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1、(10)申请公布号 CN 102603834 A (43)申请公布日 2012.07.25 C N 1 0 2 6 0 3 8 3 4 A *CN102603834A* (21)申请号 201210016452.X (22)申请日 2012.01.17 C07H 17/07(2006.01) C07H 1/08(2006.01) (71)申请人武汉回盛生物科技有限公司 地址 430042 湖北省武汉市东西湖区张柏路 208号 (72)发明人张卫元 张永丹 陈翠兰 肖飞 刘国庆 周瑜 (74)专利代理机构武汉宇晨专利事务所 42001 代理人余晓雪 王敏锋 (54) 发明名称 一种从川射干中提取。
2、、分离射干苷的方法 (57) 摘要 本发明公开了一种从川射干中提取、分离射 干苷的方法。其方法步骤如下：1）取川射干，经 烘干和粉碎，过60-100目筛；2）称取过筛后的 川射干，加入15-20mL/g倍正丁醇/水体积比 为1：2-2：1的两相溶剂系统中进行搅拌提取，提 取时间1.5-2h，搅拌转速280-800rpm、提取温度 25-70；3）过滤所得滤液在分液漏斗中分层稳定 后，分出正丁醇相，减压浓缩到40-50mL，放置过 夜有大量黄白色的析出物，滤过，滤渣用少量无水 乙醇洗涤、烘干得类白色射干苷粗品，粗品中射干 苷含量不低于74%；然后用有机溶剂重结晶两次 得射干苷产品。本方法步骤简单。
3、，成本低、所得产 品纯度高，重结晶后射干苷的含量超过93%。 (51)Int.Cl. 权利要求书1页 说明书3页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 3 页 1/1页 2 1.一种从川射干中提取、分离射干苷的方法，其步骤如下： A、取川射干，经烘干和粉碎后过60-100目筛； B、称取过筛后的川射干100g，加入到15-20mL/g倍的两相溶剂系统中进行搅拌提取， 提取时间为1.5-2h，搅拌转速为280-800rpm，提取温度为25-70； 所述两相溶剂系统由正丁醇和水按照1：2-2：1的体积比混合配制而成； C、过滤，所得滤液在分液漏斗中。
4、分层稳定后，分出上层正丁醇相，将其减压浓缩至 40-50mL，放置过夜，有大量黄白色的析出物，滤过，滤渣用1-2倍重量的无水乙醇洗涤后烘 干得类白色射干苷粗品，粗品中射干苷含量不低于74%；然后用有机溶剂重结晶两次得射 干苷产品，产品中射干苷含量不低于93%； 所述有机溶剂为醇或醇与水的混合物。 2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述醇为甲醇、乙醇或正丁 醇。 3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述有机溶剂为50-95v/v%的甲醇或乙 醇。 4.根据权利要求1-3中任一所述的方法，其特征在于：所述提取温度为40-60。 5.根据权利要求1-3中任一所述的方法，其特征在于：所述。
5、搅拌转速为300-500rpm。 权 利 要 求 书CN 102603834 A 1/3页 3 一种从川射干中提取、 分离射干苷的方法 技术领域 0001 本发明涉及植物有效成分的提取方法，尤其涉及一种从川射干中提取、分离射干 苷的方法。 背景技术 0002 川射干为鸢尾科鸢尾属植物鸢尾的Iris tectorum Maxim.的干燥根茎，主产于我 国广州、广西、四川、贵州等地，有泻热通便、利水消肿、消炎利咽，解毒之功效，主要用于治 疗咽喉肿痛、痰咳气喘等症，中华人民共和国药典2005年版将其正式收录。 0003 研究证明，川射干中主要活性成分为鸢尾苷(又名，射干苷)、野鸢尾苷、鸢尾苷 元、野。
6、鸢尾黄素、次野鸢尾黄素等异黄酮类成分，具有抗炎、抗病毒、解毒等药理活性。已有 实验研究表明，鸢尾苷和鸢尾苷元有清除自由基、提高机体抗氧化酶、抗脂质过氧化、降血 脂、降血糖、抗炎等作用，可作为选择性的雌性激素样药物，选择性地治疗和预防血管疾病 (例如：小动脉硬化)、骨质疏松和更年期综合症。 0004 异黄酮类药物毒副作用小，安全可靠，具有多种生物活性，应用前景广泛。川射干 在我国自然资源丰富，且异黄酮含量丰富，尤其是射干苷，药典规定其不得少于3.6。那 么，从川射干中提取异黄酮有效成分用于新药研制，是有效利用自然资源的一项有利措施。 0005 现有技术中，川射干中异黄酮的提取工艺多采用水提或醇提。
7、，纯化多采用柱层析， 如氧化铝柱、大孔树脂柱、硅胶柱等，通过改变溶剂比例进行洗脱，收集需要组分，得到目标 产物。上述工艺目标产物含量较高，但层析效率较低，洗脱液需要量大；洗脱液中产品的浓 度一般较小，必须通过浓缩干燥才能得到产品，需要耗费大量能量，劳动强度较大；洗脱后 的溶剂分离提纯较困难，不易循环使用，废液较多，提取分离成本高，污染严重，严重制约着 产品质量的提高和产品生产成本的降低。因此，能够应用于工业规模的、低成本的分离方法 仍然面临挑战。 发明内容 0006 针对现有技术中存在的不足，本发明的目的在于提供一种提取周期短、工艺设备 简单、射干苷得率高的从川射干中提取、分离射干苷的方法。该。
8、提取方法是一种通过正丁醇 /水两相溶剂系统浸提川射干，一步过程将异黄酮转移到正丁醇相中，然后将正丁醇相通 过浓缩、重结晶直接制备射干苷的方法。在川射干中所含异黄酮类成分以极性分子射干苷 为主，采用正丁醇/水两相溶剂系统浸提川射干异黄酮，由于两相溶剂系统极性较强，很容 易将极性分子射干苷从川射干中浸提出来，在浸提的过程中水中的射干苷会转入到正丁醇 相，实现和水溶性杂质的分离，即浸提的过程同时完成萃取，达到部分纯化的目的。然后将 正丁醇相浓缩，由于溶解度差异，含量较高的射干苷会先析出，把其他杂质继续留在正丁醇 相中，再通过重结晶，即得射干苷单体，纯度在93以上。 0007 为了实现上述目的，本发明。
9、采取了如下技术方案： 0008 一种从川射干中提取、分离射干苷的方法，其步骤如下： 说 明 书CN 102603834 A 2/3页 4 0009 A、取川射干，经烘干和粉碎后过60-100目筛； 0010 B、称取过筛后的川射干100g，加入到15-20倍(体积/质量，mL/g)的两相溶剂系 统中进行搅拌提取，提取时间为1.5-2h，搅拌转速为280-800rpm，提取温度为25-70； 0011 所述两相溶剂系统由正丁醇和水按照12-21的体积比混合配制而成； 0012 C、过滤，所得滤液在分液漏斗中分层稳定后，分出上层正丁醇相，将其减压浓缩至 40-50mL，放置过夜，有大量黄白色的析出。
10、物，滤过，滤渣用1-2倍重量的无水乙醇洗涤后烘 干得类白色射干苷粗品，粗品中射干苷含量不低于74(质量百分比)；然后用有机溶剂重 结晶两次得射干苷产品，产品中射干苷含量不低于93(质量百分比)。 0013 所述有机溶剂为醇或醇水混合物，其中醇为甲醇、乙醇或正丁醇； 0014 优选的，所述有机溶剂为50-95(v/v)的甲醇或乙醇。 0015 优选的，所述提取温度为40-60，所述搅拌转速为300-500rpm。 0016 与现有技术相比，本发明的优点和有益效果如下： 0017 本发明方法的工艺流程简单，不需要通过柱分离，浸提效果好、浸提周期短，总溶 剂消耗少、能耗低、射干苷得率高，有机试剂可以。
11、回收反复使用，产品生产成本低，有利于工 业生产。提高了川射干自身的利用价值，充分利用了植物资源。 具体实施方式 0018 下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但本发明的保护范围并不限于此。 0019 本发明方法中所用川射干采自于四川省石柱县，经鉴定为鸢尾科植物鸢尾Iris tectrum Maxim.，即川射干。经液相色谱检测，该川射干中射干苷含量达5.38。 0020 实施例1 0021 一种从川射干中提取、分离射干苷的方法，其步骤如下： 0022 A、取川射干，经烘干和粉碎后过100目筛； 0023 B、称取过筛后的川射干100g，加入到1500mL由正丁醇和水体积比为12配制而 成的。
12、两相溶剂系统中进行搅拌提取，提取时间1.5小时，搅拌转速500rpm，提取温度40； 0024 C、过滤，所得滤液在分液漏斗中分层稳定后，分出上层正丁醇相，将其减压浓缩 到40mL，放置过夜，有大量黄白色的析出物，滤过，滤渣用等重量的无水乙醇洗涤后烘干得 类白色射干苷粗品6.20g，粗品中射干苷含量为74.38(高效液相色谱检测，以下实施例 同)；然后用50v/v甲醇重结晶两次得射干苷产品4.09g，其纯度达93.89(高效液相色 谱检测，以下实施例同)。 0025 实施例2 0026 一种从川射干中提取、分离射干苷的方法，其步骤如下： 0027 A、取川射干，经烘干和粉碎后过100目筛； 0。
13、028 B、称取过筛后的川射干100g，加入到1800mL由正丁醇和水体积比为21配制而 成的两相溶剂系统中进行搅拌提取，提取时间2小时，搅拌转速450rpm，提取温度60； 0029 C、过滤，所得滤液在分液漏斗中分层稳定后，分出上层正丁醇相，将其减压浓缩到 45mL，放置过夜，有大量黄白色的析出物，滤过，滤渣用等重量的无水乙醇洗涤后烘干得类 白色射干苷粗品6.19g，粗品中射干苷含量为75.63；然后用95v/v乙醇重结晶两次得 射干苷产品4.15g，其纯度达95.82。 说 明 书CN 102603834 A 3/3页 5 0030 实施例3 0031 一种从川射干中提取、分离射干苷的方。
14、法，其步骤如下： 0032 A、取川射干，经烘干和粉碎后过80目筛； 0033 B、称取过筛后的川射干100g，加入到1600mL由正丁醇和水体积比为11配制而 成的两相溶剂系统中进行搅拌提取，提取时间1.5小时，搅拌转速400rpm，提取温度55； 0034 C、过滤，所得滤液在分液漏斗中分层稳定后，分出上层正丁醇相，将其减压浓缩到 40mL，放置过夜，有大量黄白色的析出物，滤过，滤渣用1.5倍重量的无水乙醇洗涤后烘干 得类白色射干苷粗品6.47g，粗品中射干苷含量为78.98；然后用80v/v甲醇重结晶两 次得射干苷产品4.56g，其纯度达95.2。 0035 实施例4 0036 一种从川。
15、射干中提取、分离射干苷的方法，其步骤如下： 0037 A、取川射干，经烘干和粉碎后过60目筛； 0038 B、称取过筛后的川射干100g，加入到2000mL由正丁醇和水体积比为11配制而 成的两相溶剂系统中进行搅拌提取，提取时间2小时，搅拌转速300rpm，提取温度55； 0039 C、过滤，所得滤液在分液漏斗中分层稳定后，分出上层正丁醇相，将其减压浓缩到 50mL，放置过夜，有大量黄白色的析出物，滤过，滤渣用1.5倍重量的无水乙醇洗涤后烘干 得类白色射干苷粗品6.32g，粗品中射干苷含量为82.54；然后用70v/v甲醇重结晶两 次得射干苷产品4.67g，其纯度达94.7。 0040 实施例。
16、5 0041 一种从川射干中提取、分离射干苷的方法，其步骤如下： 0042 A、取川射干，经烘干和粉碎后过80目筛； 0043 B、称取过筛后的川射干100g，加入到1800mL由正丁醇和水体积比为11配制而 成的两相溶剂系统中进行搅拌提取，提取时间1.8小时，搅拌转速350rpm，提取温度50； 0044 C、过滤，所得滤液在分液漏斗中分层稳定后，分出上层正丁醇相，将其减压浓缩到 44mL，放置过夜，有大量黄白色的析出物，滤过，滤渣用2倍重量的无水乙醇洗涤后烘干得 类白色射干苷粗品6.50g，粗品中射干苷含量为79.39；然后用无水正丁醇重结晶两次得 射干苷产品4.45g，其纯度达94.97。 说 明 书CN 102603834 A 。