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1、(10)申请公布号 CN 104194390 A (43)申请公布日 2014.12.10 C N 1 0 4 1 9 4 3 9 0 A (21)申请号 201410440673.9 (22)申请日 2014.09.01 C09B 61/00(2006.01) (71)申请人韩山师范学院 地址 521041 广东省潮州市湘桥区桥东 (72)发明人刘少哲 黄俊生 陈耿廷 李苗 (74)专利代理机构北京科亿知识产权代理事务 所(普通合伙) 11350 代理人汤东凤 (54) 发明名称 一种从紫背万年青中提取紫色素的方法 (57) 摘要 本发明公开了一种从紫背万年青中提取紫色 素的方法，包含以下步。
2、骤：将紫背万年青烘干，粉 碎为粉末，与水或者乙醇混合后，经过抽滤和蒸 馏，得到浓缩的色素液，通过大孔树脂的层析柱进 行吸附，以80的乙醇洗脱层析柱，纯化得到色 素溶液，最后经过蒸馏，冷冻干燥后得到紫色素产 品。本发明方法从紫背万年青中提取紫色素提取 工艺简单，易于操作，同时得到的紫色素具有较高 的色价，纯化率高达247。 (51)Int.Cl. 权利要求书1页 说明书5页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书5页 (10)申请公布号 CN 104194390 A CN 104194390 A 1/1页 2 1.一种从紫背万年青中提取紫色素的方法，其。
3、特征在于包含以下步骤： 1)将紫背万年青用清水洗净，烘干，用粉碎机磨成粉末，过40目筛，制得紫背万年青粉 末； 2)将制备的紫背万年青粉末与水或者乙醇混合，在水温70下浸提5小时，得到混合 液； 3)将混合液在真空度为0.090.05MPa条件下抽滤，获得滤液； 4)所得滤液在真空度为0.090.05MPa条件下蒸馏，将乙醇蒸发，得到浓缩色素液； 5)调节色素液的PH值为5，在室温下以3BV/h的流速，按树脂床体积的1倍，通过装 有处理好的大孔树脂的层析柱进行吸附，在室温下，用乙醇溶液洗脱层析柱，洗脱液流速为 2BV/h，得到纯化色素溶液； 6)在真空度0.090.05MPa条件下减压蒸馏，将。
4、乙醇蒸出，得到浓缩的纯化色素液，经 过干燥处理，得到紫色素产品。 2.根据权利要求1所述的一种从紫背万年青中提取紫色素的方法，其特征在于：步 骤(2)中所述的万年青粉末与水或者乙醇的质量体积比为1g：70mL，其中乙醇为体积分数 40的水溶液。 3.根据权利要求1所述的一种从紫背万年青中提取紫色素的方法，其特征在于：步骤 (5)中所述的色素液PH调节使用0.1mol/L的HCL进行调节。 4.根据权利要求1所述的一种从紫背万年青中提取紫色素的方法，其特征在于：步骤 (5)所述的大孔树脂为极性树脂，优选为NKA-9。 5.根据权利要求1所述的一种从紫背万年青中提取紫色素的方法，其特征在于：所述 。
5、的洗脱层析柱素所用的乙醇为体积分数80的水溶液，且PH为5。 6.根据权利要求1所述的一种从紫背万年青中提取紫色素的方法，其特征在于：步骤 (6)中所述的干燥处理方法为喷雾干燥或冷冻干燥。 权 利 要 求 书CN 104194390 A 1/5页 3 一种从紫背万年青中提取紫色素的方法 技术领域 0001 本发明属于植物紫色素生产技术领域，具体涉及一种从紫背万年青中提取紫色素 的方法。 背景技术 0002 食用色素通常分为两类：食用天然色素和食用合成色素。合成色素即人工合成的 色素，其优点不少，如色泽鲜艳，着色力强，色调多样，但它有一个大缺点，即具毒性(包括 毒性、致泻性和致癌性)。这些毒性源。
6、于合成色素中的砷、铅、铜、苯酚、苯胺、乙醚、氯化物和 硫酸盐，它们对人体均可造成不同程度的危害。相比之下天然食用色素,安全可靠,且种 类繁多,不少品种兼有营养和药理作用,随着人们对天然、健康饮食的追求愈加强烈，合成 色素被天然色素取代的趋势也与日俱增。因此，多方面开发研究和应用天然色素，对保证人 类的健康，促进绿色食品工业有着十分重要的意义，同时，这更是遵循我国食用色素产业大 力发展“天然、营养、多功能”的发展方针的体现。 0003 紫背万年青叶面光亮翠绿，叶背深紫，白色花朵被两片河蚌般的紫色萼片包裹，外 型美观，又具有较好的耐阴性和较强的适应干燥气候的能力。因此被大多数公园、旅游景 点、主要。
7、道路两侧等公共场所大区域种植，成为中国南北区栽培的观叶佳品。但随着紫背万 年青在公共场所覆盖率的不断增高，每年有大量的紫背万年青因绿化美观被裁剪掉，造成 天然资源严重浪费。从其药理性讲，紫背万年青性味甘、淡，凉。主治清热化痰，凉血止痢。 可用于治疗肺燥咳嗽，咯血，百日咳，淋巴结结核，痢疾，便血。总之，紫背万年青是集经济价 值、药用价值、绿化价值于一身的多功能植物，有很大的研究空间。 0004 近些年对紫背万年青的研究量少而范围狭窄，多数仅停留在对其观赏和繁殖方面 的研究，在对其性质和运用上的研究还远远不够。根据申请人的研究发现，紫背万年青色素 的最佳提取剂为蒸馏水，以紫背万年青为原料提取紫色素。
8、，可以变废为宝，解决现有技术中 对于紫背万年青裁剪叶处理利用率低下的问题。这个研究在扩宽紫背万年青研究领域的同 时，极大地提高了经济效益。到目前为止，紫背万年青色素的提取研究还未见报道。 发明内容 0005 本发明旨在提供一种从紫背万年青中提取紫色素的方法，充分利用万年青，为万 年青的利用提供一种新用途。 0006 本发明通过以下技术方案实现： 0007 一种从紫背万年青中提取紫色素的方法，其特征在于包含以下步骤： 0008 1)将紫背万年青用清水洗净，烘干，用粉碎机磨成粉末，过40目筛，制得紫背万年 青粉末； 0009 2)将制备的紫背万年青粉末与水或者乙醇混合，在水温70下浸提5小时，得到。
9、 混合液； 0010 3)将混合液在真空度为0.090.05MPa条件下抽滤，获得滤液； 说 明 书CN 104194390 A 2/5页 4 0011 4)所得滤液在真空度为0.090.05MPa条件下蒸馏，将乙醇蒸发，得到浓缩色素 液； 0012 5)调节色素液的PH值为5，在室温下以3BV/h的流速，按树脂床体积的1倍，通过 装有处理好的大孔树脂的层析柱进行吸附，在室温下，用乙醇溶液洗脱层析柱，洗脱液流速 为2BV/h，得到纯化色素溶液； 0013 6)在真空度0.090.05MPa条件下减压蒸馏，将乙醇蒸出，得到浓缩的纯化色素 液，经过干燥处理，得到紫色素产品。 0014 步骤(2)中。
10、所述的万年青粉末与水或者乙醇的质量体积比为1g：70mL，其中乙醇 为体积分数40的水溶液。 0015 步骤(5)中所述的色素液PH调节使用0.1mol/L的HCL进行调节。 0016 本发明所述的大孔树脂为极性树脂，优选为NKA-9。 0017 所述的洗脱层析柱素所用的乙醇为体积分数80的水溶液，且PH为5。 0018 本发明步骤(6)中所述的干燥处理方法为喷雾干燥或冷冻干燥。 0019 本发明方法从紫背万年青中提取紫色素提取工艺简单，所需仪器设备常见，色价 较高，纯化率高达247；原料为绿化裁剪过程中废弃的紫背万年青，可以变废为宝，生产 过程中的溶剂乙醇可以回收重复利用，生产成本低；而且用。
11、水或乙醇做提取剂，生产过程对 环境无不良影响。 具体实施方式 0020 下面结合实施例对本发明做进一步的说明，以下所述，仅是对本发明的较佳实施 例而已，并非对本发明做其他形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示 的技术内容加以变更为同等变化的等效实施例。凡是未脱离本发明方案内容，依据本发明 的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改或等同变化，均落在本发明的保护范围内。 0021 实施例1 0022 一种从紫背万年青中提取紫色素的方法 0023 原液提取：将紫背万年青洗净烘干后，用40目筛的粉碎机磨成粉末；精确称取 5.0g上述备用的紫背万年青粉末于500mL具塞锥形瓶中，加入体积分。
12、数40的乙醇溶液 350mL，用玻棒搅拌，使紫背万年青粉末完全浸没在溶液中。在水温70浸提5小时后抽滤， 得到滤液。 0024 原液的调节和酸化：通过真空度0.09Mpa的旋转蒸发器把大部分乙醇蒸出，得到 浓缩色素液。冷却后，用40乙醇调节色素液吸光度为0.455，再滴加适量0.1mol/L的HCL， 把溶液pH值调节5.00。 0025 原液的纯化：a.在动态吸附过程中，上样液流速设为3BV/h，上样液体积设为3BV， 通过装有30mLNKA-9树脂的层析柱(采用湿法装柱，柱高15cm)进行吸附；b.以80乙醇洗 脱，洗脱液流速为2BV/h，洗脱液pH5.00，洗脱得到解吸效果最佳的纯化色素。
13、溶液；c.将 纯化色素溶液在真空度0.09Mpa条件下减压蒸馏蒸出溶剂，得到浓缩的纯化色素液；d.将 浓缩色素液冷冻干燥12h，得到紫色素产品，计算紫色素的色价和纯化率，色价和纯化率的 公式如下： 0026 说 明 书CN 104194390 A 3/5页 5 0027 0028 式中：A实测试样的吸光度；f稀释倍数；G固体物质的质量；经计算 色价为555，纯化率为247。 0029 实施例2 紫色素稳定性鉴定 0030 实验材料：采用实施例1方法提取色素，在70旋转蒸发浓缩冷冻干燥得色 膏(紫色油状物),用少量95乙醇封存色膏，将此封存液作为色素原液，量取1ml的原液 并用蒸馏水稀释至100。
14、0ml作为稀释液。 0031 1)光照对色素稳定性的影响 0032 a.可见光对色素稳定性的影响 0033 取同体积的稀释液，置于太阳光下0、3、5、10、20、30、40、50min，考察日光对色素溶 液的颜色及吸收光谱的影响，同时考察在最大吸收波长544nm处，室内光和白炽光对色素 吸光度的影响。 0034 实验结果：随着时间的延长，吸光度保持不变，最大吸收峰处的吸光度变化幅度很 小，同时色素液的颜色也基本保持不变，表明该色素的耐光性好。 0035 表1 不同光种照射下吸光度的比较 0036 0037 从表1可看出，随着室内光和灯光照射时间的延长，色素的吸光度逐渐升高，但总 体上变化不大，。
15、说明室内光和灯光对色素的影响较小。 0038 b.紫外光对色素稳定性的影响 0039 取同体积的稀释液，分别在紫外光254、365nm处照射0、5、10、20、40、60min，观察 各溶液的颜色变化，并测其在最大吸收波长544nm处的吸光度。 0040 实验结果：随着紫外灯照射时间的延长，色素的吸光度在两种不同波长的紫外灯 照射下上升幅度不大，总体上紫外灯对色素影响较小。 0041 2)温度对色素稳定性影响 0042 取同体积的稀释液，分别于室温、30、50、70、80的恒温水浴锅中恒温1h，观察各 溶液的颜色变化，等溶液恢复到室温后测其吸收光谱图，并测定544nm处的吸光度。 0043 实。
16、验结果：我们可以得到，当温度不超过70时，随着温度的上升，吸收光谱并未 发生明显的变化。但当达到80时吸收光谱就有较大的变化。结合分析可得到，该色素具 有较好的耐热性。 0044 3)氧化还原剂对色素稳定性的影响 说 明 书CN 104194390 A 4/5页 6 0045 a.氧化剂对色素的影响 0046 取同体积的稀释液，分别加入5ml不同浓度0、0.01、0.02、0.03、0.04和 0.05的过氧化氢，常温下静置1.5h，观察各溶液的颜色变化，并测定各溶液的吸收光谱 图。 0047 实验结果：随着过氧化氢浓度的增加，最大吸收峰的吸光度发生变化，提取液的颜 色由紫色变为浅褐色，表明该。
17、色素的耐氧化性较差。 0048 b.还原剂对色素的影响 0049 取同体积的稀释液，分别加入5ml不同浓度0、0.01、0.02、0.03、0.04、 0.05的亚硫酸钠和亚销酸钠，常温下静置1.5h，观察各溶液的颜色变化，并测定各溶液的 吸收光谱图。 0050 实验结果：随着亚硫酸钠浓度的逐渐升高，最大吸收峰处的吸光度发生变化，同时 色素液的颜色都由紫色变为浅褐色，表明该色素的耐还原性差。 0051 4)金属离子对色素稳定性的影响 0052 取同体积的稀释液，分别加5ml210-5、1010-5、5010-5mol/L的各种金属离 子，常温下静置22h，观察各溶液颜色的变化，测定其波长544。
18、nm处的吸光度。 0053 表2 不同浓度的金属离子提取液吸光度 0054 0055 不同浓度的金属离子对色素溶液在波长544nm的吸光度影响见表2。表2结果表 明Cu2+，K+，Mg2+，Na+溶液颜色都比较接近原液的颜色，为紫色。但该色素对Fe3+，Zn2+很 不稳定，随着离子浓度的上升，其Zn2+溶液的吸光度逐渐上升且溶液颜色变浅，为淡紫色， 溶液变浑浊。随着离子浓度的上升，其Fe3+溶液的吸光度逐渐下降且溶液变浑浊。因此， 该色素在储存过程中应该避免与铁，锌器皿接触。 0056 5)食品添加剂对色素稳定性的影响 0057 a.葡萄糖、蔗糖对色素的影响 0058 取同体积的稀释液，分别加。
19、入5ml浓度分别为0、1、5、10、20的葡萄糖、 蔗糖溶液中，常温静置24h，观察各溶液的颜色变化，并测定各溶液在波长544nm处的吸光 度。 0059 实验结果：可以得到该色素具有一定的耐糖性。 0060 b.其他食品添加剂对色素的影响 0061 取同体积的稀释液，分别加入5ml浓度分别为0、0.01、0.05、0.1的糖精、 甜蜜素、木糖醇、山梨酸钾、苯甲酸钠、抗坏血酸和柠檬酸，常温静置22h，观察各溶液的颜色 变化，并测定各溶液波长544nm处的吸光度。 0062 实验结果：甜蜜素，木糖醇，糖精和山梨酸钾对色素的稳定性影响不大，而抗坏血 酸，苯甲酸钠和柠檬酸对色素稳定性有一定的影响，色。
20、素溶液的吸光度下降，所以，在使用 说 明 书CN 104194390 A 5/5页 7 抗坏血酸，苯甲酸钠和柠檬酸食品添加剂时用量不宜过高。 0063 综上所述，该色素颜色为紫色，和一般紫色素性质相同或相近。色素属水溶性和醇 溶性。对热和日光的稳定性较好，温度在070范围内稳定，氧化剂和还原剂对色素有 一定的影响，所以在储存过程中应避免与氧化剂、还原剂接触。常用的食品添加剂如山梨酸 钾，木糖醇，甜蜜素，糖精对色素的光泽无大的不良影响，其中抗坏血酸，苯甲酸钠和柠檬酸 对色素有一定的影响，因此其用量不宜过多；金属离子中Fe3+，Zn2+对色素影响较大，其它 如Cu2+，K+，Ca2+，Mg2+，N。
21、a+，Al3+对色素无不良影响。 0064 实施例3 色素的紫外可见光谱指纹图谱研究 0065 表3 不同pH值条件下色素提取液吸光度的比较 0066 0067 由表3可知，从中可以分析得到pH4，6，8时，吸收光谱中两个最大吸收峰波长 的位置并未发生移动。当pH2时，544nm和584nm处的2个峰逐渐蓝移，在530nm处移动 汇集形成一个新的特征峰.在pH10，12的范围内随着pH值升高，544nm和584nm处的2 个峰逐渐红移，在592nm处移动汇集形成一个新的特征峰。预期这两个特性可作为紫背万 年青的指纹图谱用于对紫背万年青植物或紫背万年青紫色素的鉴别。 说 明 书CN 104194390 A 。