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1、10申请公布号CN104129023A43申请公布日20141105CN104129023A21申请号201410143428122申请日2014041061/818,24520130501USB29C39/44200601B29C39/02200601B29B9/0620060171申请人英威达科技公司地址瑞士圣加仑市72发明人利恩曼斯特唐纳德J福斯特74专利代理机构北京聿宏知识产权代理有限公司11372代理人吴大建刘华联54发明名称使用热传递平衡来测量熔融聚合物产量57摘要本发明提供了在铸造过程期间预测铸造产量以提供聚酰胺颗粒的方法和装置。在一个实施例中，预测挤出的聚酰胺聚合物的铸造产量的。
2、方法可包括以下步骤测量流入铸造装置的铸造水通常从两个或多个位置的量，测量流入的铸造水的温度，测量流出的铸造水的温度。额外的步骤可包括使用测量的量以及将热传递与铸造产量关联来计算流入的铸造水与流出的铸造水之间的热传递。30优先权数据51INTCL权利要求书4页说明书12页附图4页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书4页说明书12页附图4页10申请公布号CN104129023ACN104129023A1/4页21一种预测挤出的聚酰胺聚合物的铸造产量的方法，包括测量在两个或多个位置流入铸造装置的铸造水的量；测量流入的铸造水的温度；测量流出的铸造水的温度；基于流入的铸造水的量、流。
3、入的铸造水的温度，以及流出的铸造水的温度来计算流入的铸造水和流出的铸造水之间的热传递；以及将热传递与铸造产量关联。2根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述将热传递与铸造产量关联的步骤包括根据下式来校正高压处理容器偏差TPTP模型TP偏差其中TP是铸造产量，至少部分地由测量的温度和流量来计算TP模型，TP偏差取决于容器。3根据权利要求2所述的方法，其特征在于，使用下式计算所述TP模型TP模型流入温度流出温度AB流1C流2D其中，流入温度为铸造水流入铸造装置的温度，流出温度为铸造水流出铸造装置的温度，流1为流入水滑道的铸造水，流2为流入切割器的铸造水，并且A、B、C和D为常量和或取决于储库，其。
4、中对于特定的铸造装置，A、B、C和D是通过实验得到的。4根据权利要求1所述的方法，其特征在于，其中所述将热传递与铸造产量关联的步骤包括从下式关联TPP1P2C4P3C2P4C3P5其中，P1为在干燥器下游的铸造水的测量的温度；P2为进入的铸造水的测量的温度；P3为测量的铸造水流1；P4为测量的铸造水流2；P5为常量；并且C1C4为独立常量和或取决于如对特定的铸造装置得到的储库。5根据权利要求1所述的方法，其特征在于，将流入的铸造水的温度控制在5以内。6根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所有测量步骤连续地进行。7根据权利要求1所述的方法，其特征在于，至少一个测量步骤以每秒至少一次来进行。8根。
5、据权利要求1所述的方法，其特征在于，容器是高压釜。9根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述挤出的聚酰胺是尼龙6,6。10一种生产聚酰胺聚合物的颗粒的方法，包括以实质上与聚酰胺聚合物的产量成比例的切割速度来切割挤出的聚酰胺聚合物的条状物；以及响应于可替代的第二工艺参数的改变来调整第一工艺参数以维持聚酰胺颗粒的均一性，所述第一工艺参数选自由切割速度、挤出阀门开度以及容器压力构成的群组，所述第二工艺参数选自由由切割速度、挤出阀门开度以及容器压力构成的群组；其中，产量如权利要求1所述的铸造产量来计算。11根据权利要求10所述的方法，其特征在于，所述方法提供均一聚酰胺颗粒，均一性是测量一批颗粒的平均。
6、质量，所述一批颗粒具有至少95的个体颗粒的个体质量为所述平均质量的10以内。权利要求书CN104129023A2/4页312根据权利要求11所述的方法，其特征在于，均一性是测量一批颗粒的平均质量，所述一批颗粒具有至少99的个体颗粒的个体质量为所述平均质量的5以内。13根据权利要求11所述的方法，其特征在于，在批次挤出工艺中，聚酰胺聚合物的相对粘度随时间增加来维持均一性。14根据权利要求10所述的方法，其特征在于，至少部分地通过挤出阀门开度来控制所述产量。15根据权利要求10所述的方法，其特征在于，所述调整响应于第三工艺参数。16根据权利要求10所述的方法，其特征在于，所述方法进一步包括响应于第。
7、二工艺参数的改变来调整第三工艺参数。17根据权利要求16所述的方法，其特征在于，同时进行或者在重叠的时间范围内进行所述第一工艺参数和所述第三工艺参数的调整。18根据权利要求10所述的方法，其特征在于，加压所述容器以使得挤出阀门以30至70的线性开度来操作。19根据权利要求18所述的方法，其特征在于，所述线性开度为45至65。20根据权利要求10所述的方法，其特征在于，所述产量为至少5吨小时的速率，并且挤出阀门开度或容器压力的调整保持了所述产量按以平均重量计不超过10来变化。21根据权利要求10所述的方法，其特征在于，所述产量为2吨小时至10吨小时的速率。22根据权利要求10所述的方法，其特征在。
8、于，所述第一工艺参数为容器压力，响应于切割速度或挤出阀门开度的一个或两个的改变来调节所述容器压力。23根据权利要求22所述的方法，其特征在于，在0至12巴的范围内调节所述容器压力。24根据权利要求22所述的方法，其特征在于，在5至10巴的范围内调节所述容器压力。25根据权利要求10所述的方法，其特征在于，所述第一工艺参数为挤出阀门开度，响应于容器压力或切割速度的一个或两个的改变来调节所述挤出阀门开度。26根据权利要求25所述的方法，其特征在于，在45至65的线性开度的范围内调整所述挤出阀门开度。27根据权利要求10所述的方法，其特征在于，所述第一工艺参数为切割速度，响应于容器压力或挤出阀门开度。
9、的一个或两个的改变来调节所述切割速度。28根据权利要求27所述的方法，其特征在于，使用旋转切割器在100至2000RPM的范围内调节所述切割速度。29根据权利要求10所述的方法，其特征在于，所述聚酰胺聚合物为尼龙6,6。30一种用于以一定铸造产量来制造聚酰胺颗粒的铸造装置，包括容器，所述容器包括压力控制器，以及挤出阀门；具有切割速度的切割器；以及过程控制器，所述过程控制器包括权利要求书CN104129023A3/4页4压力控制模块，用于控制压力控制器，挤出阀门模块，用于控制挤出阀门，切割速度模块，用于控制切割速度；以及产量模块，用于确定铸造产量，其中，产量模块I基于流入的铸造水的量、流入的铸造。
10、水的温度、流出的铸造水的温度来计算流入到铸造装置的铸造水和流出所述装置的铸造水之间的热传递，并且II将热传递与铸造产量关联。31根据权利要求30所述的铸造装置，其特征在于，所述产量模块将热传递与铸造产量相关联，根据下式校正高压处理容器偏差TPTP模型TP偏差其中，TP为铸造产量，至少部分地从测量的温度和流量来计算TP模型，TP偏差取决于容器。32根据权利要求31所述的铸造容器，其特征在于，所述TP模型使用下式计算TP模型流入温度流出温度AB流1C流2D其中，流入温度为流入铸造装置的铸造水的温度，流出温度为流出铸造装置的铸造水的温度，流1为流入水滑道的铸造水，流2为流入切割器的铸造水，并且A、B。
11、、C和D为独立的常量和或取决于储库，其中A、B、C和D对特定铸造装置得到。33根据权利要求30所述的铸造装置，其特征在于，产量模块根据下式将热传递与铸造产量关联TPP1P2C4P3C2P4C3P5其中，P1为在干燥器下游的铸造水的测量的温度；P2为进入的铸造水的测量的温度；P3为测量的铸造水流1；P4为测量的铸造水流2；P5为常量；并且C1C4为独立常量和或取决于如对特定的铸造装置得来的储库。34根据权利要求30所述的铸造装置，其特征在于，所述装置构造为通过切割挤出的尼龙6,6的条状物来制造批次的尼龙6,6的均一的颗粒，其中，均一性是测量一批颗粒的平均质量，所述一批颗粒具有至少99的个体颗粒的。
12、个体质量为所述平均质量的10以内。35根据权利要求30所述的铸造装置，其特征在于，所述铸造产量为至少5吨小时。36根据权利要求30所述的铸造装置，其特征在于，所述挤出阀门模块调节挤出阀门的开度以维持铸造产量。37根据权利要求30所述的铸造装置，其特征在于，所述切割速度模块以与铸造产量实际上成比例地调节切割速度。38根据权利要求30所述的铸造装置，其特征在于，所述压力控制模块调节压力以使得挤出阀门的线性开度保持在30至70的线性开度的范围内。39根据权利要求30所述的铸造装置，其特征在于，所述过程控制器调整至少一个工艺参数以维持聚酰胺颗粒的均一性，所述工艺参数选自于由切割速度、挤出阀门开度、容器。
13、压力，以及其组合构成的组，其中均一性是测量一批颗粒的平均质量，所述一批颗粒具有至少95的个体颗粒的个体质量为所述平均质量的10以内。40根据权利要求30所述的铸造装置，其特征在于，所述容器为非搅拌高压釜。41根据权利要求30所述的铸造装置，其特征在于，所述容器为搅拌高压釜。权利要求书CN104129023A4/4页542根据权利要求30所述的铸造装置，其特征在于，所述过程控制器通过计算机来网络连接于所述切割器和所述容器。43根据权利要求30所述的铸造装置，其特征在于，所述压力控制器包括一个或多个排出阀门、进口阀门或加热组件。权利要求书CN104129023A1/12页6使用热传递平衡来测量熔融。
14、聚合物产量技术领域0001本发明涉及在用于生产聚酰胺颗粒的铸造装置上测量或预测挤出的聚酰胺聚合物的铸造产量的方法。背景技术0002在重复酰胺单元之间具有至少85的脂族键的特定种类脂肪族聚酰胺描述为尼龙聚酰胺。已知这些脂族聚酰胺是自二元羧酸和其它可形成酰胺的二元羧酸的衍生物如酸酐、酰胺、酰基卤、半酯和二酯衍生而来，通常与伯胺或仲胺反应。更具体地，由单体如二羧酸和二胺来形成脂族聚酰胺聚合物，已知是由伯二胺或仲二胺连接到每个氮上至少具有一个氢的二胺与二羧酸或可形成酰胺的二元羧酸的衍生物的反应来完成的。反应流程的例子如下所示00030004其中R和R表示二价烃基，而N表示重复单元的数量和水分子的数量。。
15、0005由各自的基团R和R中碳原子的数量来命名从每个二酸和二胺的一个分子中衍生的聚合物的“结构单元”。因此，由六亚甲基1，6二胺和己二酸的聚酰胺是“尼龙6，6”聚己二酰己二胺。0006成纤聚酰胺可以通过在缩聚反应条件下一股为180至300加热基本上等摩尔量的二胺和二羧酸或加热可形成酰胺的二元羧酸衍生物的来制备。该产品具有纤维形成性质，其中可以实现足够高的分子量。0007一个给定的聚酰胺的特性可以在相当大的范围内变化，并且可能取决于分子量。在某种程度上，该聚酰胺特性受其末端基团的性质的影响，而这又取决于过量使用了何种反应物，二胺或二羧酸。0008成纤聚酰胺的两个特征涉及其高熔点和低溶解度。由较简。
16、单类型的胺和酸所衍生而来的成纤聚酰胺几乎总是不透明的固体，所述不透明的固体可在一个相当确定的温度下熔化或变成透明的。低于其熔点的形纤聚酰胺，当用X射线检测时，一股呈现尖锐的X射线晶体粉末衍射图、大块状态的晶体结构的明确证据。这些聚酰胺的密度通常在10和12之间，更具体地，尼龙6,6的密度目前被认为是114克厘米3。0009同其他缩聚产物一样，聚酰胺一股包括非常近似的结构的独立单元。这些独立单元的平均大小、聚合物的平均分子量在一定的限制范围内受到刻意控制。聚合反应越进一步进行，平均分子量和特性粘度就会越高。0010如果完全等摩尔量使用反应物，在可使得挥发性产物逸出的条件下，长时间持续聚合和加热，。
17、并且能够获得非常高的分子量的聚酰胺。然而，如果过量使用任一反应物，则聚合进行到某一点，然后基本上停止。聚合停止的时间点可能取决于过量使用的二胺或二元酸或衍生物的量。说明书CN104129023A2/12页70011一种制备聚酰胺的简便的方法包括通过在液体中混合约化学等量的二胺和二羧酸来制备盐，所述液体可选择为对产物盐的不良溶剂。如果需要，随后可通过从合适的溶剂结晶来纯化从液体中分离的盐。这些二胺二羧酸盐是结晶状的，并有确定的熔点。它们可溶于水，并可以方便地从某些醇及醇水混合物来结晶。0012从二胺二羧酸盐制备成纤聚酰胺可以以许多方式来进行。在没有溶剂或稀释剂存在的条件下，并在允许去除反应中生成。
18、的水的条件下，可将该盐加热至反应温度180至300。在使用它来制造细丝及其它形状的物体前，可能需要将聚酰胺置于减压条件下，例如，相当于50至300毫米汞柱67至400毫巴的绝对压力下。这可以在使聚合物固化前，通过排空制备聚酰胺的反应釜来很方便的完成。0013在一股情况下，在上述聚酰胺形成过程中必须要求不添加催化剂。然而，众所周知某些含磷的材料例如金属膦酸盐和磷酸盐起到一定程度的催化作用。使用添加的催化剂有时给制备高分子量的材料赋予了额外的优点。0014大多数线性缩聚物、聚酰胺的商业化制备通常涉及加热单体起始材料，以引发渐进的聚合物的缩合。这个过程通常在几个阶段进行，包括通过去除挥发物来中间形成。
19、低分子量、低粘度的聚合物液体。在各种真空度和停留时间和温度下处理该低分子量、低粘度的聚合物液体以使聚合物能达到所需的最终的分子量和粘度。0015尽管所期望的最终的分子量和粘度一股都可以实现，但在铸造期间获得精确的工艺参数，并由此获得一致的聚合材料的均一性可能会出现问题。因此，发现和利用多种技术来使用高度精确的工艺参数来制造聚合材料，是本领域中的进步。发明内容0016本发明涉及用于生产聚酰胺颗粒的方法和装置。在一个实施方式中，预测挤出的聚酰胺聚合物的铸造产量的方法可包括如下步骤测量铸造水流入铸造装置通常从两个或更多的地方，例如水滑道和切割器的量，测量流入的铸造水的温度，以及测量流出的铸造水的温度。
20、。额外的步骤可包括计算流入的铸造水和流出的铸造水之间的热传递，以及关联热传递和铸造产量。0017在另一个实施方式中，用于生产聚酰胺聚合物的颗粒的方法可包括以下步骤以实质上与聚酰胺聚合物的产量成比例的切割速度来切割挤出的聚酰胺聚合物的条状物。额外的步骤可包括响应于可替代的第二工艺参数的改变来调整第一工艺参数以保持聚酰胺颗粒的均一性，所述第一工艺参数选自由切割速度、挤出阀门开度以及容器压力构成的群组，所述第二参数选自由由切割速度、挤出阀门开度以及容器压力构成的群组。在该实施例中，产量是由本发明所述的与铸造产量相关的技术来计算的。0018在另一个实施例中，一种用于制造聚酰胺颗粒的装置可包括高压处理容。
21、器、切割器和过程控制器。所述高压处理容器可包括压力控制器例如由例如进口、加热组件和或排出阀门提供和挤出阀门。所述切割器可配置成切割从高压处理容器挤出的聚酰胺聚合物以形成聚酰胺颗粒。所述过程控制器可包括用于控制压力控制器的压力控制模块、用于控制切割速度的切割速度模块和用于控制挤出阀门的挤出阀门模块，以及用于计算铸造产量的产量模块。说明书CN104129023A3/12页8附图说明0019以下结合非限制性的附图来更好地理解本发明，其中0020图1A为根据本发明的实施例可使用的高压处理容器的截面图；0021图1B为根据本发明的实施例可使用的另一个高压处理容器的截面图；0022图2为其中根据本发明的实。
22、施例可使用的本发明的装置的系统的示意图；0023图3为根据本发明的一个实施方式的聚酰胺的样品铸造的图；以及0024图4为根据本发明的一个实施方式的时间比批次的聚酰胺的重量的图。0025需要注意的是，上述图仅仅是本发明的实施方式的示例性的表示，通过所述图对本发明的范围不构成任何限定。具体实施方式0026尽管下文的详细描述包含了很多出于阐明本发明的目的的细节，但是本领域的技术人员会理解下文细节的很多变化和修改在本发明所公开的实施方式的范围中。0027因此，下文的实施方式不失一股性地说明了本发明，并且不对本发明带来限制。在更详细地描述本发明之前，应当理解本发明不限于所描述的特定的实施方式，这是由于该。
23、实施方式可以变化。还应当理解，这里所使用的术语仅是出于描述特定实施方式的目的，并不旨在限定，这是由于本发明的范围仅由所附的权利要求来限定。除非另有规定，这里所使用的所有技术术语和科学术语具有与本发明所述领域的本领域的普通技术人员通常理解的含义相同的含义。0028如在本说明书和所附的权利要求中所使用的单数形式“一个”和“该一个”包括复数对象，除非上下文另有明确的其他规定。因此，例如“聚酰胺”包括多种聚酰胺。0029在本公开中，“包含”、“含有”和“具有”等可具有根据美国专利法赋予它们的意义并且可意味着“包括”等，并且通常被解释为开放式的术语。术语“由组成”是封闭式的术语，并且根据美国专利法的意义。
24、仅包括特别列出的装置、方法、组分、部件、结构、步骤等。当将“基本由组成”或“基本组成了”等用于本发明所包含的装置、方法、组分、部件、结构、步骤等时，其涉及与这里的公开类似的元件，但是其可包括额外的结构基团、组成组分、方法步骤等。但是，与这里所公开的相应的装置、化合物、方法等相比而言，这些额外的装置、方法、组分、部件、结构、步骤等不会实质上影响装置、化合物、方法等的基础特征和新颖性特征。在更细节中，当将“基本由组成”或“基本组成了”等用于本发明所包含的装置、方法、组分、部件、结构、步骤等时，其具有根据美国专利法所赋予的意义并且这些术语是开放性的，只要记载的基本或新颖性特征不被大于所记载的内容改变。
25、，其允许大于所记载的内容存在。当使用开放式术语，如“包含”或“包括”时，应理解地是，如清楚地声明的一样，也直接支持了用语“基本由组成”以及用语“由组成”。0030术语“可聚合组合物”或“可聚合溶液”指的是在根据本发明的实施例的搅拌高压釜内添加的溶液，其在特定的温度和压力曲线下高压釜内处理时，形成可被挤出或者被收割而用于进一步的使用的聚酰胺聚合物。0031术语“聚酰胺盐”是指包括在可聚合组合物与其他添加物一起中的盐，所述可聚合组合物提供了用于形成聚酰胺聚合物的基础可聚合材料。如果例如聚酰胺聚合物为尼龙6,6，则盐可由己二酸和己二胺来制备。其他的添加物也可存在于聚酰胺溶液中，或者在说明书CN104。
26、129023A4/12页9反应容器之前引入，或引入到反应容器中。例如，通常将二氧化钛直接引入到容器中，然而在将可聚合组合物引入到容器之前，引入其他添加物，例如催化剂、荧光增白剂、消泡剂等，尽管不要求这种顺序或甚至这些添加物的存在。0032术语“周期”涉及主要由容器内的压力曲线限定的批量聚合处理的阶段。第一周期周期1发生在批次处理的开始，这时压力正从相对低压升到相对高压。第二周期周期2发生在将相对高压保持一段时间。第三周期周期3随着相对高压降低到相对低压时发生。第四周期周期4随着将相对低压保持一段时间而发生。第五周期周周期5随着将制备的聚合物从容器内挤出而发生。本发明使用的术语“第四周期”、“周。
27、期4”和“铸造前周期”可相互替换。0033词组，例如“适合于提供”、“足以导致”或“足以产生”等在合成方法的上下文中涉及与时间、温度、溶剂、反应剂浓度等相关的反应条件，可改变反应条件以提供反应产物的有用的数量或反应产物的产量，这是在本领域的实验人员的普通技能的范围内的。没有必要地是，所需要的反应产物为仅是反应产物或者起始材料被完全消耗，所提供的所需要的反应产物可被分离或否则进一步使用。0034应当理解的是，这里可将比例、浓度、量或其他数据以一个范围的形式来表述。应理解的是，使用这种范围形式是为了方便和简洁。并且因此，应当以灵活的方式来解释以不但包括如范围的端点明确说明的数据参数，并且如果每个数。
28、值和子范围包括“大约X到大约Y”，则也包括所有的单个数据参数或包含在所述范围内的子范围。为了说明，“约01到约5”的浓度范围应被解释为，不但包括清楚地说明的约01重量到约5重量的浓度，也包括在所说明的范围内的单个的浓度例如1、2、3和4以及子范围例如05、11、22、33和44。在一个实施方式中，术语“约”可包括根据数据参数的有效数字的传统舍入。此外，词组“约X到Y”包括“约X到约Y”。0035这里所使用的术语“约”，当涉及数据参数或范围时，其允许在一定数值或范围中的一定程度的变化，例如在所表述的数值或所表述的范围的端点的10以内或在另一方面在5以内变化。0036另外，在以罗列或马库什基团的方。
29、式描述本发明的特征或方面的地方，本领域的技术人员会理解的是，因此也根据马库什基团的要素的任何单个要素或子基团而描述了本发明。例如，如果X被描述为选自由溴、氯和碘组成的组，则如同单独罗列一样，完全描述了X为溴的权利要求和X为溴和氯的权利要求。例如，在本发明的特征或方面根据这种罗列而描述的地方，本领域的技术人员会理解的是，因此也根据马库什基团的要素的任何单个要素或子基团的任意结合而描述了本公开。因此，如果X被描述为选自由溴、氯和碘组成的组，并Y被描述为选自由甲基、乙基和丙基组成的组，则完全描述并支持了X为溴并且Y为甲基的权利要求。0037如这里所使用，所有的组分含量以重量百分比的形式给出，除非另有。
30、声明。当涉及组分溶液时，百分比指的是包括溶剂例如水的组分的重量百分比，除非另有说明。0038如这里所使用，所有的聚合物的分子量MW是重均分子量，除非另有说明。0039在本说明书中引用的所有公开文献和专利通过引用结合在本发明中，就如同每个单个的公开或专利都明确且单独地指出其通过引用而被结合，并且通过引用结合在本发明中，以公开和描述与所述被引用的公开文献相关的方法和或材料。任何公开文献的引用说明书CN104129023A5/12页10的目的在于申请日之前的其公开的内容，但不应当理解为同意由于在先公开，本公开没有先于这些公开的权利。进一步地，所提供的公开文献的日期可能与真正的公开日期不同，而真正的公。
31、开日期可能需要单独确认。0040在阅读本公开时，对于本领域的技术人员来说显而易见的是，这里所描述和说明的每一个单独的实施方式具有独立的部件和特征，这些独立的部件和特征易于与其他几种实施方式的任何特征分离或结合而不背离本发明的范围或精神。任何所描述的方法可以所描述的情况的顺序来实施或以逻辑上可行的任何其他的顺序来实施。0041通常，预测挤出的聚酰胺聚合物的铸造产量的方法可包括如下步骤测量铸造水流入铸造装置通常从两个或更多的地方的量，测量流入的铸造水的温度，测量流出的铸造水的温度，计算铸造水流入和铸造水流出之间的热传递，以及关联热传递和铸造产量。0042此外，生产聚酰胺聚合物的颗粒的方法可包括以下。
32、步骤以实质上与聚酰胺聚合物的产量成比例的切割速度来切割挤出的聚酰胺聚合物的条状物；以及调整第一工艺参数。所述第一工艺参数可选自由切割速度、挤出阀门开度以及容器压力构成的群组，并且可响应于可替代的第二工艺参数的改变来调整第一工艺参数以保持聚酰胺颗粒的均一性，其中产量是作为在此所述的铸造产物来计算，所述第二工艺参数选自由由切割速度、挤出阀门开度以及容器压力构成的群组。0043进一步地，一种用于制造聚酰胺颗粒的装置可包括高压处理容器、切割器和过程控制器。所述高压处理容器可包括压力控制器例如，进口、加热组件、排出阀门和挤出阀门。所述切割器可配置成切割从高压处理容器挤出的聚酰胺聚合物以形成聚酰胺颗粒。所。
33、述过程控制器可包括用于控制压力控制器的压力控制模块、用于控制切割速度的切割速度模块和用于控制挤出阀门的挤出阀门模块，以及用于计算铸造产量的产量模块。0044需要注意的是，当讨论本发明的装置和方法时，这些讨论的每一个都可被考虑应用于每个实施例中，不论其是否在该实施例的上下文中明确地被讨论过。因此，例如，在讨论关于所述装置的聚酰胺聚合物时，这些讨论也可用于方法中，反之亦然。0045现在返回到本发明的装置和方法，一股情况下，可在包含聚酰胺的聚合系统中使用本发明制造方法、铸造方法、装置等。在一个实施方式中，聚酰胺聚合物可包括，基本由尼龙6,6构成，或由尼龙6,6构成。尼龙6,6可以是纯聚合物，或者也可。
34、通过任意数量的添加剂而被改性，所述添加剂包括荧光增白剂、染料等。一股地，在本发明中涉及的制造方法可包括连续的方法和批次的方法，除非另有说明。这些方法通常在反应容器中进行，例如高压釜。在一个实施方式中，制造方法可为批次法。没有特别的限定，如本发明所述，该批次法通常为5周期法。0046具体地参考尼龙6,6，根据本发明的实施例的典型的批次生产规模可在多个实施例中为从约1000KG至约2600KG，或者从1000KG至1500KG，或者从1300KG至2600KG，且可在批次生产期间，在高压釜中循环约90至150分钟，或者100至120分钟。也可使用在上述范围以外批次生产规模和时间，这取决于设备和聚合。
35、物的选择，或在相关技术领域的技术人员的知识范围内的其他考虑因素。一股情况下，聚酰胺的尼龙的可作为盐加入。在一个实施方式中，尼龙可以是尼龙6,6盐，且可以约50重量至95重量的范围内的量存在于聚酰胺中。0047在本发明的聚酰胺的聚合中可使用多种工艺参数，包括温度和压力。在一个实施说明书CN104129023A106/12页11方式中，温度可在约190至约290的范围内，且某些周期期间的自发压力或其他压力可在约250磅每平方英寸绝对值PSIA至约300磅每平方英寸绝对值PSIA的范围内。另外，在另一个实施方式中，在某些周期期间，可在小于10TORR的压力的真空条件下进行加热。0048一股情况下，用。
36、于生产聚酰胺颗粒的本发明的方法可通过高压釜和挤出铸造过程来实现。在一个实施方式中，所述方法可通过浓缩浆料或从提供至高压处理容器的聚酰胺盐例如尼龙6,6盐的水溶液来制备的聚酰胺溶液开始。任选地，可稀释所述浆料并通过蒸发步骤来变得更加浓缩。在一个实施方式中，可根据现有技术已知的方法，从单体己二胺和己二酸的水溶液来制备浆料。在另一个具体的实施方式中，当尼龙6,6单体水溶液是己内酰胺水溶液的形式时，所述浆料可含有少量的尼龙6单体。在一个实施例中，高压处理容器可随后被加热至约230或其他功能温度使得内部自发压力上升。可任选地将消光剂、二氧化钛TIO2注入高压釜和作为水性分散体的单体混合物中。0049聚酰。
37、胺溶液或稠化浆料混合物可随后在高压釜中加热至约245或某些其他功能温度。当在该温度时，高压釜的压力可降低至大气压，并通过以已知方式使用真空来进一步降低压力，以形成聚酰胺组合物。在该温度和或压力下保持含有聚酰胺组合物的所述高压釜约30分钟。例如接着该步骤，进一步在高压釜中将聚酰胺聚合物组合物加热至约285，并且将干燥氮气引入高压处理容器，并通过引入干燥氮气至约4至约5BAR的绝对压力来加压所述高压釜。0050在聚合之后，可通过铸造过程来挤出聚酰胺聚合物以生产聚酰胺颗粒。一股地，铸造产量是此铸造工艺的参数，并可用于在聚酰胺颗粒的生产中调整其他铸造工艺参数。如这里所讨论的，本发明提供了实时预测铸造产。
38、量的方法。该铸造产量的预测可用于调整其他颗粒化工艺参数以提供颗粒的均一性，所述颗粒的均一性之前对于聚酰胺高压釜铸造工艺来说很难实现。一股地，使用热传递模型来计算瞬时铸造产量，所述热传递模型使用了铸造水的测量的温度和流速。在本发明的实施例中，显示和描述了多种热传递模型，但应理解，在每种形式例如公式IIII，可使用同样的平衡。可用正数或负数来调整常量。理解了这些，在一个实施方式中，可使用如公式I所示的热传递模型来计算铸造产量TP0051TPTP模型TP偏差I0052其中，TP偏差基于容器，并从公式II计算得到TP模型0053TP模型流入温度流出温度AB流1C流2DII0054其中，0055流入温度。
39、进入的铸造水的测量的温度0056流出温度出去的铸造水的测量的温度0057流1进入第一位置例如，水滑道的铸造水的测量的流速；以及0058流2进入第二位置例如，切割器的水的测量的温度，并且其中A、B、C和D为取决储库BANK的独立的常量。0059一股来说，流入温度相当于与在接触挤出的聚合物之前流入铸造工艺的水的温度。所述流出温度一股相当于在接触挤出的聚合物之后离开铸造操作的水的温度。如此，这些铸造水温度可用于计算挤出的聚合物到铸造水的热传递。一股来说，A、B、C和D对于特定的铸造装置，可通过实验得到。流入的铸造水的温度可控制在5以内、2以内、1以说明书CN104129023A117/12页12内或。
40、05以内。流出的铸造水的温度由于与挤出的聚合物接触而提高。如本发明所述，TP模型使用该温度差来计算产量。该TP模型可允许铸造产量的精准且一致的预测。0060在一个可替代但相关的实施例中，在颗粒化期间，使用类似的能量平衡模型来计算所述铸造产量。在此所述的模型可使用两种测量的水流、两种温度进入的水温度和干燥器下游的水温度，以及一系列常量。在该实施例中，铸造产量TP模型在公式III中显示0061TPP1P2C4P3C2P4C3P5III0062其中，0063P1干燥器下游的铸造水的测量的温度0064P2进入的铸造水的测量的温度0065P3测量的铸造水流10066P4测量的铸造水流20067P5常量，。
41、并且0068C1C4水流和或其他过程的系数。0069为了提供对于一个特定系统的一个实施例，常量系数可为P5076213，C106105，C2088531，C3363958，C4277428。这些是通过实施例的方式对特定装置来给出，并且在任何情况下都不应该理解为限制性的。本领域的技术人员能对特定情形或装置来推导出这些常量系数。0070在另一个实施例中，为了得到产量和工艺变量之间的准确关系，可进行实验，其中确定了对于流1、流2和产量的一套工艺设定，然后对所有这些预定的设置，也确定了的进入的和流出的冷却水之间的测量的温度差。这给出了TP作为X，温度上升作为Y的模型，导致关系流出温度流入温度C4C3产。
42、量C1流1C2流2。因为在该关系中产量是X变量中的一个，可将所述公式重新排列以得到产量作为Y。因此，在另一个实施例中，TP76225027476流出温度流入温度01677流1024325流2。应注意，这是公式I的一个可替代的版本。0071在关于公式I的进一步细节中，如本领域的技术人员可理解的，可计算TP偏差。然而，在一个实施例中，产量模型的协调可通过调整偏差来实现，所述偏差是使用例如下列算式从原材料批次重量和综合产量批次重量之间的差来计算的0072偏差TP模型，新偏差TP模型，旧08批次重量1批次重量）020073铸造时间0074本发明所述的聚酰胺聚合物也可使用催化剂来制备。在一个实施方式中，。
43、聚酰胺中可存在10PPM重量至1000PPM重量范围内的量的催化剂。另一方面，催化剂可以10PPM重量至100PPM重量范围内的量存在。没有限定，催化剂可包括磷酸、亚磷酸、连二磷酸、芳基膦酸、芳基次膦酸、这些化合物的盐以及其混合物。在一个实施方式中，催化剂为次磷酸钠、次磷酸锰、苯基亚磷酸钠、苯基磷酸钠、苯基亚磷酸钾、苯基磷酸钾、二苯基亚磷酸己二胺盐、甲苯基亚磷酸钾或其混合物。一方面，催化剂可以是次磷酸钠。0075可通过添加荧光增白剂来改善根据本发明的实施方式公开的聚酰胺和聚酰胺组合物的外观白度。这些聚酰胺可表现永久的白度改进，并且可通过如热定型的操作来保持该白度改进。在一个实施方式中，聚酰胺中。
44、可存在001重量至1重量的范围内的量的说明书CN104129023A128/12页13荧光增白剂。一方面，荧光增白剂可为二氧化钛。0076此外，可使用抗氧化稳定剂、抗菌添加剂等来制备这些聚酰胺聚合物。另外，可使用消泡添加剂来制备聚酰胺聚合物。在一个实施方式中，聚酰胺中可存在1PPM重量至500PPM重量的范围内的量的消泡添加剂。0077根据本发明的实施方式公开的聚酰胺聚合物是天生酸性可染的，但是也可通过在聚合物中共聚阳离子染料来改性这些聚合物或共聚物，而将其转化成碱性染色形态。这些改性使得组合物特别接受用碱性染料的染色。0078现在转到图1A和1B，其显示了两个示例性的搅拌高压釜的横截面示意图。
45、。这些图不必要按比例绘制，且没有显示搅拌高压釜中通常存在的每个和所有细节，而是选择选择性地显示了与本发明特别相关的特征的示意性表示。因此，在本实施例中，搅拌高压釜10可包括高压处理容器20和搅拌器或螺旋22。尽管显示了搅拌器和螺旋，但其不是必要的。所述容器包括容器壁24，其通常为电镀容器壁，并且设置所述容器壁和或其他结构以支撑一个或多个类型的加热组件26A和26B。在本实施例中，26A显示了外部夹套加热组件，26B显示了内部加热组件。需要注意的是，图1A中的加热组件置于相对靠近搅拌器处，这比较典型；而图1B中的加热组件置于更靠近容器壁处，这对于非搅拌型高压釜来说可更为典型。但是，如所述，加热元。
46、件的位置可通本领域技术人员在考虑本发明后来确定。在另一个实施例中，在两个位置都可存在加热元件，即靠近容器壁和靠近搅拌器。0079外部夹套加热组件26A可用于升高容器中含有的可聚合组分或聚合物的温度，而内部加热组件26B尤其可用于阻止聚合物变得附着于容器壁和或搅拌器的内表面。如图1A所示，除了显示了内部加热组件，还存在一对更新棒REFRESHERBARS，其与中心搅拌器或螺旋22一起工作以更新聚合物。搅拌器工作以将聚合物沿着中心部分向上移动，且当搅拌熔化的聚合物时，使用所述一对更新棒通过从侧壁表面移除聚合物来更新熔化的聚合物。这种设置可改善系统中的传热，并且可以降低由搅拌器引起的涡流的高度。在任。
47、何情况下，需要注意的是，尽管在截面图上示意性地显示了内部加热组件，但需要理解的是可使用任何形状或结构的内部加热组件。还需要注意的是所述加热组件可被构造或设置成可携带现有技术中的任何流体包括气体和或液体，用于为高压釜提供热量。还显示了进口阀门28和高压釜通风孔30，并且所述进口阀门28和高压釜通风孔30可作为压力控制器来一起使用或单独使用与加热组件26A和26B一起，其也可控制压力。未显示加压装置或压力源，但是可理解的是当要外加压力时可存在所述加压装置或压力源。或者，正如本领域可理解的，可通过添加热量来增加压力，而通过排空来降低压力。进一步地，高压处理容器的底部为阀门开口32。本图没有显示挤出阀。
48、门，但这是高压釜中制备的聚合物被挤出以用于进一步加工的位置。需要注意的是，如本领域技术人员可以理解的，不管这些进口、阀门、通风孔等的描述和显示的位置，与所显示的相比，可不一样地使用这些或其他的端口，用于使用者设计的任何目的。还需要注意的是，提供该在高压釜中形成聚酰胺聚合物的示例性的高压处理容器和方法仅用于示例性的目的，正如可使用任意数量的其他的工艺过程、高压釜和添加剂来生产聚酰胺聚合物。不论聚合物如何在高压釜中制备，总体上描述的在该方法中的这一点是本发明的主要目的，即铸造来自聚合容器的聚合物以及预测铸造产量。0080如本发明所述，本发明提供了通过切割挤出的聚酰胺聚合物并调整多种工艺参数来形成聚。
49、酰胺聚合物的颗粒的装置和方法。尤其是，本发明的生产聚酰胺颗粒的方法允许说明书CN104129023A139/12页14响应于上述的另外的一种工艺参数的改变来调节第一工艺参数，所述第一工艺参数包括切割速度、挤出阀门开度和容器压力。另外，一方面，可响应于第三工艺参数来调整两个工艺参数。在一个实施方式中，尽管可调节任何工艺参数或两个工艺参数，被调节的工艺参数可以是或者可以包括容器压力。另一方面，被调节的工艺参数可以是或可以包括挤出阀门开度。另一方面，被调节的工艺参数可以是或可以包括切割速度。可基于铸造产量来调整这些工艺参数来保持聚酰胺颗粒的均一性，其中铸造产量可根据本发明来预测。0081现在转到图2，用于制造聚酰胺颗粒的装置可包括容器20，如类似于图1所示的高压釜，所述容器20包括压力控制器其可以是进口管线阀门28、排出管线阀门30和或加热组件26的形式。需要注意的是，尽管显示了外部夹套的加热组件，但可以替换为或增加内部加热组件。还显示了用于将聚合物通过模具板或其他挤出结构挤出的挤出阀门34。所述装置还可包括切割器36，所述切割器配置成具有适合切割的聚酰胺颗粒的切割速度。例如，所述切割器可以是回转。