超临界二氧化碳连续萃取工艺.pdf

超临界二氧化碳连续萃取工艺
    本发明涉及一种超临界二氧化碳萃取工艺，特别涉及一种超临界二氧化碳连续萃取工艺。

    众所周知，目前采用超临界CO2萃取法，都是间歇式单釜萃取，效率低，费时长，产品纯度低含杂质多的缺点。

    本发明的目的在于提供一种超临界CO2连续萃取工艺，其特点是可连续化生产、产率高、产品纯度高、含杂质低操作也极方便。

    本发明的实施方案如下：它是由三个萃取釜、二个分离釜、一个分子筛干燥器、一台预热器、一台冷凝器和一台CO2泵所组成，共中三个萃取釜相互间可串、并联切换。以达到能连续化进行萃取。

    下面地优选例以除去银杏黄酮中含酚酸为例，结合附图对本发明作详细描述，但不意味着限制本发明的范围。

    例1、按照附图所示流程，分别称取含有酚酸量为304毫克/公斤的银杏黄酮各6公斤，各放入体积皆为10升的三个萃取釜(1、2、3)中，第一步是先进行萃取釜(1、2)串联，萃取釜(3)备料，即打开截止阀(10、13、17)调节阀(19和18)，其余截止阀仍关闭，打开CO2泵(8)把CO2经过冷凝器(7)液化为液体吸入加压后经预热器(9)、预热到萃取釜(1)内温度为55℃±1℃，压力为30×106帕、进行萃取釜(1、3)串联运行。即CO2由萃取釜(1)下部进入，上部出来，经截止阀(13)进入萃取釜(2)，从萃取釜上部出来的物流经截止阀(17)，调节阀(19)进入分离器(4)再经调节阀(20)进入分离器(5)，再经分子筛干燥器，干燥除去水份后与新鲜CO2混合进入冷凝器(7)进行动态萃取循环4小时；第2步是进行萃取釜(2、3)串联，萃取釜(1)放出除去酚酸的纯银杏黄酮并重新补充6公斤含酚酸量也为304毫克/公斤的新银杏黄酮，即关闭截止阀(10、13、17)，打开截止图(11、14、18)在同样温度和压力下萃取4小时，然后进行第三步，即萃取釜(3、1)串联，萃取釜(2)放料和加入6公斤新银杏黄。酮，即关闭截止阀(11、14、18)，打开截止阀(12、15、16)，也在同样压力温度和萃取时间连续运行，这样可连续进行萃取，将从萃取釜(1、2、3)放出的除去酚酸的纯银杏黄酮的量及含酚酸量产品得率，三次平均值列于表中。

    例2、除萃取前含酚酸改为1450毫克/公斤的银杏黄酮外，其余条件与例1同，所测得数值也列于表中。

    比较例1，将目前传统的单个萃取釜，即间歇式萃取工艺进行对比，即关闭截止阀(11、12、13、14、15、17、18)，将6公斤含有酚酸量为304毫克/公斤的银杏黄酮放入萃取釜(1)内，其余截止阀和调节阀都打开，打开CO2泵(8)，也在温度为55℃±1℃，压力为30×106帕下萃取4小时，然后停CO2泵(8)，打开放料阀(21)，放出已除去的银杏黄酮分析数值也列于表中。

    表  例               萃取前                    萃取后样品重·公斤含酚酸量·毫克/公斤 纯银杏黄酮量·公斤  含酚酸量·毫克/公斤例1    6.0    304 5.88(萃取釜1.2.3平均值  ＜1(三釜平均值)例2    6.0    1450 5.70(萃取釜1.2.3平均值  4(三釜平均值)比较列    6.0    304 5.2  10

    从表上可以看出连续法，即三个萃取釜并串联切换的连续萃取工艺与传统的单萃取釜间歇式萃取工艺所得的纯银杏黄酮的收率高和含酚酸量低。

    本发明的优点：

    1、能连续化操作，收率和纯度高。

    2、操作简便可靠。

    3、由于不停产故产量也高。

    附图1是超临界二氧化碳连续萃取流程图

    附图中1、2、3——萃取釜；4、5——分离器；6——分子筛干燥器；7——冷凝器；8——CO2泵；9——预热器；10-18——截止阀；19、20——调节阀；21-25放料阀。