用于锦纶切片干噪的循环氮气无氢脱氧净化系统.pdf

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摘要
申请专利号:

CN94107023.9

申请日:

1994.06.08

公开号:

CN1099718A

公开日:

1995.03.08

当前法律状态:

终止

有效性:

无权

法律详情:

专利权的终止(未缴年费专利权终止)申请日:1994.6.8公告日:1997.7.16|||授权|||公开|||

IPC分类号:

C01B21/04; F25J3/00; B01D53/26; B01D53/02

主分类号:

C01B21/04; F25J3/00; B01D53/26; B01D53/02

申请人:

中国科学院山西煤炭化学研究所; 山西省化学纤维研究所

发明人:

郑质文; 黄哲; 苏化东; 孟崇志; 韩存田; 田璠; 杨增堂; 王丽雅; 杨振兴; 刘丰丰; 芦银全

地址:

030001山西省太原市165信箱

优先权:

专利代理机构:

中国科学院山西专利事务所

代理人:

卫凌秋;张承华

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内容摘要

本发明提供一种用于锦纶切片干燥的循环氮气无氢脱氧净化系统,采用如下方法进行除湿脱氧:(a)将含氧含水氮气冷冻,除去大部分水分,然后用吸附剂进一步吸附干燥,使氮气中的水含量<38ppm;(b)干燥后的氮气在0.01-0.8MPa,常温~400℃的条件下不需配氢,直接用脱氧剂进行脱氧,使氮气中的氧含量<5ppm。该无氢净化系统由于氮气中无须配入氢气,故可省去高精确度氢、氧自动跟踪检测和气体流量精密测量、调控装置,不仅使操作及维护简化,还可大量节省投资,也消除了不安全隐患。

权利要求书

1: 一种用于锦纶切片干燥的循环氮气无氢脱氧净化系统,其特征是采用如下方法进行除湿除氧: (a)含氧含水氮气用冷冻法除湿,吸附剂深度干燥; (b)干燥后的氮气在0.01~0.8MPa,常温~400℃的条件下用脱氧剂脱氧。
2: 如权利要求1所述的净化系统,其特征是所述的系统压力最好是0.01~0.3MPa。
3: 如权利要求1所述的净化系统,其特征是所述的脱氧剂温度为260~360℃。
4: 如权利要求1所述的净化系统,其特征是采用上述除湿脱氧方法而设计的净化系统具有两个回路:小循环的气量为干燥塔排出气量的60~80%,这部分含湿含氧氮气经除尘、增压、调温、计量后不经净化处理进干燥塔;大循环的气量为干燥塔排出量的20~40%,这部分含湿含氧氮气及系统补充氮气经冷却、冷冻、干燥、增压、脱氧,再经除尘、计量、调温后进入干燥塔内。
5: 如权利要求1至4所述的净化系统,其特征是所述的脱氧剂可以是除氢以外的其它脱氧剂。
6: 如权利要求1至4所述的净化系统,其特征是所述的脱氧剂最好是碳载体的3093系列脱氧剂。
7: 如权利要求1至4所述的净化系统,其特征是所述的净化系统不仅可以用于净化氮气,也可以用于净化其它惰性气体。
8: 如权利要求1至4所述的净化系统,其特征是所述的净化系统不仅可以用于锦纶切片干燥,也可以用于其它物料的无氧干燥保护系统。
9: 如权利要求1至4所述的净化系统,其特征是所述的脱氧净化系统为循环无氢脱氧净化系统。

说明书


本发明属于气体的净化,特别涉及一种锦纶切片干燥的氮气净化系统。

    锦纶切片干燥是锦纶纺丝生产中不可缺少的关键工序。其干燥过程通常是将加热到一定温度的干燥惰性气体(通常为氮气)通入干燥塔中与含水锦纶切片直接接触,加热切片并带走其中的水分,从而达到切片干燥的目的。干燥的氮气在塔中携带了水分而排出塔外,在循环回用前必须将水分脱除。此外,含水锦纶切片在进塔时及氮气在循环过程中都会有少量氧从外界进入系统,这些氧在进入干燥塔高温干燥区前也必须除去。因此,用于锦纶切片干燥的循环氮气的净化,即脱氧、除湿便成为干燥工序中十分重要的环节。国内引进装置所用的净化技术是在循环惰性气体中配入适量氢气作为脱氧剂,使其与氧反应而生成水,达到脱氧的目的,然后再用冷却及吸附剂将水脱除。广东新会锦纶厂及湖南长沙锦纶厂的锦纶切片连续干燥系统便是一例。这种配氢除氧的方法必须严格控制配氢量,在确保能将残氧除至5ppm级的前提下,残氢应尽量低。因此,在系统中就需要精确度极高的氢、氧自动跟踪检测及气体流量精密测量、调控装置(目前国内尚难做到)。这样,必然影响净化系统的国产化,导致设备造价高昂;此外,由于氢是易燃易爆气体,因此,在贮运、使用时均需按甲类危险品对待,存在不安全隐患。

    本发明的目的在于提供一种氮气无氢脱氧净化方法,由此而设计的用于锦纶切片干燥的循环氮气无氢脱氧净化系统,具有操作维护简便、设备成本低、安全可靠的特点,成套设备可立足国内生产制造。

    本发明用于锦纶切片干燥的循环氮气无氢脱氧净化系统,采用如下方法进行除湿脱氧:

    (a)将含氧含水氮气冷冻,除去大部分水分,然后用吸附剂进一步吸附干燥,使氮气中地水含量<38ppm,

    (b)干燥后的氮气在0.01~0.8MPa,常温~400℃的条件下不需配氢,直接用脱氧剂进行脱氧,使氮气中的氧含量<5ppm。

    本发明所说的需要净化的氮气一部分是系统中从干燥塔上部排出的含湿含氧氮气,一部分是补充进入系统的氮气。后者可以是空分氮,也可以是分子筛变压吸附制备的氮气,其氧含量<0.1%。所述冷冻后所用的吸附剂可以是硅胶、分子筛、氧化铝等。干燥后的含氧氮气不需要配氢而直接用脱氧剂进行脱氧,所述的脱氧剂可以是除氢以外的其它可与氧发生化学反应的物质,如金属或其低价氧化物、碳等等。本发明优选碳作载体的3093系列催化脱氧剂,该脱氧剂脱氧效果好,使用方便,价廉,可直接从市场上购买。这种脱氧剂利用碳载体本身的还原性质可将氮气中的氧脱除到<5ppm,使氧转化为二氧化碳,后者在锦纶切片干燥过程中不会产生有害影响。所述系统压力最好是0.01~0.03MPa,脱氧温度最好是260~360℃。

    附图所示为根据上述方法而设计的循环氮气无氢脱氧净化系统流程简图。图中:1锦纶切片干燥,2除尘,3增压,4冷却,5冷冻,6干燥,7二次增压,8加热(1),9脱氧,10终端除尘,11流量计(1),12加热(2),13加热(3),14流量计(2)。

    如图所示,净化系统与干燥塔1连接,为干燥塔提供含氧含湿合格的循环氮气。干燥塔顶出来的含水含氧氮气在除尘2、增压3后分两个循环回路自塔的中部(小循环)和下部(大循环)返回干燥塔1。两个循环回路气体的入塔位置、气量、温度和压力取决于干燥塔的工艺要求。小循环的氮气只需调温13、计量14,入塔前不需净化,其作用是使入塔湿切片予热到干燥所需的温度并脱除一部分水分;而大循环氮气则须经过除湿干燥、除氧、除尘。其程序是:前述除尘1、增压2后的待净化气体与补充氮气汇合,冷却4至室温后,经冷冻5,除去所含大部分水,进入干燥器6除去剩余水分。其后增压7、加热8入脱氧器9,在催化脱氧剂存在下,将所含氧脱至<5ppm。为防止灰尘带入系统,干燥脱氧后的氮气须进一步除尘10,在经计量11、调温12后从下部进入干燥塔1。在塔内与自上而下运动的切片直接接触,逆向流动,将切片干燥后携带着脱除的水分和少量氧从塔顶排出;嗣后又经除尘2、增压3并分别进入大、小循环回路,如此反复,即构成本发明的循环氮气无氢脱氧净化系统。本发明净化后的氮气中氧含量<5ppm,露点一50℃,粉尘含量1μ级<3颗/升。

    本发明用于锦纶切片干燥的氮气无氢净化系统,采用无氢脱氧剂脱除氮气中的氧。由于氮气中无须配入氢气,故可省去高精确度氢、氧自动跟踪检测和气体流量精密测量、调控装置,不仅使操作及维护简化,且全套设备可立足国内生产,因而大量节省投资,也消除了不安全隐患。

    本发明不仅可以用于氮气净化,还可用于其它惰性气体的脱氧净化。

    实施例1

    干燥塔采用中国专利90218528.4提供的锦纶切片干燥塔配以切片自动加入系统,该塔上部是氮气排出口,中、下部各有一个氮气进口。净化系统中,分别采用不锈钢丝网过滤器和纤维蜂房式过滤器作为粗过滤和终端除尘器。增压用旋涡泵。冷却器为热管换热器,进一步冷却用冷冻机。干燥器内装适量硅胶与分子筛。脱氧剂采用以碳为载体的3093催化脱氧剂(该脱氧剂曾获1984年国家发明二等奖,可从中国科学院山西煤炭化学研究所买到)。气体入塔前用加热器调温。

    主要操作参数:从干燥塔出来的氮气,流量1100~1200nm3/hr,温度60~85℃,压力0.001~0.0015MPa,并带有30~60g/m3的水分、切片粉尘和<50ppm的氧气。小循环气量700~800nm3/hr,不经净化处理,加热调温至100~110℃后进入干燥塔的中部;入塔压力0.01~0.02MPa,露点-50℃,氧含量<50ppm,粉尘含量0.001%。大循环气量200~400nm3/hr,氧含量500~1000ppm,经冷却器、冷冻机冷至3~8℃除去冷凝水后,在干燥器内脱除剩余水分,经增压风机增压,加热,入脱氧反应器,在350℃下脱除其中的氧,再用终端除尘器除去微尘,经计量、加热调温后进入干燥塔的下部;入塔氮气压力0.02MPa,温度105~120℃,露点<-50℃,氧含量<5ppm,粉尘含量1μ级<3颗/升,完全达到引进设备的指标,满足工业生产的要求。

    实施例2

    采用锰的低价氧化物作为脱氧剂(脱氧剂代号:401,可从中国科学院大连化学物理研究所买到)。其余同实施例1。

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本发明提供一种用于锦纶切片干燥的循环氮气无氢脱氧净化系统,采用如下方法进行除湿脱氧:(a)将含氧含水氮气冷冻,除去大部分水分,然后用吸附剂进一步吸附干燥,使氮气中的水含量38ppm;(b)干燥后的氮气在0.010.8MPa,常温400的条件下不需配氢,直接用脱氧剂进行脱氧,使氮气中的氧含量5ppm。该无氢净化系统由于氮气中无须配入氢气,故可省去高精确度氢、氧自动跟踪检测和气体流量精密测量、调控装置。

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