2硝基氧甲基6氯吡啶与Β环糊精的吸留化合物制备方法.pdf

上传人:1*** 文档编号:341877 上传时间:2018-02-10 格式:PDF 页数:12 大小:228.89KB
返回 下载 相关 举报
摘要
申请专利号:

CN85102133

申请日:

1985.04.01

公开号:

CN85102133A

公开日:

1987.01.17

当前法律状态:

终止

有效性:

无权

法律详情:

|||公开

IPC分类号:

A61K31/44; //(A61K31/44,31:715)

主分类号:

A61K31/44; //

申请人:

藤沢药品工业株式会社

发明人:

上田芳雄

地址:

日本大阪市东区道修町4丁目3番地

优先权:

专利代理机构:

中国专利代理有限公司

代理人:

刘元金;罗宏

PDF下载: PDF下载
内容摘要

在本申请中公开了2—硝基氧甲基—6—氯吡啶与β—环糊精的吸留化合物及其制备方法。其中2—硝基氧甲基—6—氯吡啶与β—环糊精的摩尔比在约1∶1和约3∶1之间。该吸留化合物是不挥发的,因此,为了制备药剂,要克服与2—硝基氧甲基—6—氯吡啶的挥发性有关的问题。本发明的方法是通过2—硝基氧甲基—6—氯吡啶与β—环糊精反应来完成的,或是通过两个化合物与少量的溶剂捏和,或是通过两个化合物在适宜的溶剂例如水中混合。然后该吸留化合物用常规的方法沉淀,分离和进一步纯化。

权利要求书

1: 1、2-硝基氧甲基-6-氯吡啶与β-环糊精吸留化合物的制备方法,包括2-硝基氧甲基-6-氯吡啶与β-环糊精反应,该吸留化合物具有下列物理性质: (i)在它的X射线粉末衍射图中,显示出2-硝基氧甲基-6-氯吡啶与β-环糊精的吸留化合物的特性峰值在1
2: 5°,约17.2°和约18.4°。 (ii)在它的红外吸收光谱(液体石蜡)中,显示出在3300,1645,1586,1568,1459,1376,1330,1281,1158,1080,1022,1000,940和842Cm -1 处有吸收。 (iii)微溶于水。 2、权项要求1的方法中,β-环糊精的水溶液与2-硝基氧甲基-6-氯吡啶混合。

说明书


本发明是关于2-硝基氧甲基-6-氯吡啶与β-环糊精的吸留化合物及其制备方法。

    2-硝基氧甲基-6-氯吡啶是具有下面结构式的化合物,并用于医治血管病。

    2-硝基氧甲基-6-氯吡啶是油性的和易挥发的物质。通常把这样的物质制成药剂是困难的。

    为了克服上述困难通过深入的研究,本发明者发现用2-硝基氧甲基-6-氯吡啶与β-环糊精以摩尔比约为1∶1或3∶1的条件下,转变成吸留化合物可以克服上面的困难。

    本发明不仅成功地解决了2-硝基氧甲基-6-氯吡啶粉剂制备的问题,而且成功地解决了防止挥发的问题。

    本发明的方法是通过使2-硝基氧甲基-6-氯吡啶与β-环糊精反应来完成的。

    吸留的方法包括几种改进。例如,有溶剂方法,包括宿主化合物和客体化合物同少量溶剂一起进行捏和的方法,等等。在这些方法中优先选用的是溶剂方法,该方法只需要在适宜溶剂中两种化合物相互混合。得到的吸留化合物用常规方法进行分离和纯化。例如,当吸留反应在水溶液中进行时,微溶于水地吸留化合物从反应混合物中沉淀出来。沉淀物可用常规的方法分离,例如用离心分离。这样分出的产物可用水洗纯化,从而除去了水溶性的β-环糊精或2-硝基氧甲基-6-氯吡啶。

    上述方法得到的吸留化合物的特点在于防止了2-硝基氧甲基-6-氯吡啶的挥发。例如:从图5可明显的看出,图5表示2-硝基氧甲基-6-氯吡啶的残余百分数是时间的函数,在放置60分钟后,可保留100%的摩尔比为1∶1的2-硝基氧甲基-6-氯吡啶-β-环糊精吸留化合物或约87%摩尔比为3∶1的2-硝基氧甲基-6-氯吡啶-β-环糊精吸留化合物。而2-硝基氧甲基-6-氯吡啶本身在放置60分钟后,残余百分数为0%,由此清楚的看出显著地防止了2-硝基氧甲基-6-氯吡啶的挥发。

    下面的实例是进一步说明本发明方法。

    实例1

    在5个离心分离管中分别用20ml蒸馏水溶解600mg    β-环糊精。接着向5个离心分离管中分别加入50,100,200,300和400mg2-硝基氧甲基-6-氯吡啶,摇动离心分离该混合物,然后使其在室温下静置一夜,以便完全结晶。

    过滤收集结晶体,用水洗涤,然后,空气干燥得到2-硝基氧甲基-6-氯吡啶与β-环糊精的吸留化合物。

    制备2-硝基氧甲基-6-氯吡啶与β-环糊精吸留化合物的条件和在产物中的摩尔比见表1。

    得到的吸留化合物有下列物理性质。

    (ⅰ)在它的X射线粉末衍射图中,显示出峰值在约11.5°和约18.4°。这些都是2-硝基氧甲基-6-氯吡啶与β-环糊精吸留化合物的特性。

    (ⅱ)在它的红外吸收光谱中(液体石蜡),显示在3300,1645,1586,1568,1459,1376,1330,1281,1158,1080,1022,1000,940和842Cm-1处有吸收。

    (ⅲ)微溶于水。

    这些产物的X-射线粉末衍射图在图1和图2表示,和红外吸收光谱在图3和图4表示。

    图1和图2是按照本发明实例1中得到的吸留化合物的X射线粉末衍射图,即,摩尔比分别为1∶1和3∶1的2-硝基氧甲基-6-氯吡啶与β-环糊精吸留化合物的X射线粉末衍射图。图3和图4是本发明的吸留化合物其摩尔比分别为1∶1和3∶1时的红外吸收光谱。

    图5说明了吸留化合物对2-硝基氧甲基-6-氯吡啶挥发性的影响。

2硝基氧甲基6氯吡啶与Β环糊精的吸留化合物制备方法.pdf_第1页
第1页 / 共12页
2硝基氧甲基6氯吡啶与Β环糊精的吸留化合物制备方法.pdf_第2页
第2页 / 共12页
2硝基氧甲基6氯吡啶与Β环糊精的吸留化合物制备方法.pdf_第3页
第3页 / 共12页
点击查看更多>>
资源描述

《2硝基氧甲基6氯吡啶与Β环糊精的吸留化合物制备方法.pdf》由会员分享,可在线阅读,更多相关《2硝基氧甲基6氯吡啶与Β环糊精的吸留化合物制备方法.pdf(12页珍藏版)》请在专利查询网上搜索。

在本申请中公开了2硝基氧甲基6氯吡啶与环糊精的吸留化合物及其制备方法。其中2硝基氧甲基6氯吡啶与环糊精的摩尔比在约11和约31之间。该吸留化合物是不挥发的,因此,为了制备药剂,要克服与2硝基氧甲基6氯吡啶的挥发性有关的问题。本发明的方法是通过2硝基氧甲基6氯吡啶与环糊精反应来完成的,或是通过两个化合物与少量的溶剂捏和,或是通过两个化合物在适宜的溶剂例如水中混合。然后该吸留化合物用常规的方法沉淀,分。

展开阅读全文
相关资源
猜你喜欢
相关搜索

当前位置:首页 > 人类生活必需 > 医学或兽医学;卫生学


copyright@ 2017-2020 zhuanlichaxun.net网站版权所有
经营许可证编号:粤ICP备2021068784号-1