一种杀虫双母液的膜法浓缩工艺.pdf

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摘要
申请专利号:

CN200910183580.1

申请日:

2009.09.23

公开号:

CN101648898A

公开日:

2010.02.17

当前法律状态:

授权

有效性:

有权

法律详情:

授权|||实质审查的生效IPC(主分类):C07C 381/02申请日:20090923|||公开

IPC分类号:

C07C381/02; B01D61/58; B01D61/14; A01N41/02; A01P7/04

主分类号:

C07C381/02

申请人:

江苏安邦电化有限公司

发明人:

刘 跃; 谢柏明; 姜育田; 程恒洲; 陈丽丽; 张 辉; 张楠楠; 张亚军; 李 卫

地址:

223002江苏省淮安市清浦区化工路30号

优先权:

专利代理机构:

南京苏高专利商标事务所(普通合伙)

代理人:

肖明芳

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内容摘要

本发明公开了一种杀虫双母液的膜法浓缩工艺,该方法是将杀虫单生产过程中分离所得的杀虫双母液经一级超滤、两级纳滤处理后得到杀虫双重量百分含量达到29~50%的浓缩液,再经结晶并固液分离,得到杀虫单固体和高含量的杀虫双液。经上述工艺方法处理后所得二次杀虫单出粉率在5~30%,总出粉率可达78%左右;所得二次杀虫双母液重量含量在29~50%,氯化钠含量在2~10%。

权利要求书

1: 一种杀虫双母液的膜法浓缩工艺,其特征是该方法包括以下步骤: (1)将杀虫单生产过程中离心分离所得的杀虫双母液收集入母液箱,经预处理达 到超滤膜装置的进水要求; (2)符合进水要求的杀虫双母液经超滤膜装置处理,超滤浓缩液返回母液箱,超 滤透过液进入一级纳滤膜装置; (3)超滤透过液经一级纳滤膜装置处理,当一级纳滤浓缩液中杀虫双的质量百分 比浓度达到29~50%时收集入浓缩液箱,一级纳滤透过液进入二级纳滤膜装置; (4)一级纳滤透过液经二级纳滤膜装置处理,二级纳滤浓缩液返回一级纳滤膜装 置进口,二级纳滤透过液经生化处理后达标排放或用作工艺用水; (5)将浓缩液箱中收集的浓缩液经结晶并固液分离,得杀虫单固体和杀虫双液。
2: 根据权利要求1所述的杀虫双母液的膜法浓缩工艺,其特征是步骤(1)中,所 述的预处理为采用滤芯过滤或滤袋过滤,其过滤精度为0.5~100μm。
3: 根据权利要求1所述的杀虫双母液的膜法浓缩工艺,其特征是步骤(2)中,所 述的超滤膜装置为中空纤维式、管式、卷式或板式的超滤膜装置,超滤膜截留分子量为 1万~50万道尔顿。
4: 根据权利要求3所述的杀虫双母液的膜法浓缩工艺,其特征是所述的超滤膜装 置为中空纤维式超滤膜装置,超滤膜截留分子量为10万道尔顿。
5: 根据权利要求1所述的杀虫双母液的膜法浓缩工艺,其特征是在步骤(3)中, 所述的一级纳滤膜装置为卷式、管式或板式的纳滤膜装置,纳滤膜截留分子量为200~800 道尔顿。
6: 根据权利要求1所述的杀虫双母液的膜法浓缩工艺,其特征是步骤(4)中,所 述的二级纳滤膜装置为卷式、管式或板式的纳滤膜装置,纳滤膜截留分子量为100~300 道尔顿。
7: 根据权利要求1或6所述的杀虫双母液的膜法浓缩工艺,其特征是步骤(4)替 换为,一级纳滤透过液经二级纳滤膜装置处理,二级纳滤浓缩液返回一级纳滤膜装置进 口,二级纳滤透过液经三级纳滤膜装置处理,三级纳滤浓缩液返回二级纳滤膜装置进口, 三级纳滤透过液经生化处理后达标排放或用作工艺用水。
8: 根据权利要求7所述的杀虫双母液的膜法浓缩工艺,其特征是步骤(4)中所述 的三级纳滤膜装置为卷式、管式或板式的纳滤膜装置,纳滤膜截留分子量为100~200道 尔顿。
9: 根据权利要求1至8中任意一项所述的杀虫双母液的膜法浓缩工艺,其特征是 该工艺采用PLC自动控制。

说明书


一种杀虫双母液的膜法浓缩工艺

    【技术领域】

    本发明涉及一种化工产品的浓缩工艺,具体涉及一种杀虫双母液的膜法浓缩工艺。

    背景技术

    杀虫双与杀虫单是一种有机沙蚕毒系杀虫剂,具有高效、低毒、广谱的特点。由氯丙烯、二甲胺等原料经过胺化、酸化、脱水、氯化、磺化、结晶、分离等工序而得到杀虫单成品和杀虫双母液,目前杀虫单合成工艺一次出粉率在58%左右,其余为离心母液,离心母液中的杀虫双重量含量为15~25%、氯化钠含量为5~20%,常规处理方法是将母液pH调至6.5~7.5后配成18%的杀虫双水剂出售,国内年产量达10万吨,目前存在因水剂有效含量低而造成包装成本高与运输成本大、因季节性使用而造成存储压力大、因水剂有效含量低与含盐分高而可能造成土地盐碱化等环境污染,已制约杀虫双与杀虫单的正常生产发展。

    【发明内容】

    本发明所要解决的技术问题是提供一种杀虫双母液的膜法浓缩工艺,该方法可产生低盐分高含量的杀虫双液。

    为解决上述技术问题,本发明采用的技术方案如下:

    一种杀虫双母液的膜法浓缩工艺,该方法包括以下步骤:

    (1)将杀虫单生产过程中离心分离所得的杀虫双母液收集入母液箱,经预处理达到超滤膜装置的进水要求;

    (2)符合进水要求的杀虫双母液经超滤膜装置处理,超滤浓缩液返回母液箱,超滤透过液进入一级纳滤膜装置;

    (3)超滤透过液经一级纳滤膜装置处理,当一级纳滤浓缩液中杀虫双的质量百分比浓度达到29~50%时收集入浓缩液箱,一级纳滤透过液进入二级纳滤膜装置;

    (4)一级纳滤透过液经二级纳滤膜装置处理,二级纳滤浓缩液返回一级纳滤膜装置进口,二级纳滤透过液经生化处理后达标排放或用作工艺用水;

    (5)将浓缩液箱中收集的浓缩液经结晶并固液分离,得杀虫单固体和杀虫双液。

    步骤(1)中,所述的预处理为采用滤芯过滤或滤袋过滤,其过滤精度为0.5~100μm。

    步骤(1)中,超滤膜装置的进水要求为:清澈、无机械杂质、无固体颗粒、浓度均一。

    步骤(2)中,所述的超滤膜装置为中空纤维式、管式、卷式或板式的超滤膜装置,超滤膜截留分子量为1万~50万道尔顿。优选为中空纤维式超滤膜装置,超滤膜截留分子量为10万道尔顿。

    步骤(3)中,所述的一级纳滤膜装置为卷式、管式或板式的纳滤膜装置,纳滤膜截留分子量为200~800道尔顿。优选为卷式纳滤膜装置,纳滤膜的截留分子量为300道尔顿。

    步骤(4)中,所述的二级纳滤膜装置为卷式、管式或板式的纳滤膜装置,纳滤膜截留分子量为100~300道尔顿。优选为卷式纳滤膜装置,纳滤膜的截留分子量为200道尔顿。

    当二级纳滤透过液的杀虫双含量在3%(w/w)以上时,整个工艺系统可再接三级纳滤装置。即将步骤(4)替换为:一级纳滤透过液经二级纳滤膜装置处理,二级纳滤浓缩液返回一级纳滤膜装置进口,二级纳滤透过液经三级纳滤膜装置处理,三级纳滤浓缩液返回二级纳滤膜装置进口,三级纳滤透过液经生化处理后达标排放或用作工艺用水。

    步骤(4)中,所述的三级纳滤膜装置为卷式、管式或板式的纳滤膜装置,纳滤膜截留分子量为100~200道尔顿。优选为卷式纳滤膜装置,纳滤膜的截留分子量为100道尔顿。

    上述工艺可采用PLC自动控制。

    上述超滤或纳滤处理工艺在0~45℃下进行,经上述工艺方法处理后所得二次杀虫单出粉率在5~30%(w/w),总出粉率可达78%(w/w)左右;所得二次杀虫双母液重量含量在29~50%(w/w),氯化钠含量在2~10%(w/w)。

    有益效果:本发明的显著优点是:

    1、本发明方法能耗小,采用膜法浓缩装置,只需使用电能。

    2、本发明方法工作温度低,只需在0~45℃条件下,避免了高温下有效物质的分解。

    3、本发明方法是环保的,能实现清洁生产。

    4、本发明方法将杀虫单出粉率从原来的58%左右提高到78%左右,并成功产生高浓度的杀虫双液,极大地便利了杀虫双的生产、包装、存储、运输与使用,节约了成本,保护了环境。

    【附图说明】

    图1为本发明二级纳滤系统的流程示意图。

    图2为本发明三级纳滤系统的流程示意图。

    具体实施方式:

    根据下述实施例,可以更好地理解本发明。然而,本领域的技术人员容易理解,实施例所描述的具体的物料配比、工艺条件及其结果仅用于说明本发明,而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。

    实施例1:待浓缩的杀虫双母液的主要指标。

    待浓缩的杀虫双母液的主要指标如下:

    1、杀虫双:15~25%(w/w),

    2、氯化钠:9%(w/w),

    3、硫代硫酸钠:1.2%(w/w),

    4、pH值:5~6。

    实施例2:超滤澄清系统。

    杀虫双母液经预过滤处理,使得料液达到进入超滤膜装置的要求,再经超滤澄清工艺处理,其中的机械杂质、悬浮物、色素杂质等得充分的去除,使得超滤澄清以后的透过液无肉眼可见物,可保证后续浓缩工艺的安全实施。

    本实施例中采用的是截留分子量为100000Dalton的聚丙烯中空纤维微滤膜,系统包括输送泵、超滤装置、清洗系统等设备,具有占地面积小、安装成套方便,料液净化效果好、自动化程度高等特点。该超滤膜具有耐压、耐污染、易清洗、使用寿命长等特点,且能长期保证清液的澄清度,对悬浮颗粒、胶体、有机大分子、细菌、微生物等具有良好的分离能力。也可选用其他材料(如聚砜、聚醚砜、聚氯乙烯、聚偏氟乙烯等)的中空纤维膜或管式膜。

    超滤装置采用错流过滤自动运行方式,可采用外压式运行方式。清洗采用定期化学清洗的方式,最大限度地恢复膜通量。

    经超滤装置处理后得到的超滤浓缩液返回母液箱,超滤透过液进入一级纳滤膜装置。

    实施例3:一级纳滤浓缩系统。

    一级纳滤浓缩系统主要任务是将杀虫双母液澄清液(即超滤后得到地透过液)浓缩至有效成分浓度(指杀虫双)达到29%以上,经结晶并固液分离,其中固体为杀虫单,液体为高含量的杀虫双液。纳滤透过液则去二级浓缩系统回收其中的杀虫双。

    本实施例采用的纳滤膜为截留分子量为300Dalton的浓缩专用卷式纳滤膜,运行压力为3.0-3.5MPa,平均膜通量为5-15L/m2.h.。也可选用截留分子量为200-800Dalton的卷式或管式纳滤膜元件,膜材料可以是聚酰胺、聚脲醛或聚乙烯醇等。

    本实施例各进出料液的主要参数:

    1、进料液:

    ①杀虫双浓度:约20%(w/w),

    ②pH值:5.4,

    ③电导:240000μs/cm。

    2、浓缩液:

    ①杀虫双浓度约:29%(w/w),

    ②pH值:5.3,

    ③电导:270000μs/cm。

    3、透过液:

    ①杀虫双浓度约:15%(w/w),

    ②pH值:5.3,

    ③电导:200000μs/cm。

    实施例4:二级纳滤浓缩系统。

    由于一级纳滤浓缩系统透过液中依然含有10~15%的杀虫双,若不进行回收,损失巨大。因此,二级纳滤浓缩系统主要任务是将一级纳滤的透过液进行浓缩,控制浓缩液中杀虫双浓度与一级进料的杀虫双浓度接近,二级纳滤浓缩液回至一级纳滤装置进水口。二级纳滤透过液的杀虫双浓度较低(一般只有3%(w/w)以下),可排放至环保处理设施进行处理,若需进一步回收杀虫双,只需再设置三级纳滤浓缩工艺即可,如图2所示,三级纳滤浓缩液返回二级纳滤膜装置进口,三级纳滤透过液经生化处理后达标排放或用作工艺用水。

    本实施例采用的纳滤膜为截留分子量为200Dalton的浓缩专用卷式纳滤膜,运行压力为3.0-3.5MPa,平均膜通量为5-15L/m2.h.。也可选用截留分子量为100-300Dalton的卷式或管式纳滤膜元件,膜材料可以是聚酰胺、聚脲醛或聚乙烯醇等。

    本实施例各进出料液的主要参数:

    1、进料液:

    ①杀虫双浓度:约15%(w/w),

    ②pH值:5.3,

    ③电导:200000μs/cm。

    2、浓缩液:

    ①杀虫双浓度:约20%(w/w),

    ②pH值:5.3,

    ③电导:250000μs/cm。

    3、透过液:

    ①杀虫双浓度约:3%(w/w),

    ②pH值:5.3,

    ③电导:100000μs/cm。

    采用上述工艺组合,生产车间出来的杀虫双母液最终浓缩成为杀虫双在29%(w/w)以上的浓缩液,经结晶并固液分离,其中固体为杀虫单,液体为高含量的杀虫双液。纳滤透过液中杀虫双可低于3%(w/w),并可根据需要降至1%(w/w)以下。杀虫单的回收率达到97%(w/w)以上。

    由于本工艺过程为常温浓缩,没有相变,因此避免了通常加温蒸发浓缩导致的产品降解,同时为企业节省了蒸汽,可创造一定的经济效益。

    实施例1~4,杀虫双母液处理量为40m3/d,每吨料液浓缩成本为15元左右。

    上述实施例的数据范围及各具体选择是建立在充分中试基础上的优选方案,在保证处理效果的前提下,有很好的经济效益和环境效益。

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本发明公开了一种杀虫双母液的膜法浓缩工艺,该方法是将杀虫单生产过程中分离所得的杀虫双母液经一级超滤、两级纳滤处理后得到杀虫双重量百分含量达到2950的浓缩液,再经结晶并固液分离,得到杀虫单固体和高含量的杀虫双液。经上述工艺方法处理后所得二次杀虫单出粉率在530,总出粉率可达78左右;所得二次杀虫双母液重量含量在2950,氯化钠含量在210。 。

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