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1、(10)申请公布号 CN 104117277 A (43)申请公布日 2014.10.29 C N 1 0 4 1 1 7 2 7 7 A (21)申请号 201410312583.1 (22)申请日 2014.07.03 B01D 53/78(2006.01) B01D 53/52(2006.01) C01B 17/32(2006.01) C07C 7/163(2006.01) C07C 15/04(2006.01) (71)申请人李成龙 地址 276700 山东省临沂市临沭县临沭镇后 半路街居委会510号 (72)发明人李成龙 (54) 发明名称 一种粗苯加氢精制项目酸性废气的回收方法 (。
2、57) 摘要 本发明公开了一种粗苯加氢精制项目生产装 置酸性废气的回收方法，硫化氢气体经洗涤器洗 氨提纯后，进入带特殊分布器的吸收釜，采用液体 烧碱吸收硫化氢气体，关键在新型催化剂(BAS) 的作用下加快硫化氢与烧碱的反应时间，避免碳 酸盐等副反应物的生成，从而获得高纯度硫氢化 钠液体产品，质量指标超过GB23937-2009标准指 标，含量达到32-38，碳酸盐低于0.8，铁低于 20PPm先进之处在于克服了现在普遍工艺缺点， 获得优质产品高纯度硫氢化钠液体产品，保护环 境。本发明方法具有生产过程中能耗低、硫化氢利 用完全、生产过程易于控制和保护环境的特点，适 合推广应用。 (51)Int.。
3、Cl. 权利要求书1页 说明书3页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书3页 (10)申请公布号 CN 104117277 A CN 104117277 A 1/1页 2 1.一种粗苯加氢精制项目装置酸性废气的回收方法，其特征在于，包括以下步骤： 1)预先将32-38液体烧碱经准确计量后分别加入三级吸收釜A/B/C中，打开吸收釜 上部的硫化氢进口阀门，气体进入吸收釜A内后，经多孔分布器分布与烧碱混合反应，吸收 釜A的尾气再进入吸收釜B内继续反应，吸收釜B的尾气再进入吸收釜C再次进行反应， 吸收釜C的尾气进入缓冲罐，经真空泵排至尾气罐，然后去总尾气管。
4、网，硫化氢利用率达到 99.9，；反应过程在真空度为0.03mpa的负压状态下进行，每套吸收装置吸收釜均为三级串 联，切换使用，确保尾气吸收完全，保证生产正常运行；当吸收釜A温度达到40时，即向吸 收釜A加入催化剂BBS2.5千克，按0.4-0.5千克/吨烧碱计算加入量，保温反应，防止结 晶； 2)吸收釜A温度达到80时，将气体切换到另一组吸收装置去；然后打开吸收釜A的 取样阀门，取出样品20ml左右，送化验室检测，检测合格后将A釜的硫氢化钠产品用泵送出 至储存罐，如果检测分析硫氢化钠不合格，则需要继续吸收一定时间后再进行取样分析； 3)产品输送完毕，关闭吸收釜A的放料阀门，将吸收釜B/C的碱。
5、液转入吸收釜A内，然 后将吸收釜B/C重新分别再加入新的规定数量的烧碱；再进行下一轮的生产，以此类推，循 环生产。 2.根据权利要求1所述的粗苯加氢精制项目装置酸性废气的回收方法，其特征在于， 所述吸收装置包括洗涤器、分离器、缓冲罐、计量罐、三级串联碱吸收釜、尾气罐和必要 的真空泵等组成的硫化氢回收装置，吸收釜内设有插液管和适当的气体分布器，分负压吸 收和正压吸收两种吸收方式，在一定温度控制下完成硫化氢气体的分离、回收，获得优质硫 氢化钠产品。 权 利 要 求 书CN 104117277 A 1/3页 3 一种粗苯加氢精制项目酸性废气的回收方法 技术领域 0001 本发明属于化工技术领域，涉及。
6、一种粗苯加氢精制项目装置酸性废气的回收方 法。 背景技术 0002 现在粗苯加氢精制苯、甲苯、二甲苯生产工艺中酸性气体硫化氢的回收利用工艺 技术，主要采用的是燃烧排放法、克劳斯炉生产硫磺法或回收硫氢化钠法。 0003 现在工艺主要缺陷是：1、火炬燃烧法和回收硫磺法均排放污染气体二氧化硫。2、 硫化氢气体回收利用不完全，利用率低，对环境有污染。3、喷淋塔循环喷淋吸收硫化氢方 法，收率低，硫化氢吸收利用不完全，其回收的液体硫氢化钠产品质量较差含量低(一般 15-20)，而且杂质多、使用范围受限制。例如河北石家庄、唐山、邢台，山西太原、孝义，江 苏徐州、镇江，山东菏泽、滨州，安徽淮北、安庆等地的粗笨。
7、加氢精制生产装置对酸性气体硫 化氢的回收处理均使用的是以上几种方法。(1)采用将硫化氢送入火炬燃烧法处理硫化氢， 大量排放污染气体二氧化硫，以山东滨州10万吨/年的粗苯加氢装置为例，装置年产生硫 化氢298吨，采用火炬燃烧法处理，排放二氧化硫595吨/年。(2)将硫化氢回收硫磺，如 河北石家庄、邢台等企业其回收工艺硫化氢利用率只有95-98，仍有2-5的硫化氢以二 氧化硫和硫化氢的形式排放到大气中，造成对环境的危害。(3)用硫化氢回收液体硫氢化 钠。例如山东德州、江苏连云港、南通等多数企业，其生产工艺大多是二级或三级喷淋塔，塔 直径一般使用为0.8-1.2m，高3.5m，使用15-20的碱液进。
8、行喷淋吸收，气体在塔内与从塔 顶喷淋下来的碱液逆流接触反应，生成硫氢化钠。此种工艺生产的产品品质差，含量低，特 别含碳酸盐、铁等杂质太多，仅铁指标一项就超过150PPm，销售价格低廉，平均400元/吨， 应用范围太窄。而且硫化氢利用率太低，污染环境，设备运行能耗高，且生产过程易结晶堵 塞管道、阀门，操作困难，造成污染和浪费。 发明内容 0004 为了克服现有技术中存在的缺陷，本发明提出了一种生产过程中，能耗低、易于控 制、产品质量高和硫化氢利用完全的粗苯加氢精制项目装置酸性废气的回收方法。 0005 本发明的目的具体表现在以下几个方面： 0006 (1)防止大气污染，硫化氢气体回收工艺不产生污。
9、染气体二氧化硫。 0007 (2)克服喷淋塔吸收缺点，提高硫化氢利用率，可达到99.9。 0008 (3)生产含量高、纯度高和使用范围广的硫氢化钠产品。 0009 (4)应用范围广，适用于粗笨加氢、石脑油加氢、润滑油基础油加氢改质、煤化工煤 焦油加氢、催化炼油、蒽油轻质化、农药化工、石油添加剂、塑解剂、医药中间体等生产装置， 有效解决其硫化氢废气，变废为宝，回收成高纯度硫氢化钠产品，保护环境。 0010 该新型技术关键在于对硫化氢混合废气的脱氨提纯和新型催化吸收工艺技术。硫 化氢气体经洗涤器洗氨提纯后，进入带特殊分布器的吸收釜，采用液体烧碱吸收硫化氢气 说 明 书CN 104117277 A 。
10、2/3页 4 体，关键在新型催化剂(BAS)的作用下加快硫化氢与烧碱的反应时间，避免碳酸盐等副反 应物的生成，从而获得高纯度硫氢化钠液体产品，质量指标超过GB23937-2009标准指标， 含量达到32-38，碳酸盐低于0.8，铁低于20PPm先进之处在于克服了现在普遍工艺缺 点，获得优质产品高纯度硫氢化钠液体产品，保护环境。 0011 其技术方案如下： 0012 一种粗苯加氢精制项目装置酸性废气的回收方法，包括以下步骤： 0013 1)预先将32-38液体烧碱经准确计量后分别加入三级吸收釜A/B/C中，打开吸 收釜上部的硫化氢进口阀门，气体首先进入吸收釜A内，经釜内多孔分布器分布后与烧碱 混。
11、合反应，吸收釜A的尾气再进入吸收釜B内继续反应，吸收釜B的尾气再进入吸收釜C再 次进行反应，吸收釜C的尾气进入缓冲罐，经真空泵排至尾气水封罐，然后去总尾气管网， 硫化氢利用率达到99.9。反应过程在真空度为0.03mpa左右的负压状态下进行(根据 具体工艺情况也可以采用正压吸收方式)，每套吸收装置其吸收釜均为三级串联使用，确 保尾气吸收完全，当吸收釜A温度达到40时，即向吸收釜A加入催化剂BBS2.5千克，按 0.4-0.5千克/吨烧碱计算加入量，保温反应，防止结晶； 0014 2)吸收釜A温度达到80时，将气体切换到另一组三级吸收装置去，然后打开吸 收釜A的取样阀门，取出样品20ml左右，送。
12、化验室检测，检测合格后将A釜的硫氢化钠产品 用泵送出至储存罐；如果硫氢化钠分析不合格，则要继续吸收一定时间后再进行取样分析。 0015 3)产品输送完毕，关闭吸收釜A的放料阀门，将吸收釜B/C的碱液转入吸收釜A 内，然后将吸收釜B/C重新分别再加入新的规定数量的烧碱。再进行下一轮的生产，以此类 推，循环生产。 0016 本发明的有益效果为：本发明采用新型吸收方法将粗苯加氢装置排出的酸性气体 脱氨提纯后硫化氢与烧碱反应生成硫氢化钠的方法，使粗笨加氢精制生产装置硫化氢废气 治理工序不产生污染气体二氧化硫。保护环境，硫化氢回收率可达到99.9，回收高纯度 32-38硫氢化钠产品。本技术应用范围广，适。
13、用于粗苯加氢、石脑油加氢、煤化工煤焦油加 氢、催化炼油、润滑油基础油加氢改质、蒽油轻质化、石油添加剂、农药化工、塑解剂、医药中 间体、选矿剂等生产装置，有效解决其硫化氢气体污染问题，变废为宝，保护环境。 具体实施方式 0017 下面结合具体实施方式对本发明的技术方案作进一步详细地说明。 0018 一种粗苯加氢精制项目装置酸性废气的回收方法，包括以下步骤： 0019 1)预先将32-38液体烧碱经准确计量后分别加入三级吸收釜A/B/C中，打开吸 收釜上部的硫化氢进口阀门，气体首先进入吸收釜A内后，经釜内多孔分布器分布与烧碱 混合反应，吸收釜A的尾气再进入吸收釜B内继续反应，吸收釜B的尾气再进入吸。
14、收釜C再 次进行反应，吸收釜C的尾气进入缓冲罐，经真空泵排至尾气水封罐，然后去总尾气管网， 硫化氢利用率达到99.9。反应过程在真空度为0.03mpa左右的负压状态下进行(根据工艺 情况也可以采用正压吸收方式)，每套吸收装置吸收釜均为三级串联使用，确保尾气吸收完 全，当吸收釜A温度达到40时，即向吸收釜A加入催化剂BBS2.5千克，按0.4-0.5千克/ 吨烧碱计算加入量，保温反应，防止结晶； 0020 2)吸收釜A温度达到80时，将气体切换到另一组吸收釜去，然后打开吸收釜A 说 明 书CN 104117277 A 3/3页 5 的取样阀门，取出样品20ml左右，送化验室检测，检测合格后将A釜。
15、的硫氢化钠产品用泵送 出至储存罐；如果硫氢化钠分析不合格，则要再继续吸收一定时间后再次进行取样分析。 0021 3)产品输送完毕，关闭吸收釜A的放料阀门，将吸收釜B/C的碱液转入吸收釜A 内，然后将吸收釜B/C重新分别再加入新的规定数量的烧碱，再进行下一轮的生产，以此类 推，循环生产。 0022 本发明技术关键在于新型催化剂BAS的使用方法、使用量和加入时间，以此来调 节硫化氢与烧碱的反应时间，抑制碳酸盐等副反应物的生成。吸收釜内特殊的盘式分布器 分布效果良好，气液接触均匀，利于反应，关键是不结晶堵塞，克服了老工艺的结晶、堵塞阀 门管道等问题，提高了反应收率，收率99.9，从而获得高纯度硫氢化。
16、钠液体产品，质量 指标超过GB23937-2009标准指标。主含量达到32-38，碳酸盐低于0.8，铁低于20PPm。 先进之处在于克服了现在普遍工艺缺点，获得优质产品高纯度硫氢化钠液体产品，保护环 境。 0023 1、本发明与其他工艺比较，该工艺不产生二次污染物。 0024 2、提高硫化氢利用率。 0025 3、制造的硫氢化钠纯度高，无需再提纯就可广泛应用于医药化工、日化行业。具体 实验数据如表1所示。 0026 表1 (依据15万/年吨粗苯加氢精制装置) 0027 0028 以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，本发明的保护范围不限于此，任何熟 悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，可显而易见地得到的技术方案的简 单变化或等效替换均落入本发明的保护范围内。 说 明 书CN 104117277 A 。