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1、(10)申请公布号 CN 103012675 A (43)申请公布日 2013.04.03 C N 1 0 3 0 1 2 6 7 5 A *CN103012675A* (21)申请号 201210489706.X (22)申请日 2012.11.27 C08F 226/06(2006.01) C08F 220/14(2006.01) C08F 212/36(2006.01) C08F 8/32(2006.01) C08F 2/44(2006.01) C08J 9/26(2006.01) B01J 41/16(2006.01) B01J 41/14(2006.01) B01J 41/10(20。
2、06.01) B01J 41/08(2006.01) (71)申请人安徽皖东化工有限公司 地址 239300 安徽省滁州市天长市珠湖东路 88号 (72)发明人姚能平 梅德华 陈建国 林伟 王海宽 王玉兰 (74)专利代理机构安徽合肥华信知识产权代理 有限公司 34112 代理人余成俊 (54) 发明名称 大孔弱碱性丙烯酸系阴离子交换树脂的制备 方法 (57) 摘要 本发明公开了一种大孔弱碱性丙烯酸系阴离 子交换树脂的制备方法，在传统生产工艺基础上， 本发明通过合理搭配悬浮保护剂、分散剂、致孔 剂、络合剂，优化工艺参数，使得本方法制备的阴 离子交换树脂，孔径分布均匀，交换容量提高的效 果，本发。
3、明制得的离子交换树脂比表面积能达到 60m 2 /g以上，大于2nm的中孔比例大于50，全交 换容量达到10.5mmol/g。 (51)Int.Cl. 权利要求书2页 说明书4页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 2 页 说明书 4 页 1/2页 2 1.大孔弱碱性丙烯酸系阴离子交换树脂的制备方法，其特征在于包括以下步骤： （1）、聚合反应制备A料 配好下列重量份水相，混合搅拌均匀； 去离子水 320-350 明胶 10-12 古尔胶 5-8 甘油 15-20 羟甲基纤维素 30-35 三乙烯四胺 15-20 硫酸钠 40-45 三聚磷酸钠 20-25 过。
4、硫酸钾 1-2 用硫酸调水相PH为中性 称取下列重量份的原料，混合后加入到水相中，搅拌，视粒度情况调整转速； 丙烯酸甲酯 35-45 二乙烯苯 50-55 TAIC 210-220 丙烯酸甲酯 10-15 二茂铁 8-10 白油 115-125 偶氮二异丁腈 3-5 过氧化苯甲酰 1-2 缓慢升温至62-65，注意观察球体粒度及定型情况； 定型时放热，保持降温，放热后保持温度在68-70，保温2-3小时； 用20-40分钟，升温至82-85保温2-3h； 用1-2 h升温91-96保温5-6h； 用热水洗球数遍至水清澈为止； 抽干水，烘干，分筛制得A料； （2）、胺化反应制备B料 在干净的反应。
5、釜中加入下列重量份的三乙烯四胺和A料，搅拌； A料 380-420 三乙烯四胺 1500-1600 升温至130-135，保温反应15-18h，测中控交换大于8.5mmol/g合格； 中控合格后，抽母液； 大量水洗至中性，抽干，制得B料； （3）、甲基化制备树指 权 利 要 求 书CN 103012675 A 2/2页 3 将B料加入到下列重量份的混合原料中，开动搅拌； 甲酸1180-2200 水 200-240 甲醛 60-65 磺基水杨酸 10-15 升温至45-50，保持30-50分钟； 抽干母液，大量水洗至中性，抽干，出料、干燥即得。 权 利 要 求 书CN 103012675 A 1。
6、/4页 4 大孔弱碱性丙烯酸系阴离子交换树脂的制备方法 技术领域 0001 本发明属于一种离子交换树脂的制备方法，具体是一种大孔弱碱性丙烯酸系阴离 子交换树脂的制备方法。 背景技术 0002 阴、阳离子交换树脂广泛地用于水处理、物质的净化、浓缩、分离、物质离子组成的 转变、物质的脱色以及催化剂等领域。虽然目前的阴、阳离子交换树脂的交换容量得到了有 效的提高，但孔径分布不均，小孔比例过大，交换速度低。交换容量不足等问题，满足不了客 户的要求。 发明内容 0003 本发明的目的是提供一种大孔弱碱性丙烯酸系阴离子交换树脂的制备方法，本发 明通过水相的改进，使得分散性、悬浮性提高，进而达到增加离子交换。
7、树脂的交换容量，孔 径分布均匀的效果。 0004 本发明的技术方案如下： 大孔弱碱性丙烯酸系阴离子交换树脂的制备方法，其特征在于包括以下步骤： （1）、聚合反应制备A料 配好下列重量份水相，混合搅拌均匀； 去离子水 320-350 明胶 10-12 古尔胶 5-8 甘油 15-20 羟甲基纤维素 30-35 三乙烯四胺 15-20 硫酸钠 40-45 三聚磷酸钠 20-25 过硫酸钾 1-2 用硫酸调水相PH为中性 称取下列重量份的原料，混合后加入到水相中，搅拌，视粒度情况调整转速； 丙烯酸甲酯 35-45 二乙烯苯 50-55 TAIC 210-220 丙烯酸甲酯 10-15 二茂铁 8-1。
8、0 说 明 书CN 103012675 A 2/4页 5 白油 115-125 偶氮二异丁腈 3-5 过氧化苯甲酰 1-2 缓慢升温至62-65，注意观察球体粒度及定型情况； 定型时放热，保持降温，放热后保持温度在68-70，保温2-3小时； 用20-40分钟，升温至82-85保温2-3h； 用1-2 h升温91-96保温5-6h； 用热水洗球数遍至水清澈为止； 抽干水，烘干，分筛制得A料； （2）、胺化反应制备B料 在干净的反应釜中加入下列重量份的三乙烯四胺和A料，搅拌； A料 380-420 三乙烯四胺 1500-1600 升温至130-135，保温反应15-18h，测中控交换大于8.5m。
9、mol/g合格； 中控合格后，抽母液； 大量水洗至中性，抽干，制得B料； （3）、甲基化制备树指 将B料加入到下列重量份的混合原料中，开动搅拌； 甲酸1180-2200 水 200-240 甲醛 60-65 磺基水杨酸 10-15 升温至45-50，保持30-50分钟； 抽干母液，大量水洗至中性，抽干，出料、干燥即得。 0005 本发明通过合理搭配悬浮保护剂、分散剂、致孔剂、络合剂，优化工艺参数，使得 说 明 书CN 103012675 A 3/4页 6 本方法制备的阴离子交换树脂，孔径分布不均，交换容量提高的效果，本发明制得的离子 交换树脂比表面积能达到60m 2 /g 以上，大于2nm 的。
10、中孔比例大于50，全交换容量达到 10.5mmol/g。 具体实施方式 0006 大孔弱碱性丙烯酸系阴离子交换树脂的制备方法，包括以下步骤： （1）、聚合反应制备A料 配好下列重量（公斤）水相，混合搅拌均匀； 去离子水 320 明胶 10 古尔胶 5 甘油 15 羟甲基纤维素 30 三乙烯四胺 15 硫酸钠 40 三聚磷酸钠 20 过硫酸钾 1 用硫酸调水相PH为中性 称取下列重量（公斤）的原料，混合后加入到水相中，搅拌，视粒度情况调整转速； 丙烯酸甲酯 35 二乙烯苯 50 TAIC 210 丙烯酸甲酯 10 二茂铁 8 白油 115 偶氮二异丁腈 3 过氧化苯甲酰 1 缓慢升温至62-65。
11、，注意观察球体粒度及定型情况； 定型时放热，保持降温，放热后保持温度在68-70，保温2-3小时； 用20-40分钟，升温至82-85保温2-3h； 用1-2 h升温91-96保温5-6h； 说 明 书CN 103012675 A 4/4页 7 用热水洗球数遍至水清澈为止； 抽干水，烘干，分筛制得A料； （2）、胺化反应制备B料 在干净的反应釜中加入下列重量（公斤）的三乙烯四胺和A料，搅拌； A料 380 三乙烯四胺 1500 升温至130-135，保温反应15-18h，测中控交换大于8.5mmol/g合格； 中控合格后，抽母液； 大量水洗至中性，抽干，制得B料； （3）、甲基化制备树指 将B料加入到下列重量（公斤）的混合原料中，开动搅拌； 甲酸1180 水 200 甲醛 60 磺基水杨酸 10 升温至45-50，保持30-50分钟； 抽干母液，大量水洗至中性，抽干，出料、干燥即得。 0007 本发明制得的离子交换树脂比表面积能达到60m 2 /g 以上，大于2nm 的中孔比例 大于50，全交换容量达到10.5mmol/g。 说 明 书CN 103012675 A 。