本发明的内容是关于由肼衍生物制备硼/氨陶瓷及其产物母体的方法。 此发明也涉及在采用本方法过程中所生成的陶瓷产物母体。
本发明方法在于：
a）让一种或几种具有下式化学式的化合物
与三卤化硼BX3Ⅱ
进行反应生成甲硅烷肼的卤代衍生物
b）让第一步反应的产物与氨进行反应直至制得产物母体
c）让b步所得到的化合物热解，并回收一种含氮化硼的产物。
在化学式Ⅰ和Ⅱ中的那些符号可具有下列一些含意：
一符号R可以是相同的或不同的，它们代表最多为12个碳原子的有机基团，尤其可以选自于烷基、环烷基和芳基;这些基团最好选自于具有1-4个碳原子的烷基特别是甲基。
-符号X代表卤素原子，特别是氯原子和溴原子
本方法的第一步在于让肼的含锂衍生物Ⅰ与三卤化硼Ⅱ进行反应。
一般说来Ⅱ/Ⅰ的摩尔比为1-2（含1、2）。
制备化学式Ⅰ的含锂衍生物是已知的技术，而且其本身也不是本发明的内容。
因此大家根据Wiberg和Veith所发表的技术工艺方法〔Chem.Ber.104，3176，3190（1971）〕就可以制得这种衍生物。
这种用LiX初始物进行地反应可在0-50℃的温度，而更可取的是0-25℃，并且通常在如戊烷或乙醚之类的溶剂介质中进行。
在这个步骤中，生成了具有下面化学式的卤代甲硅烷肼：
（RMN和IR表征），它们是在惰性气氛中于环境温度下稳定的产品。
化学式Ⅲ的甲硅烷肼是本发明的另一项内容。
本方法的第二步就在于使第一步的反应生成物与氨进行反应。这意味着：人们能够在本发明方法中分离或不分离化学式Ⅲ的甲硅烷肼。
一般地说，1摩尔NH3至少使用3摩尔甲硅烷肼的卤代衍生物，尤其是化学式Ⅲ的化合物（分离的或计算的）（一般地摩尔数过量不超过10%），而且我们能得到下面化学式的硼嗪。
在该化学式中符号R都具有前面指定的含义。
此第二步常常是在诸如戊烷、甲苯或辛烷之类的溶剂介质中在0-100℃温度下进行的。
化学式Ⅳ的硼嗪也就成了本发明的内容之一。
这些产品在环境温度下，于空气中通常是稳定的油状物，并且溶于诸如（正）辛烷、戊烷、甲苯之类的各种溶剂中。
化学式Ⅳ的化合物可以通常在900-1500℃温度下，最好在900-1200℃的温度下进行热解。
然而比较有利的是进行热解预处理，主要目的是提高热解率。
这样，人们就能在低压下（例如1mm汞柱低压），温度在120-250℃，最好在150-220℃预处理热解几十分钟至几小时，这种处理伴随着生成一种甲硅烷肼（R3SiNHNH2）。
人们还可以按1摩尔化学式Ⅳ的化合物添加三卤化硼，最好是BCl3添加量一般约为2摩尔，在低温下如在0℃左右，且在此温度下的溶剂如戊烷中添加三卤化硼较为有利，处理可进行几十分钟到几小时。
这样人们就得到了一种白色固体（S1），它可溶于上面提到的一些溶剂中，随后该固体物进行热解。
此固体物还可在热解前于一般为100-150℃的温度下加热30分钟至5小时左右，并能转变成如同前面指出的那样可溶的固体（S2）。
白色固体（S2）还可以被加热到更高的温度，例如150-250℃，时间为几分钟到几小时，并转变成不溶的固体（S3）。
如已指出的那样，前面提到的各种处理方法，对陶瓷的产物母体的物理性质都有影响。这些处理对热解率也有影响，该热解率可以从S1的15%到S2的25%以上。
可在800-1500℃的温度下，最好在900-1200℃温度下进行热解。此操作在氩气氛下进行较有利，在氨气氛下则更好。
下面的实施例对本发明作了说明。
实例：
1°）把2.7克三（三甲基甲硅烷）肼在环境温度下溶解到40ml戊烷中，并将该溶液冷却到0℃。
在此冷溶液中加入4.5ml2.5M正丁基锂的己烷溶液。
再把全部混合物回升到环境温度，并在这种温度维持3小时。
这就生成了含锂的衍生物Li（SiMe3）N-N（SiMe3）2（A）。
2°）在含锂的衍生物溶液（A）中，添加一种10ml戊烷中有1.26gBCl3的溶液。立刻生成白色的沉淀。该混合物在环境温度下保持1小时，然后过滤。这样可以除去0.44gLiCL。除去溶剂并回收5.0g油状的白色固体，它符合化学式Cl2B（SiMe3）N-N（SiMe3）2（B）。添加少量戊烷并冷却到-78℃，使该产品结晶。
3°）在环境温度下，将1.6g（B）溶解在20ml戊烷中冷却到0℃。让氨通过这种溶液达15分钟，并在室温下再继续搅拌15分钟。过滤其溶液（除去0.5克NH4Cl）。在去除溶剂后滤液为白色油状固体（C1）。
′HRMN，″BRMN、IR分析和质量计算可以认为化学式Ⅳ就是这种产品，在该化学式中R代表甲基。
上述油状固体在150℃、稀薄的氩气流下加热2小时。所得产品（C2）在80℃熔化并损失其重量的约10%。冷却之后得到一种无色明亮的油状物。在1mm汞柱减压下于220℃加热5小时以后，就可得到一种重量损失60%后的白色胶质固体（C3）。
这些各种不同产品的RMN及IR光谱正好符合化学式Ⅳ（R＝甲基）。
C2的热解（在1010℃氨气流下8小时）导致生成氮化硼，产率为15%。
C3的热解（在1010℃氨气流下8小时）以25%的产率生成氮化硼。