一种高纯有机溶剂制备集成设备 【技术领域】
本发明涉及一种实验室使用的高纯有机溶剂制备集成设备。
背景技术
目前，国内还没有适用于实验室大量生产高纯有机溶剂的设备，如高纯度的正己烷，其全部依靠进口。正己烷是以石油副产品为原料，通过催化反应和精馏得到的分析纯正己烷，但其难以满足国内科研用试剂要求。而实验室精馏设备都受到通量的限制，且单一的精馏也难以除去分析纯正己烷中的痕量杂质。
【发明内容】
针对现有技术存在的问题，本发明的目的在于提供集精馏、吸附柱分离纯化技术以及压力、报警、温度控制于一体的高纯有机溶剂制备集成设备。
为实现上述目的，本发明一种高纯有机溶剂制备集成设备，包括自动注液装置、精密控温加热装置、精馏柱和自动分流收集装置，自动注液装置向精密控温加热装置中的蒸馏瓶添加一定量的待处理液体，经过精密控温加热及精馏柱的精馏作业，自动分流收集装置就收集所需的高纯溶剂，其中精馏柱由并联设置的若干根精馏柱本体组成。
进一步，所述精馏柱还包括外管和外接盖帽，外管的两端均设置有带孔盖板，所述每根精馏柱本体的端部插装在两盖板上相对应的通孔内，两个盖板上均加装有安装法兰，通过安装法兰将外接盖帽、盖板和所述外管固定连接，外管的外壁上包裹有用于高效保温的真空夹套。
经一步，所述自动注液装置包括液相泵、溶剂瓶、吸附分离柱和电磁阀II，其中，吸附分离柱包括分离柱本体和上端盖帽，分离柱本体下端设置有石英砂筛板，筛板上填入吸附填料，上端盖帽也设置有石英砂筛板，分离柱本体和盖帽由安装法兰固定连接。
进一步，所述精密控温加热装置包括电加热套、蒸馏瓶和液位传感器，电加热套具有智能精密控温功能，以保持蒸馏瓶内待蒸馏液体的温度恒定，蒸馏瓶内设置有用于监控其内液体存量的液位传感器。
进一步，所述自动分流收集装置包括收集瓶I、收集瓶II、电磁阀I、冷凝器和蒸馏头，冷凝器通过双层蛇形冷凝管和外壁冷凝夹套进行高效制冷，蒸馏头采用常用的活芯式，蒸馏头用于与所述精馏柱的上端口相联通，其内还设置有用于监控蒸汽温度的温度传感器，蒸汽经过冷凝器冷凝后由收集瓶I、收集瓶II进行回收。
进一步，所述收集瓶I和收集瓶II并联设置，其由电磁阀I来分别控制各自的开启，并且电磁阀I上设置有用于控制其动作的控制器。
进一步，所述高纯有机溶剂制备集成设备还包括控制系统、报警系统。
进一步，所述蒸馏瓶内设置有防爆阀、温度和压力传感器，该传感器监控到所述蒸馏瓶内温度和压力过高，即向所述控制系统和报警系统发出信号，报警系统自动报警，同时防爆阀开启，迅速减小所述蒸馏瓶内的压力，所述控制系统控制所述电加热套停止加热。
本发明通过采用新型精馏柱，在不降低理论踏板数的情况下，可高通量、高效率的进行精馏处理，可以满足残留分析实验室对有机溶剂的需求。本发明从加液开始，吸附分离、精馏、冷却、馏份收集各部分均实现了自动化，方便的实验的操作，并且设备中设置了报警系统，当系统完成处理任务后，或者系统出现堵塞，压力过大等情况时，系统会自动报警。
【附图说明】
图1为本发明结构示意图；
图2为精馏柱截面结构示意图。
【具体实施方式】
如图1、图2所示，本发明一种高纯有机溶剂制备集成设备，包括自动注液装置、精密控温加热装置、精馏柱、自动分流收集装置、控制系统和报警系统。
自动注液装置包括液相泵12、溶剂瓶13、吸附分离柱14、电磁阀II15，液相泵12用于将溶剂瓶中的需要蒸馏的原始液体注入蒸馏瓶2中。电磁阀II 15为两通阀，开启时注液，设备进行工作时闭合，以防止蒸汽溢出从进液管道溢出。吸附分离柱14包括分离柱本体和上端盖帽，分离柱本体下端设置有石英砂筛板，筛板上填入吸附填料，上端盖帽也设置有石英砂筛板，分离柱本体和盖帽由安装法兰固定连接，吸附分离柱14通过吸附剂除去特定杂质，以满足实验溶液纯度的要求。
精密控温加热装置包括电加热套1、蒸馏瓶2、液位传感器3。电加热套1具有智能精密控温型功能，能够使蒸馏瓶2内待蒸馏液体的温度恒定。液位传感器3用于控制注液量，在蒸馏过程中监测蒸馏瓶2内液体的存留情况，以免液体蒸干造成危险。
精馏柱11，包括外管21，外管21内并联设置有若干根精馏柱本体22。外管21的两端均设置有带孔盖板19，每根精馏柱本体22的端部均插装在两盖板19上相对应的通孔内，以将精馏柱本体22进行固定，盖板19的材料为聚四氟乙烯。两个盖板19的外侧上均加装有安装法兰20，通过安装法兰20将外接盖帽18、盖板19和外管21压装固定连接。外管21的外壁上包裹设置有用于高效保温的真空夹套23，精馏柱本体22内填装有边长×高度的尺寸为2×2的不锈钢角型填料。本实施例中，精馏柱本体22共有7根，其直径为20mm，有效使用长度为900mm。实际应用中，精馏柱本体22的数量和尺寸可根据实验所需来进行确定。
自动分流收集装置包括收集瓶I 5、收集瓶II 6、电磁阀I 7、冷凝器8和蒸馏头9。冷凝器8通过双层蛇形冷凝管和外壁冷凝夹套进行高效制冷，蒸馏头采用常用的活芯式，蒸馏头9用于与精馏柱11的上端口相联通，其内还设置有用于监控蒸汽温度的温度传感器10。蒸馏的蒸汽在冷凝器8中凝结为液体后通过电磁阀I 7可以进入收集瓶I 5、收集瓶II 6中。电磁阀I 7本身配有控制器，可以控制其作动的时间，能够将不同的馏分收集到相应的瓶中。
控制系统包括控制面板16，温度传感器10和蒸馏瓶2内的温度和压力传感器作为本发明中的温度及压力检测装置，其作用是监测工作过程中的设备管路中的压力和温度情况，以保证设备工作稳定、安全。
工作时，首先应检查各个仪器设备是否安装到位以及电源是否接通。检查完毕后，接通总电源。在控制面板16上设定好需要控制的两个温度值，即蒸馏瓶2内的温度和温度传感器10的温度。然后按下“开始”键，电磁阀II 15通电动作，液相泵12工作，开始向蒸馏瓶2中注液。
在液相泵12向蒸馏瓶2注液的过程中电加热套1将以低于工作温度地温度来对蒸馏瓶2内的液体进行预热，当液位传感器3检测到信号时，表明已经达到注液所需量的要求，此时控制器将发出信号，电磁阀II 15被断开，液相泵12停止工作，加热装置将以工作温度进行加热，精馏柱11进行精馏工作，在此过程中收集瓶II 6一直在收集液体。
加热一段时间后，蒸馏瓶2内的温度传感器检测到信号，表明已经达到所设定的温度，电加热套1停止工作。温度传感器10检测到信号后，电磁阀I 7开始工作，冷凝后的液体流到收集瓶I 5中。蒸馏瓶2内设置有防爆阀4、温度和压力传感器，整个工作过程中传感器始终监测蒸馏瓶2内的温度、压力变化，当该传感器监控到蒸馏瓶2内温度和压力过高，即向控制系统和报警系统发出信号，报警系统自动报警，同时防爆阀4开启，迅速减小蒸馏瓶2内的压力，控制系统控制电加热套1停止加热。
本发明通过将若干根精馏柱本体并联设置来用于精馏，解决现有技术中单根精馏柱的高度、管径等与处理量之间的矛盾，实现了精馏技术中高通量、高效率的要求。并且在不降低理论踏板数的情况下，可高通量、高效率的进行精馏处理，可以满足残留分析实验室对有机溶剂的需求。本发明从加液开始，吸附分离、精馏、冷却、馏份收集各部分均实现了自动化，方便的实验的操作，并且设备中设置了报警系统，当系统完成处理任务后，或者系统出现堵塞，压力过大等情况时，系统会自动报警。