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1、(10)申请公布号 CN 102989185 A (43)申请公布日 2013.03.27 C N 1 0 2 9 8 9 1 8 5 A *CN102989185A* (21)申请号 201210488477.X (22)申请日 2012.11.26 B01D 1/26(2006.01) B01D 1/30(2006.01) B01D 3/14(2006.01) C07D 223/10(2006.01) C07D 201/16(2006.01) (71)申请人中国化学赛鼎宁波工程有限公司 地址 315040 浙江省宁波市国家高新区研发 园扬帆路999弄1号 (72)发明人谷新春 梁正 王宇光。
2、 马文华 颜焕敏 王爱芳 (74)专利代理机构宁波奥圣专利代理事务所 (普通合伙) 33226 代理人程晓明 (54) 发明名称 一种己内酰胺脱水的生产系统及其方法 (57) 摘要 本发明公开了一种己内酰胺脱水的生产系统 及其方法，特点是包括依次连接的一效换热器、 一效蒸发器、二效换热器、二效蒸发器、三效换热 器、三效蒸发器连接与精馏塔连接，其生产方法包 括将物料预热后送入一效蒸发器在115-125， 0.2-0.35MPaG进行蒸发的步骤；将物料加热后 送入二效蒸发器在105-110，0.05-0.1MPaG 蒸发的步骤；将物料加热后送入三效蒸发器在 85-95，0.05-0.08MPa进行。
3、蒸发的步骤；将物料 送入精馏塔在90，0.05-0.08MPa进行精馏操 作，精馏塔的塔底得到含水量低于0.001%的己内 酰胺脱水，优点是通过合理的压力温度控制实现 蒸汽的多效梯级利用，节约大量冷量和热量，同时 较低的操作温度减少己内酰胺的热分解。 (51)Int.Cl. 权利要求书2页 说明书4页 附图1页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 2 页 说明书 4 页 附图 1 页 1/2页 2 1.一种己内酰胺脱水的生产系统，其特征在于：包括进料预热器、一效蒸发器、二效蒸 发器、三效蒸发器、精馏塔和己内酰胺脱水储存罐，所述的进料预热器通过一效换热器与所 。
4、述的一效蒸发器的进口连接，所述的一效蒸发器的下端物料出口通过二效换热器与所述的 二效蒸发器的进口连接，所述的一效蒸发器的上端蒸汽出口与所述的二效换热器连接，所 述的二效蒸发器的下端物料出口通过三效换热器与所述的三效蒸发器的进口连接，所述的 二效蒸发器的上端蒸汽出口与所述的三效换热器连接，所述的三效蒸发器的下端物料出口 与所述的精馏塔的进口连接，所述的精馏塔的下端物料出口与所述的己内酰胺脱水储存罐 连接。 2.根据权利要求1所述的一种己内酰胺脱水的生产系统，其特征在于：还包括四效换 热器，所述的三效蒸发器的上端蒸汽出口和所述的精馏塔的上端蒸汽出口都连接所述的四 效换热器，所述的四效换热器连接有用。
5、于控制所述的三效蒸发器和所述的精馏塔内压力的 真空泵。 3.根据权利要求2所述的一种己内酰胺脱水的生产系统，其特征在于：所述的一效蒸 发器的下端物料出口与所述的二效蒸发器进口之间的连接管道上、所述的二效蒸发器的下 端物料出口与所述的三效蒸发器进口之间的连接管道上和所述的三效蒸发器的下端物料 出口与所述的精馏塔进口之间的连接管道上分别设置有压力泵。 4.根据权利要求2所述的一种己内酰胺脱水的生产系统，其特征在于：所述的一效蒸 发器的下端物料出口的位置高于所述的二效蒸发器的进口，所述的二效蒸发器的物料出口 的位置高于所述的三效蒸发器的进口，所述的三效蒸发器的物料出口的位置高于所述的精 馏塔的进口。。
6、 5.一种利用权利要求1所述的己内酰胺脱水的生产系统的生产方法，其特征在于具体 包括以下步骤： （1）将30%的己内酰胺水溶液送入进料预热器，然后经一效换热器加热后送入一效蒸 发器，在温度为115-125，压力为0.2-0.35MPaG的条件下进行蒸发操作，一效蒸发器底部 得到浓度为38-42%的己内酰胺水溶液，一效蒸发器顶部蒸出的水蒸气送到二效换热器作 为加热热源； （2）将浓度为38-42%的己内酰胺水溶液经二效换热器加热后，利用压差和位差送入二 效蒸发器，在温度为105-110，压力为0.05-0.1MPaG的条件下进行蒸发操作，二效蒸发器 底部得到浓度为53-57%的己内酰胺水溶液，二。
7、效蒸发器顶部蒸出的水蒸气送入三效换热 器作为加热热源，二效换热器加热处理后的水蒸气冷凝排出； （3）将浓度为53-57%的己内酰胺水溶液经三效换加热器加热后，利用压差和位差送入 三效蒸发器，在温度为85-95，压力为0.05-0.08MPa的条件下进行蒸发操作，三效蒸发器 底部得到浓度为88-92%的己内酰胺水溶液，三效换热器加热处理后的水蒸气冷凝排出； （4）将浓度为88-92%的己内酰胺水溶液利用压差或位差送入精馏塔，在温度为90， 压力为0.05-0.08MPa的条件下进行精馏操作，精馏塔的塔底得到含水量低于0.001%的己 内酰胺脱水。 6.根据权利要求5所述的一种己内酰胺脱水的生产方。
8、法，其特征在于：还包括四效换 热器，所述的三效蒸发器顶部蒸出的水蒸气和所述的精馏塔顶部蒸出的水蒸气都送到所述 的四效换热器，所述的四效换热器连接有真空泵。 权 利 要 求 书CN 102989185 A 2/2页 3 7.根据权利要求6所述的一种己内酰胺脱水的生产方法，其特征在于：所述的一效蒸 发器、所述的二效蒸发器和所述的三效蒸发器内均设置有除雾装置，所述的除雾装置为折 流除雾板或丝网。 8.根据权利要求6所述的一种己内酰胺脱水的生产方法，其特征在于：所述的精馏塔 采用的是高效、低阻规整的丝网填料。 权 利 要 求 书CN 102989185 A 1/4页 4 一种己内酰胺脱水的生产系统及其。
9、方法 技术领域 0001 本发明涉及一种己内酰胺脱水的生产系统及其方法。 背景技术 0002 己内酰胺（Caprolactam，简称CPL）是重要的有机化工原料之一，主要用途是通过 聚合生成聚酰胺切片（通常叫尼龙-6切片或锦纶-6切片），可进一步加工成锦纶纤维、工程 塑料、塑料薄膜。在工业上制造己内酰胺是在发烟硫酸催化条件下，使环己酮肟进行贝克曼 重排反应而生成己内酰胺，重排反应后将含有发烟硫酸以及己内酰胺的混合水溶液用氨水 进行中和，产生硫酸铵，再分离纯化硫酸铵和粗酰胺。通常，先用有机溶剂苯进行第一次萃 取，再利用水进行第二次萃取，从有机溶剂中释出己内酰胺，而在反萃取中形成含有30至 40%。
10、己内酰胺的粗己内酰胺水溶液。 由于己内酞胺是合成聚酰胺的重要原料，该粗己内酰 胺水溶液需要进行进一步脱水纯化，方能达到对聚酰胺原料高纯度的要求。 0003 现有的己内酰胺脱水工艺和生产系统，通常为蒸发和闪蒸，通过蒸发器将己内酰 胺水溶液中的水分蒸发除去，但是随着己内酰胺水分含量降低，己内酰胺物料所需脱水温 度逐渐升高，由于温度升高，会导致己内酰胺分解变质，同时由于含水量的变化，导致蒸发 所需的热量品位不同。因此，己内酰胺脱水过程中温度不能过高，同时己内酰胺物料通过加 热脱出水分，脱出来的水分转变为蒸汽需通过冷凝冷却，该过程需耗费大量的汽化热量和 冷凝冷量，综合能耗很高。因此，仅通过常规的蒸发过。
11、程来实现己内酰胺脱水，不仅能量消 耗大，而且己内酰胺水含量也很难达标，并可能导致己内酰胺的变质，影响产品质量。 发明内容 0004 本发明所要解决的技术问题是提供一种能实现三效顺流蒸发热集成，能耗低的己 内酰胺脱水的生产系统及其方法，该方法能够实现己内酰胺的含水量低于0.001%。 0005 本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种己内酰胺脱水的生产系统， 包括进料预热器、一效蒸发器、二效蒸发器、三效蒸发器、精馏塔和己内酰胺脱水储存罐，所 述的进料预热器通过一效换热器与所述的一效蒸发器的进口连接，所述的一效蒸发器的下 端物料出口通过二效换热器与所述的二效蒸发器的进口连接，所述的一效蒸发器。
12、的上端蒸 汽出口与所述的二效换热器连接，所述的二效蒸发器的下端物料出口通过三效换热器与所 述的三效蒸发器的进口连接，所述的二效蒸发器的上端蒸汽出口与所述的三效换热器连 接，所述的三效蒸发器的下端物料出口与所述的精馏塔的进口连接，所述的精馏塔的下端 物料出口与所述的己内酰胺脱水储存罐连接。 0006 还包括四效换热器，所述的三效蒸发器的上端蒸汽出口和所述的精馏塔的上端蒸 汽出口都连接所述的四效换热器，所述的四效换热器连接有用于控制所述的三效蒸发器和 所述的精馏塔内压力的真空泵。 0007 所述的一效蒸发器的下端物料出口与所述的二效蒸发器进口之间的连接管道上、 所述的二效蒸发器的下端物料出口与所述。
13、的三效蒸发器进口之间的连接管道上和所述的 说 明 书CN 102989185 A 2/4页 5 三效蒸发器的下端物料出口与所述的精馏塔进口之间的连接管道上分别设置有压力泵。 0008 所述的一效蒸发器的下端物料出口的位置高于所述的二效蒸发器的进口，所述的 二效蒸发器的物料出口的位置高于所述的三效蒸发器的进口，所述的三效蒸发器的物料出 口的位置高于所述的精馏塔的进口。 0009 一种己内酰胺脱水的生产方法，具体包括以下步骤： （1）将30%的己内酰胺水溶液送入进料预热器，然后经一效换热器加热后送入一效蒸 发器，在温度为115-125，压力为0.2-0.35MPaG的条件下进行蒸发操作，一效蒸发器。
14、底部 得到浓度为38-42%的己内酰胺水溶液，一效蒸发器顶部蒸出的水蒸气送到二效换热器作 为加热热源； （2）将浓度为38-42%的己内酰胺水溶液经二效换热器加热后，利用压差和位差送入二 效蒸发器，在温度为105-110，压力为0.05-0.1MPaG的条件下进行蒸发操作，二效蒸发器 底部得到浓度为53-57%的己内酰胺水溶液，二效蒸发器顶部蒸出的水蒸气送入三效换热 器作为加热热源，二效换热器加热处理后的水蒸气冷凝排出； （3）将浓度为53-57%的己内酰胺水溶液经三效换加热器加热后，利用压差和位差送入 三效蒸发器，在温度为85-95，压力为0.05-0.08MPa的条件下进行蒸发操作，三效蒸。
15、发器 底部得到浓度为88-92%的己内酰胺水溶液，三效换热器加热处理后的水蒸气冷凝排出； （4）将浓度为88-92%的己内酰胺水溶液送入精馏塔，在温度为90，压力为 0.03-0.05MPa的条件下进行精馏操作，精馏塔的塔底得到含水量低于0.001%的己内酰胺 脱水； 还包括四效换热器，所述的三效蒸发器顶部蒸出的水蒸气和所述的精馏塔顶部蒸出的 水蒸气都送到所述的四效换热器，所述的四效换热器连接有真空泵。 0010 所述的一效蒸发器、所述的二效蒸发器和所述的三效蒸发器内均设置有除雾装 置，所述的除雾装置为折流除雾板或丝网，以减少雾沫夹带己内酰胺，避免物料损失。 0011 所述的精馏塔采用的是高效。
16、、低阻规整的丝网填料，尽可能降低塔的操作阻力。 0012 与现有技术相比，本发明的优点在于： （1）跟单效蒸发工艺相比，采用三效顺流蒸发和一塔精馏浓缩己内酰胺水溶液，可以减 少60%的蒸汽耗量和65%的冷量消耗； （2）得到含水量低于0.001%的己内酰胺脱水，为后续己内酰胺进一步精制提供合格的 原料； （3）整个系统在低于135的温度下进行，以减少己内酰胺的热分解； （4）一效蒸发器、二效蒸发器和三效蒸发器内的操作压力依次降低，所需的脱水温度也 依次降低，从而实现蒸汽的梯级利用，蒸汽利用率高。 附图说明 0013 图1为本发明己内酰胺脱水的生产系统的结构示意图。 具体实施方式 0014 以下。
17、结合附图实施例对本发明作进一步详细描述。 0015 实施例1 说 明 书CN 102989185 A 3/4页 6 本发明公一种己内酰胺脱水的生产系统，如图1所示，包括进料预热器1、一效蒸发器 2、二效蒸发器3、三效蒸发器4、精馏塔5和己内酰胺脱水储存罐6，进料预热器1通过一效 换热器7与一效蒸发器2的进口连接，一效蒸发器2的下端物料出口通过二效换热器8与 二效蒸发器3的进口连接，一效蒸发器2的上端蒸汽出口与二效换热器8连接，二效蒸发器 3的下端物料出口通过三效换热器9与三效蒸发器4的进口连接，二效蒸发器3的上端蒸汽 出口与三效换热器9连接，三效蒸发器4的下端物料出口与精馏塔5的进口连接，精馏。
18、塔5 的下端物料出口与己内酰胺脱水储存罐6连接。 0016 在此具体实施例中，还包括四效换热器10，三效蒸发器4的上端蒸汽出口和精馏 塔5的上端蒸汽出口都连接四效换热器10，四效换热器10连接有用于控制三效蒸发器4和 精馏塔5内压力的真空泵11。 0017 在此具体实施例中，一效蒸发器2的下端物料出口与二效蒸发器3进口之间的连 接管道上、二效蒸发器3的下端物料出口与三效蒸发器4进口之间的连接管道上和三效蒸 发器4的下端物料出口与精馏塔5进口之间的连接管道上分别设置有压力泵（图中未显 示）。利用压差进行物料输送。 0018 实施例2 本发明公一种己内酰胺脱水的生产系统，如图1所示，包括进料预热器。
19、1、一效蒸发器 2、二效蒸发器3、三效蒸发器4、精馏塔5和己内酰胺脱水储存罐6，进料预热器1通过一效 换热器7与一效蒸发器2的进口连接，一效蒸发器2的下端物料出口通过二效换热器8与 二效蒸发器3的进口连接，一效蒸发器2的上端蒸汽出口与二效换热器8连接，二效蒸发器 3的下端物料出口通过三效换热器9与三效蒸发器4的进口连接，二效蒸发器3的上端蒸汽 出口与三效换热器9连接，三效蒸发器4的下端物料出口与精馏塔5的进口连接，精馏塔5 的下端物料出口与己内酰胺脱水储存罐6连接。 0019 在此具体实施例中，还包括四效换热器10，三效蒸发器4的上端蒸汽出口和精馏 塔5的上端蒸汽出口都连接四效换热器10，四效。
20、换热器10连接有用于控制三效蒸发器4和 精馏塔5内压力的真空泵11。 0020 在此具体实施例中，一效蒸发器2的下端物料出口的位置高于二效蒸发器3的进 口，二效蒸发器3的物料出口的位置高于三效蒸发器4的进口，三效蒸发器4的物料出口的 位置高于精馏塔5的进口。利用位差和压差进行物料输送。 0021 实施例3 本发明一种己内酰胺脱水的生产方法，如图1所示，具体包括以下步骤： （1）将30%的己内酰胺水溶液送入进料预热器1，然后经一效换热器7加热后送入一效 蒸发器2，在温度为115，压力为0.2MPaG的条件下进行蒸发操作，一效蒸发器2底部得到 浓度为38%的己内酰胺水溶液，一效蒸发器2顶部蒸出的水。
21、蒸气送到二效换热器8作为加 热热源； （2）将浓度为38%的己内酰胺水溶液经二效换热器8加热后，利用压差或位差送入二效 蒸发器3，在温度为105，压力为0.05MPaG的条件下进行蒸发操作，二效蒸发器3底部得 到浓度为53%的己内酰胺水溶液，二效蒸发器3顶部蒸出的水蒸气送入三效换热器9作为 加热热源，二效换热器8加热处理后的水蒸气冷凝排出； （3）将浓度为53%的己内酰胺水溶液经三效换加热器9加热后，利用压差或位差送入三 说 明 书CN 102989185 A 4/4页 7 效蒸发器4，在温度为85，压力为0.05MPa的条件下进行蒸发操作，三效蒸发器4底部得 到浓度为88%的己内酰胺水溶液，。
22、三效换热器9加热处理后的水蒸气冷凝排出； （4）将浓度为88%的己内酰胺水溶液利用压差或位差送入精馏塔5，在温度为90，压 力为0.05MPa的条件下进行精馏操作，精馏塔5的塔底得到含水量低于0.001%的己内酰胺 脱水，送入己内酰胺脱水储存罐6贮存。 0022 在此具体实施例中，还包括四效换热器10，三效蒸发器4顶部蒸出的水蒸气和精 馏塔5顶部蒸出的水蒸气都送到四效换热器10冷凝，四效换热器10连接有真空泵11。 0023 在此具体实施例中，一效蒸发器2、二效蒸发器3和三效蒸发器4内均设置有除雾 装置，除雾装置为折流除雾板或丝网（图中未显示）。精馏塔5采用的是高效、低阻规整的丝 网填料。 0。
23、024 实施例4 同实施例3，其区别在于： 步骤（1）中，一效蒸发器2，在温度为120，压力为0.28MPaG的条件下进行蒸发操作， 一效蒸发器2底部得到浓度为40%的己内酰胺水溶液，； 步骤（2）中，二效蒸发器3，在温度为108，压力为0.08MPaG的条件下进行蒸发操作， 二效蒸发器3底部得到浓度为55%的己内酰胺水溶液，； 步骤（3）中，三效蒸发器4，在温度为90，压力为0.065MPa的条件下进行蒸发操作， 三效蒸发器4底部得到浓度为90%的己内酰胺水溶液； 步骤（4）中，精馏塔5，在温度为88，压力为0.045MPa的条件下进行精馏操作。 0025 实施例5 同实施例3，其区别在于：。
24、 步骤（1）中，一效蒸发器2，在温度为125，压力为0.35MPaG的条件下进行蒸发操作， 一效蒸发器2底部得到浓度为42%的己内酰胺水溶液，； 步骤（2）中，二效蒸发器3，在温度为110，压力为0.1MPaG的条件下进行蒸发操作， 二效蒸发器3底部得到浓度为57%的己内酰胺水溶液，； 步骤（3）中，三效蒸发器4，在温度为95，压力为0.08MPa的条件下进行蒸发操作，三 效蒸发器4底部得到浓度为92%的己内酰胺水溶液； 步骤（4）中，精馏塔5，在温度为90，压力为0.05MPa的条件下进行精馏操作。 0026 当然，上述说明并非对本发明的限制，本发明也并不限于上述举例。本技术领域的 普通技术人员在本发明的实质范围内，作出的变化、改型、添加或替换，也应属于本发明的 保护范围。 说 明 书CN 102989185 A 1/1页 8 图1 说 明 书 附 图CN 102989185 A 。