高耐蚀三价铬黑色钝化剂.pdf

高耐蚀三价铬黑色钝化剂的制备方法，钝化剂由A溶液、B溶液和去离子水以8:3:89的容积比混合制得；以每升计，A溶液由200～250g的硝酸铬、100～150的硝酸钴和余量的去离子水混合溶解制得；以每升计，B溶液由80～120g的柠檬酸或丙二酸，5～50g的亚硫酸氢钠、45～250g浓度为50％的巯基乙酸铵水溶液、20～200g的亚硫基二乙酸和余量的去离子水混合溶解获得。

1.  高耐蚀三价铬黑色钝化剂的制备方法，其特征在于由以下制备步骤组成：
1)制备A溶液：以升计，将200～250g的硝酸铬、100～150g的硝酸钴和余量的去离子水在60℃的条件下连续搅拌溶解，获得A溶液；
2)制备B溶液：以升计，在量杯中加入适量的去离子水，先加入80～120g的柠檬酸或丙二酸，搅拌溶解，再加入5～50g的亚硫酸氢钠，搅拌溶解后，再加入20～200g的亚硫基二乙酸，搅拌溶解后，再加入45～250g浓度为50％的巯基乙酸铵水溶液和余量的去离子水，搅拌溶解，获得B溶液；
3)制备工作液：将8L的A溶液、3L的B溶液和89L的去离子水搅拌混合均匀，获得钝化剂的成品。

高耐蚀三价铬黑色钝化剂
技术领域
本发明公开一种高耐蚀三价铬黑色钝化剂，涉及钝化剂制备领域。
背景技术
近年来，随着制造业突飞猛进的发展，对镀锌的要求也越来越高，特别是欧盟于2003年在布鲁塞尔签署了一项法令，规定从2003年1月1日起禁止车辆材料和部件中使用六价铬，根据该法令，每辆汽车的六价铬含量不超过2克。2004年8月14日，欧盟《电子垃圾处理法》正式出台，2005年8月13日，这一法规正式开始实施。该法令是依据2002年欧盟的两个指令完成的；这两个指令分别是《关于报废电子电器设备指令》(WEEE)和《关于在电子电器设备中禁止使用某些有害物质指令》(ROHS)，要求成员国确保从2006年7月1日起，投放于市场的新电子和电器设备不包含铅、镉、汞、六价铬、聚溴二苯醚和聚溴联苯等6种有害物质；中国生产出口产品的企业必须在2004年8月13日后停止使用六价铬钝化工艺，全面推广环保型三价铬钝化剂，由于国产三价铬钝化剂大多采用硫酸亚铁(FeSO4.7H2O)和次磷酸钠(NaH2PO2.H2O)，所以锌层上的钝化膜普遍为磷酸铁，存在耐蚀性差，钝化剂易分解，使用周期短，外观不黑亮，黑色不均匀的缺点。
发明内容
本发明的目的是提供一种高耐蚀三价铬黑色钝化剂，使用本制备方法获得的钝化剂，能在锌层表面形成耐蚀性好、外观黑亮、黑色均匀的钝化膜。
本发明的技术方案如下：高耐蚀三价铬黑色钝化剂的制备方法，其特征在于由以下制备步骤组成：
1)制备A溶液：以升计，将200～250g的硝酸铬、100～150g的硝酸钴和余量的去离子水在60℃的条件下连续搅拌溶解，获得A溶液；
2)制备B溶液：以升计，在量杯中加入适量的去离子水，先加入80～120g的柠檬酸或丙二酸，搅拌溶解，再加入5～50g的亚硫酸氢钠，搅拌溶解后，再加入20～200g的亚硫基二乙酸，搅拌溶解后，再加入45～250g浓度为50％的巯基乙酸铵水溶液和余量的去离子水，搅拌溶解，获得B溶液；
3)制备工作液：将8L的A溶液、3L的B溶液和89L的去离子水搅拌混合均匀，获得钝化剂的成品。
本发明的优点是：
耐蚀性好：锌层经钝化处理后，表面生成含钴的硫化物，耐蚀性优于磷酸铁，经试验证明，本技术钝化剂在锌层上生成的钝化膜在中性盐雾试验下120小内时无白锈，因钝化剂不含2价铁离子(Fe²⁺)，所使用周期长，优于磷酸铁的72小时内无白锈；
外观黑亮、黑色均匀：由于采用亚硫酸氢钠、亚硫基二乙酸以及巯基乙酸铵溶液的复配物取代传统的铁离子发黑剂，所以钝化膜的外观黑亮、黑色均匀。
钝化剂中不含六价铬等有毒物质，所述的硝酸铬能提供Cr³⁺离子，因此实现了钝化剂清洁生产，便于废水处理；经过数次实验证明，所配制的A溶液、B溶液与去离子水以8:3:89的容积比混合后所获得的钝化剂工作液钝化效果最佳。
具体实施方式
实施例一：高耐蚀三价铬黑色钝化剂的制备方法，以每升计，取第一量杯，加入适量的去离子水，加温至60℃，保持恒温，连续搅拌下，加入200g的硝酸铬和100g的硝酸钴连续搅拌溶解，添加去离子水调整液面至1L处，搅拌均匀，获得A溶液；以每升计，取第二量杯，在室温条件下，加入适量的去离子水， 再加入80g的柠檬酸，搅拌至溶解后，再加入5g的亚硫酸氢钠，搅拌溶解后，再加入20g的亚硫基二乙酸，搅拌溶解后，再加入45g的浓度为50％的巯基乙酸铵水溶液搅拌溶解后，添加余量的去离子水至量杯的1L处，连续搅拌至溶解，获得B溶液；按上述方法，制备8L的A溶液和3L的B溶液待用，在使用时，使用搅拌容器，在室温条件下，向容器内加入89L的去离子水，连续搅拌下，加入8L的A溶液和3L的B溶液，搅拌混合均匀后获得钝化剂工作液的成品。
实施例二：高耐蚀三价铬黑色钝化剂的制备方法，以每升计，取第一量杯，加入适量的去离子水，加温至60℃，保持恒温，连续搅拌下，加入250g的硝酸铬和150g的硝酸钴连续搅拌溶解，添加去离子水调整液面至1L处，搅拌均匀，获得A溶液；以每升计，取第二量杯，在室温条件下，加入适量的去离子水，再加入120g的丙二酸，搅拌至溶解后，再加入50g的亚硫酸氢钠，搅拌溶解后，再加入200g的亚硫基二乙酸，搅拌溶解后，再加入250g的浓度为50％的巯基乙酸铵水溶液搅拌溶解后，添加余量的去离子水至量杯的1L处，连续搅拌至溶解，获得B溶液；按上述方法，制备8L的A溶液和3L的B溶液待用，在使用时，使用搅拌容器，在室温条件下，向容器内加入89L的去离子水，连续搅拌下，加入8L的A溶液和3L的B溶液，搅拌混合均匀后获得钝化剂工作液的成品。
实施例三：高耐蚀三价铬黑色钝化剂的制备方法，以每升计，取第一量杯，加入适量的去离子水，加温至60℃，保持恒温，连续搅拌下，加入225g的硝酸铬和125g的硝酸钴连续搅拌溶解，添加去离子水调整液面至1L处，搅拌均匀，获得A溶液；以每升计，取第二量杯，在室温条件下，加入适量的去离子水，再加入100g的丙二酸，搅拌至溶解后，再加入27.5g的亚硫酸氢钠，搅拌溶解后，再加入110g的亚硫基二乙酸，搅拌溶解后，再加入147.5g的浓度为50％的巯基乙酸铵水溶液搅拌溶解后，添加余量的去离子水至量杯的1L处，连续搅 拌至溶解，获得B溶液；按上述方法，制备8L的A溶液和3L的B溶液待用，在使用时，使用搅拌容器，在室温条件下，向容器内加入89L的去离子水，连续搅拌下，加入8L的A溶液和3L的B溶液，搅拌混合均匀后获得钝化剂工作液的成品。
以上实施例获得的钝化剂成品在使用时，按传统钝化剂工作液的使用工艺进行；存储时分别存储A溶液和B溶液，使用时再与去离子水进行混合配制成钝化剂工作液。