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1、(10)申请公布号 CN 102989189 A (43)申请公布日 2013.03.27 C N 1 0 2 9 8 9 1 8 9 A *CN102989189A* (21)申请号 201210443229.3 (22)申请日 2012.11.08 B01D 3/14(2006.01) C07C 69/738(2006.01) C07C 67/54(2006.01) (71)申请人巨化集团公司 地址 324004 浙江省衢州市柯城区巨化集团 公司 (72)发明人吴晓晋 王树华 朱明乔 胡红定 沈凌云 兰方青 吴伟震 (74)专利代理机构杭州求是专利事务所有限公 司 33200 代理人张法高。
2、 (54) 发明名称 一种高纯度二氟乙酰乙酸乙酯提纯装置及方 法 (57) 摘要 本发明公开了一种高纯度二氟乙酰乙酸乙酯 提纯装置及方法。提纯装置主要包括智能温控电 加热套、三口烧瓶、精馏柱、精馏头、循环水式多用 真空泵、低温冷却循环泵、储罐、温度计等辅助设 备，其中三口烧瓶、精馏柱、精馏塔作为间歇精馏 塔，采用填料方式，选用玻璃弹簧散堆填料。含二 氟乙酰乙酸乙酯质量百分比浓度75-85%的粗品 提纯后得到90-99.1%的二氟乙酰乙酸乙酯。本发 明有益效果为：1）得到高纯度二氟乙酰乙酸乙酯 产品；2）控制灵敏，依据参数及时调整；3）可以根 据参数显示估计产品纯度，并判断主要杂质；4） 流程简。
3、单，操作方便，工艺参数能够放大并应用于 工业化生产。 (51)Int.Cl. 权利要求书1页 说明书4页 附图1页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 4 页 附图 1 页 1/1页 2 1.一种高纯度二氟乙酰乙酸乙酯提纯工艺装置，其特征在于它包括三口烧瓶（1）、精 馏柱（2）、精馏头（3）、低温冷却循环泵（4）、循环水式多用真空泵（5）、智能温控电加热套 （6）、第一储罐（7）、第二储罐（8）、温度计（9）；三口烧瓶（1）中间标准磨口与精馏柱（2）底部 标准磨口相连，精馏柱（2）顶部标准磨口与精馏头（3）底部标准磨口相连，精馏头（3）顶部 。
4、出口与循环水式多用真空泵（5）相连，精馏头（3）冷凝水进料口与低温冷却循环泵（4）冷凝 水出料口相连，精馏头（3）冷凝水出料口与低温冷却循环泵（4）冷凝水进料口相连，精馏头 （3）馏分收集口处设有磨口活塞，精馏头（3）馏分收集口分别与第一储罐（7）、第二储罐（8） 相连，智能温控电加热套（6）套在三口烧瓶（1）外面，温度计（9）插在冷凝头（3）支口处。 2.一种使用如权利要求1所述的装置提纯二氟乙酸乙酯的方法，其特征在于含二氟乙 酰乙酸乙酯质量百分比浓度75-85%的粗品以1500毫升体积一次性加入三口烧瓶（1），开 启低温冷却循环泵（4）、智能温控电加热套（6）、循环水式多用真空泵（5），设。
5、置低温冷却循 环泵（4）的温度为零，设置智能温控电加热套（6）的加热温度为200-240，使所述的装 置保持一定真空度；粗品经过精馏柱（2）汽液传质接触分离后，蒸汽从精馏柱（2）顶部进出 口进入精馏头（3），蒸汽到达精馏头顶部出口之前全部冷凝，冷凝液一部分回流进入精馏柱 （2）顶部进出口，冷凝液其余部分通过精馏头（3）馏分收集口，冷凝液根据组分差异分别进 入第一储罐（7）、第二储罐（8）对应的储罐进料口，第二储罐（8）得到产品二氟乙酰乙酸乙 酯；根据温度计（9）显示的温度调节精馏头（3）馏分收集口处设有磨口活塞来控制产品流 速。 3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于所述的低温冷却循环泵（4。
6、）采用乙醇水溶 液混合冷却剂，冷却剂由低温冷却循环泵（4）内置泵打入精馏头（3）冷凝水进料口，从精馏 头（3）冷凝水出料口返回至低温冷却循环泵（4）冷凝水进料口，进入低温冷却循环泵（4）冷 却后再次通过温冷却循环泵（4）内置泵打入精馏头（3）冷凝水进料口实现循环。 4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：三口烧瓶（1）、精馏柱（2）、精馏头（3）组 成一个间歇精馏塔，间歇精馏塔为填料塔，选用玻璃弹簧散堆填料；产品二氟乙酰乙酸乙酯 作为第二馏分，需要待前馏分采完之后才能收集，前馏分收集到第一储罐（7），产品收集到 第二储罐（8），采用循环精馏方式，获得90-99.1%二氟乙酰乙酸乙酯产品；采用。
7、减压精馏方 式，收集前馏分时体系维持0.095MPa的真空度，收集产品馏分时体系维持0.093MPa的真空 度；收集前馏分时冷凝头（3）支口处的温度计显示10.7-20，收集产品馏分时冷凝头（3） 支口处的温度计显示82.1-86.8。 权 利 要 求 书CN 102989189 A 1/4页 3 一种高纯度二氟乙酰乙酸乙酯提纯装置及方法 技术领域 0001 本发明涉及一种高纯度二氟乙酰乙酸乙酯提纯装置及方法。 背景技术 0002 氟化工行业是化工的一个子行业，该行业由于产品品种多、性能优异、应用领域 广，成为近几年来发展迅速的重要行业。二氟乙酰乙酸乙酯是用于医药、农药、生化试剂，有 机合成试。
8、剂等产品的重要中间体，是一种广泛应用的化工原料。由于有机合成反应存在转 化不完全、副反应多的问题，因此产品中存在多种副产物，纯度不高，如何得到高纯度的氟 化物产品是众多企业面临的问题。有机混合物的分离方法主要有精馏、萃取、膜分离技术、 色层分析法。萃取法需引入第三方试剂，在造成原料浪费的同时还存在纯度不高的问题；膜 分离技术是近年来比较新型的技术，实现含氟化合物如二氟乙酸乙酯高效提纯缺乏相对应 膜的制备研究；色层分析法适合实验室研究，不适合工业应用。因此，选择精馏法进行含氟 化合物的分离。精馏分离法是化工分离方法中技术较纯熟，经过多次汽液平衡，最后轻组分 在塔顶富集，重组分在塔釜富集。在工业化。
9、生产中，一般针对年产量小的物质分离，通常选 择间歇精馏方法，首先间歇精馏塔运行的时间短，运行周期可能会在一个月左右，每次运行 时间控制在1-2天，节省劳动力，其次对于粗品中含有多种物质，产品的沸点又处于这些物 质沸点中间的分离，间歇精馏能减少设备，节省设备成本。当然间歇精馏也存在回收率不高 的问题，通过利弊权衡，选择合适的精馏方式在化工工业生产过程中是要求的。在精馏过程 中，对于热敏性、热不稳定性物质，通常避免加热操作，无法避免的情况下往往采用减压操 作，以降低加热温度。 发明内容 0003 为了克服现有技术的不足，本发明的目的是提供一种高纯度二氟乙酰乙酸乙酯提 纯装置及方法。 0004 一种。
10、高纯度二氟乙酰乙酸乙酯提纯工艺装置，包括三口烧瓶、精馏柱、精馏头、低 温冷却循环泵、循环水式多用真空泵、智能温控电加热套、第一储罐、第二储罐、温度计；三 口烧瓶中间标准磨口与精馏柱底部标准磨口相连，精馏柱顶部标准磨口与精馏头底部标准 磨口相连，精馏头顶部出口与循环水式多用真空泵相连，精馏头冷凝水进料口与低温冷却 循环泵冷凝水出料口相连，精馏头冷凝水出料口与低温冷却循环泵冷凝水进料口相连，精 馏头馏分收集口分别与第一储罐、第二储罐相连，智能温控电加热套套在三口烧瓶外面，温 度计插在冷凝头支口处。 0005 一种使用所述的装置提纯二氟乙酸乙酯的方法，含二氟乙酰乙酸乙酯质量百分比 浓度75-85%的。
11、粗品以1500毫升体积一次性加入三口烧瓶，开启低温冷却循环泵、智能温控 电加热套、循环水式多用真空泵，设置低温冷却循环泵的温度为零，设置智能温控电加热 套的加热温度为200-240，使所述的装置保持一定真空度；粗品经过精馏柱汽液传质接 触分离后，蒸汽从精馏柱顶部进出口进入精馏头，蒸汽到达精馏头顶部出口之前全部冷凝， 说 明 书CN 102989189 A 2/4页 4 冷凝液一部分回流进入精馏柱顶部进出口，冷凝液其余部分通过精馏头馏分收集口，冷凝 液根据组分差异分别进入第一储罐、第二储罐对应的储罐进料口，第二储罐得到产品二氟 乙酰乙酸乙酯。 0006 所述的低温冷却循环泵采用乙醇水溶液混合冷却。
12、剂，冷却剂由低温冷却循环泵内 置泵打入精馏头冷凝水进料口，从精馏头冷凝水出料口返回至低温冷却循环泵冷凝水进料 口，进入低温冷却循环泵冷却后再次通过温冷却循环泵内置泵打入精馏头冷凝水进料口实 现循环。 0007 所述的方法，三口烧瓶、精馏柱、精馏头组成一个间歇精馏塔，间歇精馏塔为填料 塔，选用玻璃弹簧散堆填料；产品二氟乙酰乙酸乙酯作为第二馏分，因此需要待前馏分采 完之后才能收集，前馏分收集到第一储罐，产品收集到第二储罐，采用循环精馏方式，获得 90-99.1%二氟乙酰乙酸乙酯产品；采用减压精馏方式，收集前馏分时体系维持0.095MPa的 真空度，收集产品馏分时体系维持0.093MPa的真空度；收。
13、集前馏分时冷凝头支口处的温度 计显示10.7-20，收集产品馏分时冷凝头支口处的温度计显示82.1-86.8。 0008 本发明的有益效果： 1）得到高纯度二氟乙酰乙酸乙酯产品； 2）控制灵敏，依据参数及时调整； 3）可以根据参数显示估计产品纯度，并判断主要杂质； 4）流程简单，操作方便，工艺参数能够放大并应用于工业化生产。 附图说明 0009 附图是一种高纯度二氟乙酰乙酸乙酯提纯装置示意图。 0010 其中，三口烧瓶1、精馏柱2、精馏头3、低温冷却循环泵4、循环水式多用真空泵5、 智能温控电加热套6、第一储罐7、第二储罐8、温度计9。 具体实施方式 0011 一下结合附图和实施例对作进一步的。
14、说明。本发明提供一种高纯度二氟乙酰乙酸 乙酯提纯装置及方法，适合小批量生产的二氟乙酰乙酸乙酯的提纯过程，能够实现工业化 生产。 0012 一种高纯度二氟乙酰乙酸乙酯提纯工艺装置，包括三口烧瓶1、精馏柱2、精馏头 3、低温冷却循环泵4、循环水式多用真空泵5、智能温控电加热套6、第一储罐7、第二储罐8、 温度计9；三口烧瓶1中间标准磨口与精馏柱2底部标准磨口相连，精馏柱2顶部标准磨口 与精馏头3底部标准磨口相连，精馏头3顶部出口与循环水式多用真空泵5相连，精馏头3 冷凝水进料口与低温冷却循环泵4冷凝水出料口相连，精馏头3冷凝水出料口与低温冷却 循环泵4冷凝水进料口相连，精馏头3馏分收集口分别与第一。
15、储罐7、第二储罐8相连，智能 温控电加热套6套在三口烧瓶1外面，温度计9插在冷凝头3支口处。 0013 一种使用所述的装置提纯二氟乙酸乙酯的方法，含二氟乙酰乙酸乙酯质量百分比 浓度75-85%的粗品以1500毫升体积一次性加入三口烧瓶1，开启低温冷却循环泵4、智能 温控电加热套6、循环水式多用真空泵5，设置低温冷却循环泵4的温度为零，设置智能温 控电加热套6的加热温度为180，使所述的装置保持一定真空度；粗品经过精馏柱2汽液 说 明 书CN 102989189 A 3/4页 5 传质接触分离后，蒸汽从精馏柱2顶部进出口进入精馏头3，蒸汽到达精馏头顶部出口之前 全部冷凝，冷凝液一部分回流进入精馏。
16、柱2顶部进出口，冷凝液其余部分通过精馏头3馏分 收集口，冷凝液根据组分差异分别进入第一储罐7、第二储罐8对应的储罐进料口，第二储 罐8得到产品二氟乙酰乙酸乙酯。 0014 所述的低温冷却循环泵4采用乙醇水溶液混合冷却剂，冷却剂由低温冷却循环泵 4内置泵打入精馏头3冷凝水进料口，从精馏头3冷凝水出料口返回至低温冷却循环泵4冷 凝水进料口，进入低温冷却循环泵4冷却后再次通过温冷却循环泵4内置泵打入精馏头3 冷凝水进料口实现循环。 0015 所述的方法，三口烧瓶1、精馏柱2、精馏头3组成一个间歇精馏塔，间歇精馏塔 为填料塔，精馏塔塔内径20mm，选用4*12mm玻璃弹簧散堆填料，填料高度为600mm。
17、， 选用玻璃弹簧散堆填料；产品二氟乙酰乙酸乙酯作为第二馏分，因此需要待前馏分采完之 后才能收集，前馏分收集到第一储罐7，产品收集到第二储罐8，采用循环精馏方式，获得 90-99.1%二氟乙酰乙酸乙酯产品；采用减压精馏方式，收集前馏分时体系维持0.095MPa的 真空度，收集产品馏分时体系维持0.093MPa的真空度；收集前馏分时冷凝头3支口处的温 度计显示10.7-20，收集产品馏分时冷凝头3支口处的温度计显示82.1-86.8。 0016 实施例一 二氟乙酰乙酸乙酯粗品（各组分质量百分比含量：二氟乙酰乙酸乙酯78.89%，乙醇 2.78%，乙酸乙酯4.11%，乙酰乙酸乙酯4.22%，邻二氯苯。
18、4.67%）1500ml一次性加入三口 烧瓶，开启智能温控电加热套，温度设置为200，开启循环水式多用真空泵，使体系保持 0.095MPa真空度。关闭精馏头馏分收集口采取全回流操作，待真空度稳定，塔顶温度稳定 时打开精馏头馏分收集口开始采集第一馏分，此时塔顶的温度为35。收集一段时间后冷 凝头支口处的温度计显示温度逐渐上升，逐渐减小精馏头馏分收集口开度，当温度计显示 温度高于80时，关闭精馏头馏分收集口采取全回流操作。设置智能温控电加热套温度 240，调节循环水式多用真空泵真空度，使体系保持0.093MPa真空度，待真空度稳定，塔 顶温度稳定时打开精馏头馏分收集口开始采集第二馏分，此时塔顶的温。
19、度为82.1。逐渐 减小精馏头馏分收集口开度，当温度计显示温度开始上升时，停止收集，结束第一次精馏。 收集到产品馏分1000ml，二氟乙酰乙酸乙酯含量为90%。 0017 实施例二 将实施例一收集的产品馏分1000ml一次性加入三口烧瓶，开启智能温控电加热套，温 度设置为200，开启循环水式多用真空泵，使体系保持0.095MPa真空度。关闭精馏头馏分 收集口采取全回流操作，待真空度稳定，塔顶温度稳定时打开精馏头馏分收集口开始采集 第一馏分，此时塔顶的温度为40。收集一段时间后冷凝头支口处的温度计显示温度逐渐 上升，逐渐减小精馏头馏分收集口开度，当温度计显示温度高于80时，关闭精馏头馏分收 集口。
20、采取全回流操作。设置智能温控电加热套温度240，调节循环水式多用真空泵真空 度，使体系保持0.093MPa真空度，待真空度稳定，塔顶温度稳定时打开精馏头馏分收集口 开始采集第二馏分，此时塔顶的温度为85。逐渐减小精馏头馏分收集口开度，当温度计显 示温度开始上升时，停止收集，结束第三次精馏。收集到产品馏分850ml，二氟乙酰乙酸乙酯 含量为95%。 0018 实施例三 说 明 书CN 102989189 A 4/4页 6 将实施例二收集的产品馏分850ml一次性加入三口烧瓶，开启智能温控电加热套，温 度设置为200，开启循环水式多用真空泵，使体系保持0.095MPa真空度。关闭精馏头馏分 收集口。
21、采取全回流操作，待真空度稳定，塔顶温度稳定时打开精馏头馏分收集口开始采集 第一馏分，此时塔顶的温度为36。收集一段时间后冷凝头支口处的温度计显示温度逐渐 上升，逐渐减小精馏头馏分收集口开度，当温度计显示温度高于80时，关闭精馏头馏分收 集口采取全回流操作。设置智能温控电加热套温度240，调节循环水式多用真空泵真空 度，使体系保持0.093MPa真空度，待真空度稳定，塔顶温度稳定时打开精馏头馏分收集口 开始采集第二馏分，此时塔顶的温度为86.8。逐渐减小精馏头馏分收集口开度，当温度计 显示温度开始上升时，停止收集，结束第二次精馏。收集到产品馏分715ml，二氟乙酰乙酸乙 酯含量为99.1%。 说 明 书CN 102989189 A 1/1页 7 图1 说 明 书 附 图CN 102989189 A 。