一种分离回收二硫化碳和氮气的方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN201410567160.4

申请日:

2014.10.23

公开号:

CN104457138A

公开日:

2015.03.25

当前法律状态:

驳回

有效性:

无权

法律详情:

发明专利申请公布后的驳回IPC(主分类):F25J 3/08申请公布日:20150325|||实质审查的生效IPC(主分类):F25J3/08申请日:20141023|||公开

IPC分类号:

F25J3/08; C01B31/26; C01B21/04

主分类号:

F25J3/08

申请人:

江西恒兴源化工有限公司

发明人:

张友辉; 谭建中

地址:

331100江西省宜春市丰源工业园江西恒兴源化工有限公司

优先权:

专利代理机构:

南昌市平凡知识产权代理事务所36122

代理人:

姚伯川

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内容摘要

一种分离回收二硫化碳和氮气的方法,所述方法将从生产尾气中排出来的氮气和二硫化碳混合性气体经气液分离器后,二硫化碳和氮气混合气体进入缓冲罐,再进入到二级压缩系统;经压缩冷却后的二硫化碳汽体液化成二硫化碳液体,氮气送人氮气储罐,供部分生产系统使用。本发明采用多级压缩二硫化碳(CS2)和氮气(N2)的混合气体进行分离回收二硫化碳和氮气利用技术解决了分离回收二硫化碳和氮气的问题,能100%地把CS2和N2的混合气体进行分离后重复利用,达到优化工厂环境消除了把CS2气体排到大气中存在的易燃易爆的安全隐患,同时又起到了节能降耗、降低生产成本,提高经济效益的多重效果。

权利要求书

权利要求书
1.  一种分离回收二硫化碳和氮气的方法,其特征在于,所述方法将作为生产尾气排出来的N2和CS2混合气体经气液分离罐分离后得到的N2和CS2混合气体进入缓冲罐,经缓冲罐,再进入到两级压缩系统;经两级压缩冷凝,混合气体中的CS2气体先后分两次液化成CS2液体,再从冷凝器下部的阀门回收直接送入CS2储罐;冷凝器中剩下的N2则送入氮气储罐,供部分生产系统使用。

2.  根据权利要求1所述的一种分离回收二硫化碳和氮气的方法,其特征在于,所述两级压缩的过程为:
(1)一级压缩:CS2和N2的混合气体经压缩机进行一级压缩,再经冷凝器冷凝到25℃左右,混合气体中的CS2气体大部分被压缩冷凝成液体,再经过气液分离罐的分离作用,就可将液体CS2分离出来再送入CS2储罐;
(2)二级压缩:将经过一级压缩和气液分离后输送过来的剩余混合气体进行二次压缩,再经冷凝器冷凝到25℃左右,进入气液分离罐将微量液体CS2分离出来再排放至CS2储罐,这时剩下的气体为纯度较高的N2,将这些N2放入氮气储罐储存。

3.  根据权利要求1所述的一种分离回收二硫化碳和氮气的方法,其特征在于,所述一级压缩的压力为0.1MPa~0.15MPa;所述二级压缩的压力为0.3MPa~0.5MPa。

4.  根据权利要求1所述的一种分离回收二硫化碳和氮气的方法,其特征在于,所述方法通过对二硫化碳的多级压缩,能将混在氮气中的饱和二硫化碳汽体部分压缩并冷凝成液体。

说明书

说明书一种分离回收二硫化碳和氮气的方法
 
技术领域    
    本发明涉及一种从二硫化碳和氮气的混合气体中分离回收二硫化碳和氮气的方法,属不溶性硫磺生产工艺技术领域。
背景技术    
硫磺(包括不溶性硫磺和可溶性硫磺)是易燃物质,所以不溶性硫磺生产过程中对硫磺加温时必须做到无氧,因此必须先抽干容器中的空气,同时充以氮气进行保护。但在硫磺淬火过程中,高温的不溶性硫磺和氮气一起放出与淬火介质二硫化碳进行热交换,使亚稳态的高温熔融不溶性硫磺变成固态的稳定不溶性硫磺,而淬火介质二硫化碳则通过吸收大量由高温熔融不溶性硫磺放出的热量成气态二硫化碳,在将固态的不溶性硫磺、固态的可溶性硫磺和溶有可溶性硫磺的二硫化碳溶液送往下一工序后,这些气态二硫化碳与氮气的混合物就将作为尾气排出。
在不溶性硫磺生产过程中,二硫化碳CS2和氮气N2所起的作用和使用的场合不同,因此气态CS2和N2的混合物无法直接回用,但它们同是不溶性硫磺生产过程中的主要原料,在生产成本中均占有一定比重,因此,如何实现混合气体中的CS2和N2分离和回收成为降低物料消耗和生产成本的关键,也是一直困扰着国内外不溶性硫磺生产企业的一个技术难题。当今国内外对该混合气体的回收主要是采用冷冻水在冷凝器内循环,把CS2气体冷凝成液态进行回收的方法,因CS2的闪点是-30℃,而N2的沸点是-195.8℃,所以采用这种方法通常只能够回收到50%左右的CS2。也有少数企业采用深冷技术,即把冷凝气的工作温度调整到-30℃以下,这样可以把CS2回收到90%以上,但这种方法能耗大,设备配置高,更主要的是该混合气体中的水蒸气很难达到100%的分离脱除,当使用到一定的时间后冷凝器内的介质通道就会被慢慢积累的微量水蒸气堵住,造成冷凝器不能继续正常地工作。同时在这些方法中N2都是直接排入大气中,一直未能得到回收利用。
发明内容    
本发明的目的是,为了解决混合气体中分离回收二硫化碳和氮气的难题,本发明提出一种通过多级压缩冷凝分离从CS2和N2的混合气体中分离回收二硫化碳和氮气的技术,以便把分离回收的CS2和N2重复利用。
实现本发明的技术方案是,本发明一种分离回收二硫化碳和氮气的方法,所述方法将作为生产尾气排出来的N2和CS2混合气体经气液分离罐分离后得到的N2和CS2混合气体进入缓冲罐,经缓冲罐,再进入到两级压缩系统;经两级压缩冷凝,混合气体中的CS2气体先后分两次液化成CS2液体,再从冷凝器下部的阀门回收直接送入CS2储罐。冷凝器中剩下的N2则送入氮气储罐,供部分生产系统使用。
本发明两级压缩过程如下:
(1)自然沉降分离:首先将作为生产尾气排出来的N2和CS2混合气体在第一个气液分离罐中进行气液分离,得到纯气态的N2和CS2混合气体;(2)一级压缩:CS2和N2的混合气体经压缩机进行一级压缩,压力为0.1MPa~0.15MPa,再经冷凝器冷凝到25℃左右,混合气体中的CS2气体大部分被压缩冷凝成液体,再经过第二个气液分离罐的分离作用,就可将液体CS2分离出来再送入CS2储罐。
(2)二级压缩:将经过一级压缩和气液分离后输送过来的剩余混合气体进行二次压缩,压力为0.3MPa~0.5MPa,再经冷凝器冷凝到25℃左右,进入第三个气液分离罐将微量液体CS2分离出来再排放至CS2储罐,这个时候剩下的气体为纯度较高的N2,将这些N2放入氮气储罐储存,回收的N2可以供部分生产系统使用。
本发明方法通过对二硫化碳的多级压缩,能将混在氮气中的饱和二硫化碳气体部分压缩并冷凝成液体。
本发明采用的多级压缩冷凝分离则是基于CS2在不同压力下的饱和蒸汽压不同的原理,由于压力越高能耗越高,因此先采用压力较低的一级压缩冷凝分离先将混合气体中的大部分CS2通过冷凝分离变成液态CS2回收,再采用压力较高的二级压缩冷凝分离将混合气体中剩下的CS2通过冷凝分离变成液态CS2回收,其能耗远低于全部采用压力较高的二级压缩直接将混合气体中剩下的CS2通过冷凝分离变成液态CS2回收所消耗的能耗低,因此,采用本技术不仅能实现将混合气体中的CS2和N2的有效分离,而且节能效果显著。
本发明的有益效果是,本发明采用多级压缩冷凝分离技术解决了从混合气体中分离回收CS2和N2的问题,能有效地把CS2和N2的混合气体进行分离后重复利用,既达到了优化工厂环境、消除把CS2气体排到大气中存在的易燃易爆的安全隐患的目的,同时使N2得到充分回收利用。这种方法还避免了采用深冷技术时冷凝器内的介质通道常被微慢慢积累的水蒸气堵住造成不能继续正常地工作情况的发生,保证了生产过程的连续性,起到了提高生产效率、节能降耗、降低生产成本,提高经济效益的多重效果。
附图说明    
图1为本发明分离回收CS2和N2的流程图。
具体实施方式
本发明从CS2和N2的混合气体中分离和回收CS2、N2的工艺流程如图1所示。
将CS2和N2的混合气体经气液分离罐分离掉其中的液体以后送入缓冲罐,经过缓冲罐,N2和CS2的混合气体则被送往压缩机进行一级压缩,压力为0.1MPa。混合气体中的CS2被压缩并经冷凝器冷凝后部分变为液体CS2;然后将此以N2为主混有部分CS2的混合气体与变为液体CS2混合物送到气液分离罐进行气液分离,液体CS2从气液分离罐底部出液口阀门排出,余下的混合气体中大部分是N2,但还混有少量CS2气体;将从排气口排出的余下的混合气体再进行二级压缩,压力为0.3MPa,将经二级压缩的混合气体放入冷凝器冷凝,经二级压缩与冷凝后的CS2绝大部分成为液态CS2;经冷凝的气液混合物再进入气液分离罐,液态CS2被分离从出液口阀门送到CS2储罐中,分离出的N2可另行使用,至此完成了对CS2和N2的混合气体多级压缩冷凝分离的全过程。

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1、(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201410567160.4(22)申请日 2014.10.23F25J 3/08(2006.01)C01B 31/26(2006.01)C01B 21/04(2006.01)(71)申请人江西恒兴源化工有限公司地址 331100 江西省宜春市丰源工业园江西恒兴源化工有限公司(72)发明人张友辉 谭建中(74)专利代理机构南昌市平凡知识产权代理事务所 36122代理人姚伯川(54) 发明名称一种分离回收二硫化碳和氮气的方法(57) 摘要一种分离回收二硫化碳和氮气的方法,所述方法将从生产尾气中排出来的氮气和二硫化碳混合性气体经气液分离器后,。

2、二硫化碳和氮气混合气体进入缓冲罐,再进入到二级压缩系统;经压缩冷却后的二硫化碳汽体液化成二硫化碳液体,氮气送人氮气储罐,供部分生产系统使用。本发明采用多级压缩二硫化碳(CS2)和氮气(N2)的混合气体进行分离回收二硫化碳和氮气利用技术解决了分离回收二硫化碳和氮气的问题,能100地把CS2和N2的混合气体进行分离后重复利用,达到优化工厂环境消除了把CS2气体排到大气中存在的易燃易爆的安全隐患,同时又起到了节能降耗、降低生产成本,提高经济效益的多重效果。(51)Int.Cl.(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书1页 说明书2页 附图1页(10)申请公布号 CN 104。

3、457138 A(43)申请公布日 2015.03.25CN 104457138 A1/1页21.一种分离回收二硫化碳和氮气的方法,其特征在于,所述方法将作为生产尾气排出来的N2和CS2混合气体经气液分离罐分离后得到的N2和CS2混合气体进入缓冲罐,经缓冲罐,再进入到两级压缩系统;经两级压缩冷凝,混合气体中的CS2气体先后分两次液化成CS2液体,再从冷凝器下部的阀门回收直接送入CS2储罐;冷凝器中剩下的N2则送入氮气储罐,供部分生产系统使用。2.根据权利要求1所述的一种分离回收二硫化碳和氮气的方法,其特征在于,所述两级压缩的过程为:(1)一级压缩:CS2和N2的混合气体经压缩机进行一级压缩,再。

4、经冷凝器冷凝到25左右,混合气体中的CS2气体大部分被压缩冷凝成液体,再经过气液分离罐的分离作用,就可将液体CS2分离出来再送入CS2储罐;(2)二级压缩:将经过一级压缩和气液分离后输送过来的剩余混合气体进行二次压缩,再经冷凝器冷凝到25左右,进入气液分离罐将微量液体CS2分离出来再排放至CS2储罐,这时剩下的气体为纯度较高的N2,将这些N2放入氮气储罐储存。3.根据权利要求1所述的一种分离回收二硫化碳和氮气的方法,其特征在于,所述一级压缩的压力为0.1MPa0.15MPa;所述二级压缩的压力为0.3MPa0.5MPa。4.根据权利要求1所述的一种分离回收二硫化碳和氮气的方法,其特征在于,所述。

5、方法通过对二硫化碳的多级压缩,能将混在氮气中的饱和二硫化碳汽体部分压缩并冷凝成液体。权 利 要 求 书CN 104457138 A1/2页3一种分离回收二硫化碳和氮气的方法0001 技术领域本发明涉及一种从二硫化碳和氮气的混合气体中分离回收二硫化碳和氮气的方法,属不溶性硫磺生产工艺技术领域。0002 背景技术硫磺(包括不溶性硫磺和可溶性硫磺)是易燃物质,所以不溶性硫磺生产过程中对硫磺加温时必须做到无氧,因此必须先抽干容器中的空气,同时充以氮气进行保护。但在硫磺淬火过程中,高温的不溶性硫磺和氮气一起放出与淬火介质二硫化碳进行热交换,使亚稳态的高温熔融不溶性硫磺变成固态的稳定不溶性硫磺,而淬火介质。

6、二硫化碳则通过吸收大量由高温熔融不溶性硫磺放出的热量成气态二硫化碳,在将固态的不溶性硫磺、固态的可溶性硫磺和溶有可溶性硫磺的二硫化碳溶液送往下一工序后,这些气态二硫化碳与氮气的混合物就将作为尾气排出。0003 在不溶性硫磺生产过程中,二硫化碳CS2和氮气N2所起的作用和使用的场合不同,因此气态CS2和N2的混合物无法直接回用,但它们同是不溶性硫磺生产过程中的主要原料,在生产成本中均占有一定比重,因此,如何实现混合气体中的CS2和N2分离和回收成为降低物料消耗和生产成本的关键,也是一直困扰着国内外不溶性硫磺生产企业的一个技术难题。当今国内外对该混合气体的回收主要是采用冷冻水在冷凝器内循环,把CS。

7、2气体冷凝成液态进行回收的方法,因CS2的闪点是-30,而N2的沸点是-195.8,所以采用这种方法通常只能够回收到50左右的CS2。也有少数企业采用深冷技术,即把冷凝气的工作温度调整到-30以下,这样可以把CS2回收到90以上,但这种方法能耗大,设备配置高,更主要的是该混合气体中的水蒸气很难达到100的分离脱除,当使用到一定的时间后冷凝器内的介质通道就会被慢慢积累的微量水蒸气堵住,造成冷凝器不能继续正常地工作。同时在这些方法中N2都是直接排入大气中,一直未能得到回收利用。0004 发明内容本发明的目的是,为了解决混合气体中分离回收二硫化碳和氮气的难题,本发明提出一种通过多级压缩冷凝分离从CS。

8、2和N2的混合气体中分离回收二硫化碳和氮气的技术,以便把分离回收的CS2和N2重复利用。0005 实现本发明的技术方案是,本发明一种分离回收二硫化碳和氮气的方法,所述方法将作为生产尾气排出来的N2和CS2混合气体经气液分离罐分离后得到的N2和CS2混合气体进入缓冲罐,经缓冲罐,再进入到两级压缩系统;经两级压缩冷凝,混合气体中的CS2气体先后分两次液化成CS2液体,再从冷凝器下部的阀门回收直接送入CS2储罐。冷凝器中剩下的N2则送入氮气储罐,供部分生产系统使用。0006 本发明两级压缩过程如下:(1)自然沉降分离:首先将作为生产尾气排出来的N2和CS2混合气体在第一个气液分离罐中进行气液分离,得。

9、到纯气态的N2和CS2混合气体;(2)一级压缩:CS2和N2的混合气体经压缩机进行一级压缩,压力为0.1MPa0.15MPa,再经冷凝器冷凝到25左右,混合气体中的CS2气体大部分被压缩冷凝成液体,再经过第二个气液分离罐的分离作用,就可将液说 明 书CN 104457138 A2/2页4体CS2分离出来再送入CS2储罐。0007 (2)二级压缩:将经过一级压缩和气液分离后输送过来的剩余混合气体进行二次压缩,压力为0.3MPa0.5MPa,再经冷凝器冷凝到25左右,进入第三个气液分离罐将微量液体CS2分离出来再排放至CS2储罐,这个时候剩下的气体为纯度较高的N2,将这些N2放入氮气储罐储存,回收。

10、的N2可以供部分生产系统使用。0008 本发明方法通过对二硫化碳的多级压缩,能将混在氮气中的饱和二硫化碳气体部分压缩并冷凝成液体。0009 本发明采用的多级压缩冷凝分离则是基于CS2在不同压力下的饱和蒸汽压不同的原理,由于压力越高能耗越高,因此先采用压力较低的一级压缩冷凝分离先将混合气体中的大部分CS2通过冷凝分离变成液态CS2回收,再采用压力较高的二级压缩冷凝分离将混合气体中剩下的CS2通过冷凝分离变成液态CS2回收,其能耗远低于全部采用压力较高的二级压缩直接将混合气体中剩下的CS2通过冷凝分离变成液态CS2回收所消耗的能耗低,因此,采用本技术不仅能实现将混合气体中的CS2和N2的有效分离,。

11、而且节能效果显著。0010 本发明的有益效果是,本发明采用多级压缩冷凝分离技术解决了从混合气体中分离回收CS2和N2的问题,能有效地把CS2和N2的混合气体进行分离后重复利用,既达到了优化工厂环境、消除把CS2气体排到大气中存在的易燃易爆的安全隐患的目的,同时使N2得到充分回收利用。这种方法还避免了采用深冷技术时冷凝器内的介质通道常被微慢慢积累的水蒸气堵住造成不能继续正常地工作情况的发生,保证了生产过程的连续性,起到了提高生产效率、节能降耗、降低生产成本,提高经济效益的多重效果。0011 附图说明图1为本发明分离回收CS2和N2的流程图。具体实施方式0012 本发明从CS2和N2的混合气体中分。

12、离和回收CS2、N2的工艺流程如图1所示。0013 将CS2和N2的混合气体经气液分离罐分离掉其中的液体以后送入缓冲罐,经过缓冲罐,N2和CS2的混合气体则被送往压缩机进行一级压缩,压力为0.1MPa。混合气体中的CS2被压缩并经冷凝器冷凝后部分变为液体CS2;然后将此以N2为主混有部分CS2的混合气体与变为液体CS2混合物送到气液分离罐进行气液分离,液体CS2从气液分离罐底部出液口阀门排出,余下的混合气体中大部分是N2,但还混有少量CS2气体;将从排气口排出的余下的混合气体再进行二级压缩,压力为0.3MPa,将经二级压缩的混合气体放入冷凝器冷凝,经二级压缩与冷凝后的CS2绝大部分成为液态CS2;经冷凝的气液混合物再进入气液分离罐,液态CS2被分离从出液口阀门送到CS2储罐中,分离出的N2可另行使用,至此完成了对CS2和N2的混合气体多级压缩冷凝分离的全过程。说 明 书CN 104457138 A1/1页5图1说 明 书 附 图CN 104457138 A。

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