氰氟草酯水乳剂及其制备方法.pdf

一种氰氟草酯水乳剂，其组分及各组分的质量百分含量为：氰氟草酯5～30％、乳化剂4～15％、溶剂1～30％、防冻剂2～8％、分散剂1～5％、增稠剂0～2％、消泡剂0.1～1％、pH调节剂0.5～2％、水补足100％。经制备油相、制备水相、剪切等工艺步骤制成。氰氟草酯水乳剂以水代替了大量的有机溶剂，一方面减少了对环境的污染，对操作人员安全；另一方面大大降低了制剂成本，有着较强的市场竞争力。

1、  一种氰氟草酯水乳剂，其特征在于，其组分及各组分的质量百分含量如下：
氰氟草酯5～30％、乳化剂4～15％、溶剂1～30％、防冻剂2～8％、分散剂1～5％、增稠剂0～2％、消泡剂0.1～1％、pH调节剂0.5～2％、水补足100％。

2、  根据权利要求1所述的氰氟草酯水乳剂，其特征在于：
所述的乳化剂为非离子型乳化剂环氧乙烷-环氧丙烷嵌段共聚物；
所述的溶剂为甲苯、二甲苯或两种的任意比混合物；
所述的防冻剂为乙二醇、丙二醇、丙三醇中的一种或任意几种的任意比混合物；
所述的分散剂为聚羧酸盐或聚醚改性特种有机硅，其中聚醚改性特种有机硅为FS-5601；
所述的增稠剂为聚乙烯醇、黄原胶或其任意比混合物；
所述的消泡剂为有机硅；
所述的pH调节剂为柠檬酸、柠檬酸钠、磷酸氢二钠中的一种或任意几种的任意比混合物；
所述的水为自来水或去离子水。

3、  一种氰氟草酯水乳剂的制备方法，其特征在于包括以下工艺步骤：
(1)制备油相
将所述质量百分比的氰氟草酯、溶剂和乳化剂混合，使之成均匀的油相；
(2)制备水相
将所述质量百分比的将防冻剂、分散剂、增稠剂、消泡剂、PH调节剂和水混合为均匀的水相；
(3)剪切
在搅拌的条件下将水相缓慢加入油相中或将油相逐渐加至水相中，使两相混合均匀成粗乳液；将粗乳液经过高剪切乳化机剪切，制得分散良好的氰氟草酯水乳剂。

4、  根据权利要求3所述的方法，其特征在于，剪切速度为1500～10000转/分，剪切时间为5～30分钟。

氰氟草酯水乳剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种除草剂，特别是一种含氰氟草酯的水乳剂及其制备方法。
背景技术
农药乳油中的有机溶剂不仅造成石油资源的浪费，增加生产成本，而且对环境有污染，对施药者有危害，在一些国家含芳香烃溶剂的乳油已被限用或禁用(我国在2008年8月后，也停止了农药乳油剂型的登记)，从而促使了农药剂型的不断更新和发展，其中水性化就是农药剂型发展的主导方向之一。
农药水乳剂是以水为基质，利用物理化学的液-液分散体系理论和方法制备出的高效、贮运安全、低污染新剂型。水乳剂一般含水量在50％以上，不但节省了大量有机溶剂，而且大大减轻了对环境的压力，对于保护农业生态平衡具有重要意义，更有利于农业的可持续发展。
氰氟草酯是一种新颖乙酰辅酶A羧化酶抑制剂，用于稻田芽后除草，属低毒除草剂，对皮肤无刺激作用，对眼睛有轻微刺激，无致癌、致畸、致突变作用。氰氟草酯是一个在极低剂量即对杂草呈很高活性和选择性的除草剂，尤其对水稻田中危害较严重的千金子、稗草等有卓越的效果，氰氟草酯是目前市场上对水稻安全性最高的禾本科除草剂。氰氟草酯以其活性高、选择性好、用量少、低毒、低残留等特点，属于高效、环保、安全的手性、含氟农药，符合农药研究开发的新趋势，在我国具有较大开发价值及较好的推广使用前景，其剂型加工技术必将成为农药生产和加工企业迫切的技术需求，但是，氰氟草酯目前销售的制剂品种为10％氰氟草酯乳油。要将氰氟草酯制成水乳剂，必须解决制剂的物理稳定性和化学稳定性差的问题，有效成分含量越高，就越难配置成O/W型水乳剂，且易发生转相。到目前为止，尚无相关研究报道。
发明内容
本发明的目的是为了不使用或者尽量降低芳香族有机溶剂的使用量，减少有机溶剂对环境的污染，保护生产、使用者及其他有益生物，提供一种稳定的氰氟草酯的水乳剂，以水代替大量有机溶剂，提高生产、运输、贮存过程中的安全性。
本发明的另一目的是提供氰氟草酯水乳剂的制备方法。
本发明的氰氟草酯水乳剂，其组分及各组分的质量百分含量如下：
氰氟草酯5～30％、乳化剂4～15％、溶剂1～30％、防冻剂2～8％、分散剂1～5％、增稠剂0～2％、消泡剂0.1～1％、pH调节剂0.5～2％、水补足100％。
所述的氰氟草酯英文通用名称为cyhalofop-butyl，其化学名称为(R)-2-[4(4-氰基-2-氟苯氧基)苯氧基]-丙酸丁酯。
所述的乳化剂为非离子型乳化剂环氧乙烷-环氧丙烷嵌段共聚物；
所述的溶剂为甲苯、二甲苯或两种的任意比混合物；
所述的防冻剂为乙二醇、丙二醇、丙三醇中的一种或任意几种的任意比混合物；
所述的分散剂为聚羧酸盐或聚醚改性特种有机硅，其中聚醚改性特种有机硅为FS-5601；
所述的增稠剂为聚乙烯醇、黄原胶或其任意比混合物；
所述的消泡剂为有机硅；
所述的pH调节剂为柠檬酸、柠檬酸钠、磷酸氢二钠中的一种或任意几种的任意比混合物；
所述的水为自来水或去离子水。
本发明氰氟草酯水乳剂的制备方法，包括以下工艺步骤：
(1)制备油相
将所述质量百分比的氰氟草酯、溶剂和乳化剂混合，使之成均匀的油相；
(2)制备水相
将所述质量百分比的将防冻剂、分散剂、增稠剂、消泡剂、PH调节剂和水混合为均匀的水相；
(3)剪切
在搅拌的条件下将水相缓慢加入油相中或将油相逐渐加至水相中，使两相混合均匀成粗乳液；将粗乳液经过高剪切乳化机剪切，制得分散良好的氰氟草酯水乳剂。
上述方法中剪切速度为1500～10000转/分，剪切时间为5～30分钟。
本发明的优点是，氰氟草酯水乳剂以水代替了大量的有机溶剂，一方面减少了对环境的污染，对操作人员安全；另一方面大大降低了制剂成本，有着较强的市场竞争力，因此推广应用后，必将产生巨大的社会效益和经济效益。
具体实施方式
下面结合具体的实施例来说明本发明所提供的氰氟草酯水乳剂及其制备方法，所述的实施例是为了更好地解释本发明，而不是对本发明权利要求保护范围的限制，所有基于本发明基本思想的修改和变动，都属于本发明请求保护范围。
如前所述，下述所有实施例中所述组分的％，均指的质量百分数。
实例1：5％氰氟草酯水乳剂
氰氟草酯                            5％
甲苯                                5％
环氧乙烷-环氧丙烷嵌段共聚物         4％
丙三醇                              8％
FS-5601                             1％
黄原胶                              0.02％
有机硅                              0.1％
柠檬酸                              0.6％
磷酸氢二钠                          1.4％
去离子水                            补足100％
制备方法：
按上述配方首先将氰氟草酯和乳化剂加入到有机溶剂甲苯中，不断搅拌，直至氰氟草酯和乳化剂完全溶解，作为油相。
按上述配方再将防冻剂、分散剂、增稠剂、消泡剂、pH调节剂加入到去离子水中，搅拌至均匀为止，作为水相。
在搅拌的条件下将油相逐渐加至水相中，使两相混合均匀成粗乳液；将粗乳液经过高剪切乳化机剪切，即成乳白色不透明液体，为氰氟草酯水乳剂。
转速控制在1500转/分，剪切30分钟。
实例2：10％氰氟草酯水乳剂
氰氟草酯                            10％
甲苯                                10％
环氧乙烷-环氧丙烷嵌段共聚物         7％
丙二醇                              5％
聚羧酸盐                            2％
聚乙烯醇                            2％
有机硅                              0.2％
柠檬酸                              0.96％
柠檬酸钠                            1.04％
自来水                              补足100％
制备方法：
按上述配方首先将氰氟草酯和乳化剂加入到有机溶剂甲苯中，不断搅拌，直至氰氟草酯和乳化剂完全溶解，作为油相。
按上述配方再将防冻剂、分散剂、增稠剂、消泡剂、pH调节剂加入到自来水中，搅拌至均匀为止，作为水相。
在搅拌的条件下将水相缓慢加入油相中，使两相混合均匀成粗乳液；将粗乳液经过高剪切乳化机剪切，即成乳白色不透明液体，为氰氟草酯水乳剂。
转速控制在4000转/分，剪切20分钟。
实例3：15％氰氟草酯水乳剂
氰氟草酯                        15％
二甲苯                          15％
环氧乙烷-环氧丙烷嵌段共聚物     9％
丙二醇                          3％
FS-5601                         4％
聚乙烯醇                        1％
有机硅                          0.6％
柠檬酸                          0.48％
柠檬酸钠                        0.52％
去离子水                        补足100％
制备方法：
按上述配方首先将氰氟草酯和乳化剂加入到有机溶剂二甲苯中，不断搅拌，直至氰氟草酯和乳化剂完全溶解，作为油相。
按上述配方再将防冻剂、分散剂、增稠剂、消泡剂、pH调节剂加入到去离子水中，搅拌至均匀为止，作为水相。
在搅拌的条件下将水相缓慢加入油相中，使两相混合均匀成粗乳液；将粗乳液经过高剪切乳化机剪切，即成乳白色不透明液体，为氰氟草酯水乳剂。
转速控制在6000转/分，剪切15分钟。
实例4：20％氰氟草酯水乳剂
氰氟草酯                        20％
二甲苯                          20％
环氧乙烷-环氧丙烷嵌段共聚物     10％
乙二醇                          2％
FS-5601                         4％
有机硅                          0.8％
柠檬酸                          0.48％
柠檬酸钠                        0.52％
去离子水                        补足100％
制备方法：
按上述配方首先将氰氟草酯和乳化剂加入到有机溶剂二甲苯中，不断搅拌，直至氰氟草酯和乳化剂完全溶解，作为油相。
按上述配方再将防冻剂、分散剂、消泡剂、pH调节剂加入到去离子水中，搅拌至均匀为止，作为水相。
在搅拌的条件下将水相缓慢加入油相中，使两相混合均匀成粗乳液；将粗乳液经过高剪切乳化机剪切，即成乳白色不透明液体，为氰氟草酯水乳剂。
转速控制在8000转/分，剪切8分钟。
实例5：30％氰氟草酯水乳剂
氰氟草酯                      30％
二甲苯                        30％
环氧乙烷-环氧丙烷嵌段共聚物   15％
乙二醇                        2％
FS-5601                       5％
有机硅                        1％
柠檬酸                        0.15％
磷酸氢二钠                    0.35％
去离子水                      补足100％
制备方法：
按上述配方首先将氰氟草酯和乳化剂加入到有机溶剂二甲苯中，不断搅拌，直至氰氟草酯和乳化剂完全溶解，作为油相。
按上述配方再将防冻剂、分散剂、消泡剂、pH调节剂加入到去离子水中，搅拌至均匀为止，作为水相。
在搅拌的条件下将水相缓慢加入油相中，使两相混合均匀成粗乳液；将粗乳液经过高剪切乳化机剪切，即成乳白色不透明液体，为氰氟草酯水乳剂。
转速控制在10000转/分，剪切5分钟。