：7785。 0073 上述的一种石英纤维增强SiO 2 气凝胶材料的制备方法，具体包括如下步骤： 0074 (1)、按质量百分比计算，即正硅酸乙酯：去离子水：无水乙醇为49.93：4.96： 45.11的比例，将15.5165g正硅酸乙酯、1.5415g去离子水、14.0205g无水乙醇进行混合， 常温搅拌10min后用氨水调pH为3-4，得到A溶。
28、液； 0075 (2)、按质量百分比计算，即石英纤维：无水乙醇：去离子水分别为0.02： 92.81：7.17，将20.0137g无水乙醇、0.0020g石英纤维和1.5480g去离子水进行混合 后，用氨水调pH为6-7，得B溶液； 说 明 书CN 103992089 A 6/6页 8 0076 然后将B溶液控制滴加速率为0.5-1ml/s滴加到A溶液中，滴加完后室温下搅拌 10-15min得到C溶液； 0077 滴加过程B溶液的用量，按B溶液中的石英纤维与A溶液中的正硅酸乙酯的质量 比计算，即石英纤维：正硅酸乙酯为1：7758； 0078 (3)、将步骤(2)所得的C溶液控制温度为25-40。
29、静止80-100h得到溶胶； 0079 (4)、将步骤(3)得到的凝胶控制温度为25-40条件下，首先用无水乙醇浸泡 2-4h，然后用正庚烷浸泡3-5h以置换凝胶网络结构中的无水乙醇，然后再浸泡于含三甲基 氯硅烷的体积比为3-7的甲基氯硅烷正庚烷溶液中进行硅烷化的表面修饰18-24h，然后 再用正庚烷浸泡清洗1.5-2.5h，最后用正庚烷稀释至溶液里面出现很多类似白色沉淀的物 质后，将溶液倒出，即得石英纤维增强SiO 2 气凝胶材料。 0080 上述得到的石英纤维增强SiO 2 气凝胶材料保温测试，板前面温度60，板后面温 度24，室温19。 0081 从上述的测试结果中可以看出所得的石英纤维。
30、增强SiO 2 气凝胶材料的板前、后温 度相差很大，由此表明了石英纤维增强SiO 2 气凝胶具有很好的保温性能。 0082 对照实施例2 0083 除实施例3中制备方法步骤(2)中B溶液中石英纤维的含量为0g外，其它均同实 施例3，最终得到不含石英纤维的SiO 2 气凝胶材料。 0084 采用热重分析仪对上述实施例3所得的石英纤维增强SiO 2 气凝胶材料及对 照实 施例2在同等条件下所得的不含石英纤维的SiO 2 气凝胶材料进行热重曲线分析，结果分别 见图3a和图3b，图中的TG表示在温度不断变化的情况下通过仪器测定其重量的变化。DSC 表示表示热重的微分，可以用来分析物质在温度不断变化的情。
31、况下重量的变化情况。对比 可以看出图3a和图3b中TG曲线是差不多大致相似；含石英纤维的DSC曲线在105达到 最低值(-3.2mg)，而不含石英纤维的DSC曲线在105左右就达到最低值(-2.6mg)。即含 石英纤维对TG的改变没有太大的影响，但是对DSC曲线最低值的改变显著，由此表明了含 石英纤维的SiO 2 气凝胶材料具有较好的保温性能。 0085 综上所述，本发明的一种石英纤维增强SiO 2 气凝胶材料在防裂方面具有很好的防 裂性能，即添加石英纤维以后具有了一定的防裂性能。 0086 上述内容仅为本发明构思下的基本说明，而依据本发明的技术方案所作的任何等 效变换，均应属于本发明的保护范围。 说 明 书CN 103992089 A 1/6页 9 图1 说 明 书 附 图CN 103992089 A 2/6页 10 图2a 说 明 书 附 图CN 103992089 A 10 3/6页 11 图2b 说 明 书 附 图CN 103992089 A 11 4/6页 12 图2c 说 明 书 附 图CN 103992089 A 12 5/6页 13 图3a 说 明 书 附 图CN 103992089 A 13 6/6页 14 图3b 说 明 书 附 图CN 103992089 A 14 。