一种吸烟机主流烟气冷阱捕集一体化装置及其使用方法.pdf

本发明公开了一种吸烟机—主流烟气冷阱捕集一体化装置及其使用方法。该一体化装置依次由持烟器，冷阱捕集装置，剑桥滤片和单通道吸烟机通过管道连接而成，冷阱捕集装置包括主流烟气捕集管，冷阱捕集装置内装有制冷剂，主流烟气捕集管浸入制冷剂中，主流烟气捕集管为螺旋状结构的石英管。卷烟抽吸完成后，向主流烟气捕集管内加入有机溶剂，充分振荡，提取主流烟气冷凝物，重复提取多次，合并提取液，进行后续的主流烟气样品的分析。本发明对主流烟气中致香成分的捕集效率更高，更完全；有效避免了烟气样品处理过程中各种副反应的发生，简化了处理过程，缩短了时间，重复性更高。本发明在卷烟品质解读、烟气指纹图谱研究等领域有重要的应用前景。

1、  一种吸烟机-主流烟气冷阱捕集一体化装置，其特征在于，所述的装置依次由持烟器(1)，冷阱捕集装置(2)，剑桥滤片(3)和单通道吸烟机(4)通过管道连接而成，所述的冷阱捕集装置(2)包括主流烟气捕集管(5)，冷阱捕集装置(2)内装有制冷剂，主流烟气捕集管(5)浸入制冷剂中，所述的主流烟气捕集管(5)为螺旋状结构的石英管。

2、  权利要求1所述的吸烟机-主流烟气冷阱捕集一体化装置的使用方法，其特征在于，首先对冷阱捕集装置中的制冷剂进行调制，使其温度不低于-115℃，再依次用管道连接好持烟器，冷阱捕集装置，剑桥滤片和单通道吸烟机，所述的冷阱捕集装置包括主流烟气捕集管，冷阱捕集装置内装有制冷剂，主流烟气捕集管浸入制冷剂中；然后将烟支进行吸烟，每口产生的主流烟气进入主流烟气捕集管，主流烟气在主流烟气捕集管中有时间进行充分冷凝，保证烟气成分的定量捕集；卷烟抽吸完成后，向主流烟气捕集管内加入有机溶剂，充分振荡，提取主流烟气冷凝物，重复提取多次，合并提取液进行分析检测。

一种吸烟机-主流烟气冷阱捕集一体化装置及其使用方法
技术领域
本发明属于卷烟制造研究领域，涉及一种吸烟机-主流烟气冷阱捕集一体化装置及其使用方法。
背景技术
卷烟燃吸时形成的主流烟气气溶胶是一种气、液、固三相共存的体系，分为气相和粒相两个部分，烟气组分中的致香成分大部分存在于粒相组分中，但仍有少部分存在于气相组分中。对于在标准条件下吸烟机抽吸卷烟产生的主流烟气的收集，一个理想的烟气收集装置应满足以下要求：结构简单；收集效率高，能定量地收集；容易清洗；有比较好的重现性，可靠性高；所收集的物质应尽可能符合天然烟气气溶胶的成分，避免收集过程中各种副反应的发生。
剑桥滤片是目前使用最为普遍的主流烟气收集方法，剑桥滤片能定量地捕集主流烟气中的粒相物质，但仍有气相中少量的致香成分不能捕集，而且剑桥滤片捕集物需要进行同时蒸馏萃取等后续处理步骤，这种高温长时间的处理导致很多副反应的产生，使最终样品与天然烟气气溶胶的化学成分产生偏差，不利于主流烟气的研究。主流烟气收集方法还有静电沉积、喷射撞击、固体吸附、溶剂吸收等，这些方法有的只能捕集特定组分，如固体吸附和溶剂吸收法，静电沉积存在放电和臭氧，增加了形成人为产物的机会，喷射撞击法也只能捕集粒相物，且操作要求高。冷阱捕集法是采用制冷剂将烟气快速凝华为固态，该方法可实现烟气中不同挥发性组分的选择性捕集，甚至可实现100％的全烟气组分捕集。有研究者采用聚四氟乙烯材料制作冷阱对主流烟气中的有害元素进行捕集分析，但这种冷阱热交换效率比较差，在低温条件下装置的气密性难以得到保证，出现漏气现象。因此，有必要开发一种装置集成度高、操作简便、捕集效率高、重现性好、无人为产物形成的主流烟气收集方法，以利于主流烟气整体特征的研究。
发明内容
本发明的目的是提供一种装置集成度高、操作简便、对主流烟气的捕集效率高、重现性好的吸烟机-主流烟气冷阱捕集一体化装置及其使用方法。
本发明的目的是通过以下方式实现的。
一种吸烟机-主流烟气冷阱捕集一体化装置依次由持烟器(1)，冷阱捕集装置(2)，剑桥滤片(3)和单通道吸烟机(4)通过管道连接而成。所述的冷阱捕集装置(2)包括主流烟气捕集管(5)，冷阱捕集装置(2)内装有制冷剂，主流烟气捕集管(5)浸入制冷剂中，所述的主流烟气捕集管(5)为螺旋状结构的石英管。
所述的吸烟机-主流烟气冷阱捕集一体化装置的使用方法如下：首先对冷阱捕集装置中的制冷剂进行调制，使其温度不低于-115℃，再依次用管道连接好持烟器，冷阱捕集装置，剑桥滤片和单通道吸烟机，所述的冷阱捕集装置包括主流烟气捕集管，冷阱捕集装置内装有制冷剂，主流烟气捕集管浸入制冷剂中；然后将烟支进行吸烟，每口产生的主流烟气进入主流烟气捕集管，主流烟气在主流烟气捕集管中有时间进行充分冷凝，保证烟气成分的定量捕集；卷烟抽吸完成后，向主流烟气捕集管内加入有机溶剂，充分振荡，提取主流烟气冷凝物，重复提取多次，合并提取液进行分析检测。
吸烟机-主流烟气冷阱捕集一体化装置中的单通道吸烟机为一台通过计算机后台支持软件进行控制的精密注射泵，该注射泵可以按照YC/T29-1996标准进行吸烟，即单口抽吸容量为35ml，抽吸时间为2s，抽吸间隔为58s，抽吸流量-时间图为钟形曲线，也可以根据具体的实验需要对以上参数进行更改。注射泵的入口端连接冷阱捕集装置，冷阱捕集装置包括有主流烟气捕集管，冷阱捕集装置内装有制冷剂，主流烟气捕集管浸入制冷剂中。主流烟气捕集管为一螺旋状石英材质管，内径6mm，管壁厚度为1mm，其有效冷凝容积为35ml。主流烟气捕集管入口端接有一个卷烟夹持器，用于吸烟时固定烟支，主流烟气捕集管出口与注射泵入口相连接，在主流烟气捕集管出口与注射泵之间装有一个剑桥滤片，该滤片既可以保护注射泵免受污染，也可以由抽吸完卷烟后滤片上截留物判断冷阱的主流烟气捕集效率。
(1)主流烟气成分的捕集：首先对冷阱捕集装置中的制冷剂进行调制，使其温度达到要求，连接好吸烟机-主流烟气冷阱捕集一体化装置，用已经温度、湿度平衡好的烟支进行吸烟，每口产生的35ml主流烟气进入石英的主流烟气捕集管，主流烟气在捕集管中有58s的时间进行充分冷凝，可以保证烟气成分的定量捕集。卷烟抽吸完成后，向捕集管内加入1.0ml有机溶剂，充分振荡，提取主流烟气冷凝物，重复提取多次，合并提取液。
(2)主流烟气样品的分析：向提取液中加入适量无水硫酸钠去除样品中的水分，加入内标，定容后直接进入气相色谱-质谱仪分析检测。通过比较本方法与同时蒸馏萃取方法的色谱数据，对该装置的主流烟气捕集效率、重复性、图谱特征等参数进行评价。
气相色谱-质谱分析条件：采用DB-5(60m×0.25mm×0.25μm)毛细管色谱柱分离，进样口温度：270℃，传输线温度：280℃，进样量：1μl，分流比：20∶1，柱流速：1ml/min，程序升温：质谱条件：EI源，电离电压：70ev，质量数范围：45-450，扫描方式：TIC。
在上述主流烟气捕集和分析步骤中，一体化装置按照YC/T29-1996标准条件进行吸烟，每次实验抽吸5支或1支卷烟。冷阱中的制冷剂为无水乙醇和液氮溶液，在不断搅拌下向无水乙醇中加入液氮进行冷却，制冷剂温度不低于-115℃。所选内标为乙酸苯乙酯。
本发明采用的单通道吸烟机为一台通过计算机后台支持软件进行控制的精密注射泵，可以根据具体的实验需要对抽吸参数进行更改，使条件可控；此外，主流烟气捕集管为一螺旋状石英材质管，其有效冷凝容积可按设计进行改变，保证冷凝过程充分。
与以往的装置及方法相比，本发明装置集成度高，烟气样品处理更简单，时间大为缩短，无需高温蒸煮，基本没有副反应产生，样品与天然烟气气溶胶成分很好地保持一致，而且提高了主流烟气的捕集效率，重复性也有明显改善。本发明在主流烟气化学成分分析方面，特别是烟气整体特征解析方面具有一定的优势。
附图说明
图1为本发明吸烟机-主流烟气冷阱捕集装置的示意图；
图中标记分述如下：1-持烟器，2-冷阱捕集装置，3-剑桥滤片，4-单通道吸烟机，5-主流烟气捕集管，6-尾气。
图2为使用本发明装置及方法的主流烟气冷阱捕集TIC图；
图3为主流烟气剑桥滤片捕集-同时蒸馏萃取方法的TIC图。
具体实施方式
以下实施方式和实施例旨在进一步说明本发明，而不是限制本发明。
本发明装置结构见图1，其依次由持烟器(1)，冷阱捕集装置(2)，剑桥滤片(3)和单通道吸烟机(4)通过管道连接而成。冷阱捕集装置(2)包括主流烟气捕集管(5)，冷阱捕集装置(2)内装有制冷剂，主流烟气捕集管(5)浸入制冷剂中，主流烟气捕集管(5)为螺旋状结构的石英管。
实施例1
按照图1所示的装置示意图连接好吸烟机-主流烟气冷阱捕集装置，(本发明的单通道吸烟机为SP1-C1型精密注射泵)通过后台软件设定单口抽吸容量为35ml，抽吸流量-时间曲线为钟形曲线。在持烟器处连接一个皂沫流量计，对该装置在不同冷阱温度下的实际单口抽吸容量进行测试，我们分别对不加制冷剂以及不同制冷剂温度(-77℃，-90℃，-115℃，-196℃)下的单口抽吸容量进行了测试，结果如下表1所示：
表1