一种人参子油的提取方法.pdf

本发明涉及一种从人参子中提取人参子油的制备方法，该方法包括以下步骤：（1）将人参子去壳后进行机械细粉碎；（2）将水加入人参子粉中，调节混合液的温度和pH，然后向混合液中加入酶进行酶解得到酶解液；（3）将酶解液灭酶后离心分离，得到游离油、乳状液、水解液和残渣。乳状液将破乳后得到游离油；（4）残渣反复水洗离心后，得到液面上的游离油和对乳状液破乳后得到的游离油；（5）将（3）和（4）所得到的游离油合并得到人参子油。本发明方法工艺路线简单，生产过程中能耗相对低,提取条件温和，操作简单，油的品质较好，油的提取率高。

1.  一种从人参子中提取人参子油的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）将人参子去壳后进行机械细粉碎，使人参子粉达到40-200目；（2）将水加入人参子粉中，调节混合液的温度和pH，然后向混合液中加入酶进行酶解,所述酶选自纤维素酶、果胶酶、复合纤维素酶、蛋白酶、α-淀粉酶组成的组或者它们的混合物，酶解过程中不断搅拌；（3）将酶解液灭酶后离心分离，离心转速为4000-12000r/min，离心30-90min得到游离油、乳状液、水解液和残渣；乳状液将破乳后得到游离油；（4）残渣反复水洗离心后，得到液面上的游离油和对乳状液破乳后得到的游离油；（5）将步骤（3）和（4）所得到的游离油合并得到人参子油。

2.  根据权利要求1所述的一种人参子油的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中人参子粉与水的比例为1:5-15。

3.  根据权利要求1所述的一种人参子油的提取方法，其特征在于：所述步骤（2）中控制酶解温度为30-80℃，酶解pH为3.0-11.0，酶解时间为2-8h。

一种人参子油的提取方法
技术领域
本发明属于植物油脂的提取加工技术领域，具体涉及一种采用水酶法提取人参子油的方法。
背景技术
人参(Panax ginseng Meyer)在亚洲作为中药和保健食品的历史已有1000多年。国内外对人参皂甙和人参多糖等成分的药效和保健作用研究较多。
人参子是人参果实内半圆形籽粒，7、8月间种籽成熟，种子与果实同时采集。据《本草纲目拾遗》记载：“人参子，如腰子式，生青熟红，如黄豆大小”。人参种子富含蛋白、油脂、碳水化合物等多种营养物质，但是人参子的功效成分尤其是参子油的相关研究较少。
目前，植物油脂提取的方法主要采用超临界CO2萃取、传统的压榨法、有机溶剂浸提法、水代法等，这些传统的提取方法存在机械设备复杂、运行成本高、有机溶剂残留、提取率低等不足。水酶法从植物油料中提油是利用机械和酶解手段来破坏植物的细胞壁，使油脂游离出来,工艺简单，处理条件温和，操作安全，污染小，提取出的油品质较好，因此水酶法提油得到了广泛地应用。采用超临界CO₂流体萃取人参子油工艺复杂和设备昂贵，人参子油提取率低较；采用冷榨制取人参子油的方法，需要两次压榨，压榨饼中残油较多。采用水酶法提取人参子油可以有效提高人参子油的提取率，分离油料中的油和蛋白质，固体残渣可用于生产人参子蛋白，原料综合利用率高，浪费少。
发明内容
本发明的目的是为了解决人参子油提取方面存在的机械设备复杂、运行成本高、有机溶剂残留、提取率低等问题，提供一种采用水酶法制取人参子油工艺方法。
本发明提供的工艺路线见工艺流程图1。
本发明提供的技术方案包括以下步骤。
1.   将人参子去壳后进行机械细粉碎，使人参子粉达到40-200目。
2.   将水加入人参子粉中，人参子粉与水的比例为1:5-15。然后向混合液中加入酶包括纤维素酶、果胶酶、复合纤维素酶、蛋白酶、α-淀粉酶等或者它们的混合物进行酶解，酶解过程中不断搅拌；控制酶解温度为30-80℃，酶解pH为3.0-11.0，酶解时间为2-8h。
3.   将酶解液灭酶后离心分离，离心转速为4000-12000r/min，离心30-90min得到游离油、乳状液、水解液和残渣。乳状液将破乳后得到游离油。
4.   残渣反复水洗离心后，得到液面上的游离油和对乳状液破乳后得到的游离油。
5.   将3和4所得到的游离油合并得到人参子油。
6.   人参子油的GC-MS分析。
色谱条件：色谱柱：WAX（60m-250mm-0.25μm）；进样口温度：250℃；升温程序：从100℃开始，保持1min，再以5℃/min升至250℃，保持20min；载气为高纯度氦气；进样方式为分流进样，分流比为50：1。质谱条件：离子源温度230℃；四级杆温度150℃；倍增电压1047V；质量扫描范围m/z20-500。
本发明的有益效果：
首次采用水酶法提取人参子油，该技术处理条件温和，人参子油的提取率高且质量较好；工艺路线简单，生产过程能耗相对低，能够灵活控制生产量；可以同时提取人参子油和人参子中的蛋白质；本发明所得的人参子油提取率为72.10-80.41%。
附图说明
图1：工艺流程图。
图2：各因素及交汇作用对提油率的影响；（a）加酶量与料液比，（b）pH与料液比，（c）pH与加酶量。
图3：水酶法提取人参子油的总离子流图。
具体实施方式
以下实施例进一步说明发明的内容，但不应理解为对本发明的限制。
实施例1。
材料：人参子，由通化市蚂蚁河东北特产销售有限公司提供；纤维素酶、果胶酶、复合纤维素酶、Alcalase蛋白酶、α-淀粉酶由诺维信公司提供；氢氧化钠、石油醚等均为分析纯。
主要仪器设备：FZ102 型微型植物粉碎机  天津市泰斯特仪器有限公司；GB1302 电子精密天平  梅特勒-托利多仪器(上海)有限公司；PHS-3D pH计  上海精科仪器有限公司；HH-2 恒温水浴锅  常州澳华仪器有限公司；KDC-1042 离心机  安徽中科中佳科学仪器有限公司；101A-2E 电热鼓风干燥箱  上海实验仪器厂有限公司； GCMS-5975-6890N气相色谱质谱仪  美国安捷伦公司。
实验方法：取等量的人参子粉，每组料液比为1:10，调节每组的温度和pH至适当条件，将相应量的纤维素酶、果胶酶、复合纤维素酶、Alcalase、α-淀粉酶分别加入每组中，放入恒温水浴锅中酶解，酶解过程中需经常搅拌。酶解4h后，于100℃的沸水中灭酶5min，4000r/min离心20min，保留上层的游离油， 乳状液破乳得游离油，将残渣用蒸馏水清洗，再4000r/min离心20min，保留上层的游离油， 乳状液破乳得游离油，反复多次，将游离油合并得到人参子油。
结果：使用Alcalase的提油率最高，为75.34%。其次是α-淀粉酶，提油率为74.52%。提油率最低的是果胶酶，仅为67.73%。其中α-淀粉酶与Alcalase的提油效果相近，但α-淀粉酶提油时乳化严重。
实施例2。
响应面法优化人参子油的提取工艺。
1模型建立及显著性检验。
在单因素试验的基础上，确定各因素的最佳范围，以料液比（X₁）、加酶量（X₂）、pH（X₃）为个3因素为自变量，以人参子油的提取率（Y）为响应值， 应用 Design-Expert 6.0 软件设计响应面实验进行优化，采用响应面中心组合实验设计，进行三因素三水平的响应面分析试验。因素水平编码表见表1。
表1 因素水平编码表

表2 响应面实验方案及结果

根据表2，利用Design Expert 8.0.6软件对实验数据进行回归分析，由此得到水酶法提取人参子油得率对料液比、加酶量、PH的二次多项回归方程为：Y =79.56-0.68X₁+1.29X₂+0.69X₃₂-0.082X₁X₃-0.32X₂X₃-0.60X₁²-0.598X₂²-4.56X₃²
表3 响应面方程方差分析。

由表3可知，该模型回归（p＜0.0001）极显著，且失拟项（p＞0.05）不显著，且R²=99.98%，R²_Adj=99.96%，说明该模型与实验拟合的良好。该方程可以较为准确地分析和预测酶解反应条件与提油率之间的关系。其中A、B、C、BC、A²、B²、C²的影响是显著的，而AB、AC不显著。在此基础上优化最佳酶解条件编码值为：料液比-0.69，酶的添加量0.86，酶解pH0.04，预测提油率为80.43%，考虑到实际生产采用编码值为料液比-1，酶的添加量+ 1酶解pH 0，与第三组相同，结果为80.41，两者相差不大。各因素及交汇作用对提油率的影响见图2。
实施例3。
采用GC-MS法对水酶法提取的人参子油进行分析，得其总离子流图见图3。经质谱数据库检索和人工谱图解析，鉴定出的人参子油的化学成分见表4
表4水酶法提取人参子油的GC-MS分析