封孔蜂窝结构体的制造方法.pdf

本发明提供一种封孔蜂窝结构体(30)的制造方法，该封孔蜂窝结构体(30)具有蜂窝基材(1)和在蜂窝基材(1)的两个端面(11、21)以形成互补的相间方格花纹图案设置的封孔部(15)。该方法包括：在蜂窝基材(1)的第一端面(11)粘贴第一掩模用膜(4a)的同时穿孔浆料浸入孔(3a)，并填充封孔用浆料(6)；在蜂窝基材(1)的第二端面(21)粘贴第二掩模用膜(4b)的同时穿孔浆料浸入孔(3b)；在孔格(2)内以流入空气使得从第一掩模用膜(4a)和蜂窝基材(1)之间以0.05～5MPa的压力放出，在孔格开口端(7)填充封孔用浆料(6)而得到浆料填充基材(20)，然后对其进行烧成。

1.  一种封孔蜂窝结构体的制造方法，该封孔蜂窝结构体具有筒状蜂窝基材和封孔部，在所述的筒状蜂窝基材中，由隔壁区划形成的具有两个开口端的多个孔格在两个端面之间连通，所述封孔部以封孔所述孔格的两个所述开口端中任何一方的方式配置并且使得所述蜂窝基材的一方端面和另一方端面呈互补的相间方格花纹图案，该制造方法包括：
在所述蜂窝基材的一方端面粘贴第一掩模用膜的同时，在所述第一掩模用膜的对应于规定的所述孔格的一方开口端的部分进行穿孔以形成浆料浸入孔的第一粘贴-穿孔工序；
将所述蜂窝基材的粘贴了所述第一掩模用膜的所述一方端面浸渍于封孔用浆料中，在规定的所述孔格的一方开口端填充所述封孔用浆料的第一填充工序；
在所述蜂窝基材的另一方端面粘贴第二掩模用膜的同时，在所述第二掩模用膜的对应于规定的所述孔格的一方开口端的部分进行穿孔以形成浆料浸入孔的第二粘贴-穿孔工序；
从所述蜂窝基材的所述另一方端面向所述孔格内流入空气，使得空气从所述一方端面的所述第一掩模用膜和所述蜂窝基材之间以0.05～5MPa的压力放出的鼓风工序；
将所述蜂窝基材的粘贴了所述第二掩模用膜的所述另一方端面浸渍于封孔用浆料中，在规定的所述孔格的一方开口端填充所述封孔用浆料而得到浆料填充基材的第二填充工序；
将得到的所述浆料填充基材进行烧成的烧成工序。

2.  根据权利要求1所述的封孔蜂窝结构体的制造方法，其特征在于，从所述蜂窝基材的所述另一方端面向所述孔格内流入空气，使得空气从所述一方端面的所述第一掩模用膜和所述蜂窝基材之间以0.1～4MPa的压力放出。

3.  根据权利要求1或2所述的封孔蜂窝结构体的制造方法，其特征在于，至少所述第一掩模用膜的粘着力为1～15N/cm。

封孔蜂窝结构体的制造方法
技术领域
本发明涉及能够适宜地用于柴油颗粒过滤器等过滤器的、规定的孔格在端面被封堵的封孔蜂窝结构体的制造方法。
背景技术
作为以柴油颗粒过滤器(DPF)为代表的集尘过滤器，使用具有蜂窝结构的陶瓷制过滤器。这种过滤器具有这样的结构：对于具有由多孔质的隔壁划分而形成的、成为流体流路的多个孔格的蜂窝结构体的端面，以形成相间的方格花纹形状的方式，将邻接的孔格在相互成为相反侧的一方的端部封堵。
如果从该过滤器(封孔蜂窝结构体)的一方端面通入含有颗粒等微粒的废气，则该废气就从该一端面侧的端部没有封堵的孔格流入结构体内部，通过多孔质的隔壁，进入结构体的另一个端面侧的端部没有封堵的其他孔格。这样，在通过该隔壁时废气中的微粒就被隔壁捕捉，除去微粒而净化后的废气就从蜂窝结构体的另一个端面排出。
通常，在制造这种结构的封孔蜂窝结构体时，采用如下的方法：如图2所示，在蜂窝基材1的端面粘贴起到掩模作用的掩模用膜4，在该掩模用膜4的对应于规定孔格2a、2b的开口端部(孔格开口端部7)的位置设置孔3，向储存有封孔用浆料6的容器5中浸渍蜂窝基材1的端部，通过掩模用膜4的孔3向规定的孔格开口端部7浸入封孔用浆料6(例如参照专利文献1)。
用这样的方法封孔规定孔格的开口端部时，存在封孔用浆料6浸入不到孔格2a、2b的期望深度的情况。另外，也有封孔用浆料向2a、2b的浸入深度不均匀的情况，存在难以制造出均质的封孔蜂窝结构体的问题。如果浸入到需要封孔的各孔格内部的封孔用浆料的浸入深度不均一，所得封孔蜂窝结构体的各孔格的压力损失就会不均匀，容易发生过滤物的堆积量产生偏聚等不良情况。
作为解决如上所述问题的以往技术，公开了在使用具有触变性的封孔用浆料的同时，将该封孔用浆料边加振边浸入蜂窝基材的规定孔格内的方法(例如参照专利文献2、3)。
但是，即使是专利文献2、3中公开的方法，也有封孔用浆料6未必浸入到孔格2a、2b的期望深度而浸入深度变得不均匀的情况。另外，需要用于加振封孔用浆料的装置，所以存在设备变得大型化和复杂化的倾向。
专利文献1：日本特开2001-300922号公报
专利文献2：日本特开平6-190218号公报
专利文献3：日本特开平6-190224号公报
发明内容
本发明就是鉴于这样的以往技术中存在的问题而进行的，其课题是提供一种能够使封孔用浆料均匀地浸入到孔格的期望深度，并且极不易发生封孔漏口等制品缺陷的封孔蜂窝结构体的制造方法。
即，根据本发明提供如下所示的封孔蜂窝结构体的制造方法。
[1]封孔蜂窝结构体的制造方法，该封孔蜂窝结构体具有筒状蜂窝基材和封孔部，在所述的筒状蜂窝基材中，由隔壁区划形成的具有两个开口端的多个孔格连通于两个端面之间，所述封孔部以封孔所述各孔格的两个开口端中任何一方的方式配置并且使得所述蜂窝基材的一方端面和另一方端面呈互补的相间方格花纹图案，该制造方法包括：
在所述蜂窝基材的一方端面粘贴第一掩模用膜的同时，在所述第一掩模用膜的对应于规定的所述孔格的一方开口端的部分进行穿孔以形成浆料浸入孔的第一粘贴-穿孔工序；
将所述蜂窝基材的粘贴了所述第一掩模用膜的所述一方端面浸渍于封孔用浆料中，在规定的所述孔格的一方开口端填充所述封孔用浆料的第一填充工序；
在所述蜂窝基材的另一方端面粘贴第二掩模用膜的同时，在所述第二掩模用膜的对应于规定的所述孔格的一方开口端的部分进行穿孔以形成浆料浸入孔的第二粘贴-穿孔工序；
从所述蜂窝基材的所述另一方端面向所述孔格内流入空气，使得空气从所述一方端面的所述第一掩模用膜和所述蜂窝基材之间以0.05～5MPa的压力放出的鼓风工序；
将所述蜂窝基材的粘贴了所述第二掩模用膜的所述另一方端面浸渍于封孔用浆料中，在规定的所述孔格的一方开口端填充所述封孔用浆料而得到浆料填充基材的第二填充工序；
将得到的所述浆料填充基材进行烧成的烧成工序。
[2]根据上述[1]所述的封孔蜂窝结构体的制造方法，其中，从所述蜂窝基材的所述另一方端面向所述孔格内流入空气，使得空气从所述一方端面的所述第一掩模用膜和所述蜂窝基材之间以0.1～4MPa的压力放出。
[3]根据上述[1]或[2]所述的封孔蜂窝结构体的制造方法，其中，至少所述第一掩模用膜的粘着力为1～15N/cm。
根据本发明的封孔蜂窝结构体的制造方法，能够使封孔用浆料均匀地浸入到孔格的期望的深度，能够简便地制造出极不易发生封孔漏口等制品缺陷的封孔蜂窝结构体。
附图说明
图1是表示本发明的封孔蜂窝结构体的制造方法的一个实施方式的示意图。
图2是表示以往的在孔格开口端浸入封孔用浆料的状态的示意图。
图3是说明本发明的封孔蜂窝结构体的制造方法的鼓风工序的一个例子的示意截面图。
图4是说明测定空气放出压的示意图。
图5是表示封孔蜂窝结构体的一例的立体图。
符号说明
1是蜂窝基材，2、2a、2b是孔格，3是孔，3a、3b是浆料浸入孔，4是掩模用膜，4a是第一掩模用膜，4b是第二掩模用膜，5是容器，6是封孔用浆料，7是孔格开口端，10是隔壁，11是第一端面，15是封孔部，20是浆料填充基材，21是第二端面，25是外周壁，27、29是端面，30是封孔蜂窝结构体，35是罩，40是放出空间。
具体实施方式
下面，说明实施本发明的最佳方式，但本发明并不限于以下的实施方式，应当理解为在不脱离本发明宗旨的范围内，基于本领域技术人员的常识，对以下实施方式进行适当变更、改良等的方案也是处于本发明范围的。
图1是表示本发明的封孔蜂窝结构体的制造方法的一个实施方式的一部分的示意图。本实施方式的封孔蜂窝结构体的制造方法是如下制造封孔蜂窝结构体30的方法：在由隔壁10在端面(第一端面11、第二端面21)之间划分形成有多个孔格2的筒状的蜂窝基材1的、规定的孔格2的开口端部(孔格开口端7)，填充封孔用浆料6后进行烧成，由此在规定的孔格开口端7形成封孔部15。下面，更详细说明本发明的封孔蜂窝结构体的制造方法。
在本实施方式的封孔蜂窝结构体的制造方法中，首先，准备由隔壁10划分形成多个孔格2筒状的蜂窝基材1(图1(a))，该孔格2在第一端面11和第二端面21之间连通。
制作蜂窝基材1时，首先以从堇青石、莫来石、氧化铝、尖晶石、氧化锆、碳化硅、碳化硅-堇青石系复合材料、硅-碳化硅系复合材料、氮化硅、锂铝硅酸盐、钛酸铝、沸石等陶瓷，Fe-Cr-Al系金属等金属以及它们的组合中选出的一种材料的粉末作为原料，在其中添加甲基纤维素或羟基丙氧基甲基纤维素等粘合剂，进而添加表面活性剂和水来得到混合原料。接着，以得到的混合原料作为可塑性坯土后，进行挤出成型制成蜂窝形状后，进行干燥或烧成等，来制作蜂窝基材1。
在第一粘贴-穿孔工序中，首先在蜂窝基材1的第一端面11粘贴第一掩模用膜4a(图1(b))。对第一掩模用膜4a的种类没有特别限制，例如优选通过加热可熔融并且通过激光照射可穿孔的膜。另外，优选使用具有粘着层的膜作为第一掩模用膜4a，以使其能够固定在蜂窝基材1的端面上。作为这种膜的具体例，可以举出具有由聚酯、聚烯烃、卤化聚烯烃等聚合物材料形成的基材层和层叠配置在该基材层上的由丙烯酸系粘着材料等形成的粘着层的膜。另外，从强度、容易开孔等观点考虑第一掩模用膜4a的厚度优选为10～100μm左右。
在第一粘贴-穿孔工序中，在粘贴第一掩模用膜4a后，在粘贴的第一掩模用膜4a的对应于规定的孔格2的一方开口端(孔格开口端7)的部分开出浆料浸入孔3a(图1(b))。该浆料浸入孔3a在以后的工序中起到用于向孔格开口端7内流入封孔用浆料的流入口的作用。另外，为了使后述粘度的封孔用浆料易于以良好状态浸入，浆料浸入孔3a的直径优选为浆料浸入孔3a的开口面积的30～70％，更优选为40～60％，特别优选为50％左右。
对于在第一掩模用膜4a上形成浆料浸入孔3a的方法没有特别限制，例如通过激光照射形成浆料浸入孔3a的方法是适宜的。另外，也可以用一根针一个一个地在第一掩模用膜4上穿孔来形成浆料浸入孔3a，或者使用对应于规定的孔格开口端7的间隔的多个针的组合来一次性穿孔形成多个浆料浸入孔3a。只是，优选对蜂窝基材1的第一端面11进行图象处理而提取出需要形成浆料浸入孔3a的孔格2的位置后，使用激光荧光笔(laser marker)对应提取的位置来穿孔以形成浆料浸入孔3a的方法，因为该方法对于孔格2的间隔或开口形状不太一致的蜂窝基材1也能够顺利地对应。
在第一填充工序中，将蜂窝基材1的粘贴了第一掩模用膜4a的第一端面11浸渍在封孔用浆料6中，在孔格开口端7中填充封孔用浆料6(图1(c))。这时，由于在第二端面21没有粘贴掩模用膜，因而可以使封孔用浆料6浸入达到孔格2内的期望深度。另外，封孔用浆料可以通过至少混合陶瓷粉末和浆料用分散介质来调制。作为浆料用分散介质的适宜的例子，可以举出丙酮、甲醇、乙醇等有机溶剂以及水等。
封孔用浆料中根据需要进一步加入结合剂、散凝剂等添加剂也可。陶瓷粉末的种类没有特别限制，例如可以适宜地使用碳化硅粉末和堇青石粉末等。作为结合剂，可以使用聚乙烯醇(PVA)等树脂，但更优选使用具有通过加热凝胶化的性质的热凝胶固化性结合剂。作为热凝胶固化性结合剂，可以适宜地使用甲基纤维素。这里，封孔用浆料的粘度通常为100～2000000mPa·s，优选为500～1500000mPa·s，更优选为1000～1000000mPa·s左右。
在第二粘贴-穿孔工序中，首先在蜂窝基材1的第二端面21上粘贴第二掩模用膜4b(图1(d)。第二掩模用膜4b可以适宜地使用与前述第一掩模用膜4a同样的材料。
在第二粘贴-穿孔工序中，在粘贴第二掩模用膜4b之后，在粘贴的第二掩模用膜4b的对应规定孔格2的一方开口端(孔格开口端7)的部分形成浆料浸入孔3b(图1(d))。该浆料浸入孔3b，与在第一掩模用膜4a上形成的浆料浸入孔3a相同，也起到在以后的工序中使得封孔用浆料流入孔格开口端7内的流入口的作用。另外，浆料浸入孔3b的适宜的直径，与前述的浆料浸入孔3a同样。另外，对于在第二掩模用膜4b上形成浆料浸入孔3b的方法，可以适宜地例举前述的在第一掩模用膜4a上形成浆料浸入孔3a的同样的方法。
在鼓风工序中，从蜂窝基材1的第二端面21向孔格2内流入空气(图1(e))。通过这样流入的空气，如图3所示，仅将在蜂窝基材1的第一端面11上粘贴的第一掩模用膜4a稍稍剥离，在蜂窝基材1的第一端面11和第一掩模用膜4a之间，形成孔格内的空气可以流出的空隙。在通过浆料浸入孔3b使封孔用浆料流入孔格2时，该空隙起到将孔格2内封入的失去去处的空气向孔格2外部排出的流出口的作用。
在从蜂窝基材1的第二端面21向孔格2内流入空气时，向孔格2流入的空气要使得在第一端面11的第一掩模用膜4a和蜂窝基材1之间，空气以0.05～5MPa、优选0.1～4MPa、更优选0.15～3.5MPa的压力放出。通过使放出的空气的压力(空气放出压)处于上述的数值范围，可以在将第一掩模用膜4a稍稍剥离的同时使空气吹到的第二掩模用膜4b不发生破裂或剥离等不良状况。如果空气放出压不足0.05MPa，则空气流入过少而使第一掩模用膜4a的剥离不充分，另一方面，如果空气放出压超过5MPa，则会发生第二掩模用膜4b破裂或剥离的不良情况。
鼓风的方式可以是间断式(脉冲式)的，也可以是连续式的。但是，从防止因掩模用膜剥离而引起的封孔用浆料泄漏的观点出发，优选进行间断式(脉冲式)的鼓风。
图4是说明测量空气放出压的方法的示意图。在测定鼓风工序中的空气放出压时，如图4所示，首先，以与蜂窝基材1的外周面密接的状态设置罩35，覆盖蜂窝基材1的第一端面11来形成放出空间40。然后，从蜂窝基材1的第二端面21侧进行鼓风，从第一端面11侧放出，测定放出空间40内的空气的压力来作为“空气放出压”。这里，可以使用通常的真空计来测定放出空间40中的空气压力。
在第二填充工序中，将蜂窝基材1的粘贴了第二掩模用膜4b的第二端面21浸渍在封孔用浆料6中，使得封孔用浆料6填充到孔格开口部7中，得到浆料填充基材20(图1(f))。通过浆料浸入孔3b将封孔用浆料6浸入到孔格2内，孔格2内的空气通过形成在蜂窝基材1的第一端面11和第一掩模用膜4a之间的空隙被快速地挤出到外部。从而可以将封孔用浆料6均一地浸入达到孔格2所期望的深度，可以简便地制造封孔部的可靠性高的封孔蜂窝结构体。另外，封孔用浆料6可以适宜地使用前述第一填充工序中所使用的同样的材料。
在得到浆料填充基材20后，根据需要进行干燥，同时进行加热和/或烧成，由此制造出形成有封孔部15的封孔蜂窝结构体30(图1(g))。这里，封孔蜂窝结构体30通常是经过在规定的孔格开口端7内填充封孔用浆料6的第一和第二填充工序后，进行烧成来制造，第一和第二填充工序可以对烧成前的蜂窝结构的成型体(干燥体)进行，也可以对烧成后的蜂窝结构的烧成体进行。
例如，如在图5所示，由本发明的封孔蜂窝结构体的制造方法制造出的封孔蜂窝结构体30，只要由多孔质隔壁划分形成了从一端面27向另一个端面29在轴向贯通的多个孔格2、并且具有被配置成在端面27、29中的任一个端面封堵孔格2的封孔部15，则对除此之外的形状等没有特别限制。这里，图3中，符号25表示围绕隔壁外周的外周壁。
封孔蜂窝结构体的与孔格的贯通方向垂直的截面形状，可以是圆形、椭圆形、跑道形状、四边形等，可以根据用途和设置场所来适当选择。另外，关于与其贯通方向垂直的孔格的截面形状，可以是三角形、四边形、六边形等多边形以及近似多边形、圆形、椭圆形等近似圆形。关于孔格密度，可以是通常为6～2000孔格/平方英寸(0.9～311孔格/cm²)，优选为50～1000孔格/平方英寸(7.8～155孔格/cm²)程度。另外，将封孔蜂窝结构体30(参照图3)用作催化剂载体或过滤器时，其隔壁和外周壁25优选为多孔质。
实施例
下面，基于实施例具体地说明本发明，但本发明并不限于这些实施例。
蜂窝基材的制作
将由堇青石、有机粘合剂、增孔剂和水组成的混合原料成型为蜂窝状后，进行干燥，制作出直径5.66英寸(144mm)、长度6英寸(152mm)的圆筒状的蜂窝基材。制作的蜂窝基材的、与其贯通方向垂直的孔格的截面形状为正方形，隔壁的厚度为约0.3mm，孔格密度为300孔格/平方英寸。
封孔用浆料的调制
对堇青石粉末100质量份加入甲基纤维素1.5质量份、甘油8质量份、水40质量份，进行混炼，调制出封孔用浆料。这里，调制出的封孔用浆料的粘度为200mPa·s。
实施例1
在蜂窝基材的一方端面(第一端面)粘贴掩模用膜(聚酯基材上涂布丙烯酸系粘着剂而得到的胶带，粘着力：5.3N/cm，厚度：mm，商品名：“MaskingTape”，3M公司制造)后，在粘贴的掩模用膜的对应于规定的孔格开口端的部分(以成为相间的方格图案形状的方式)使用激光器开出浆料浸入孔。接着，在封孔用浆料中将蜂窝基材的粘贴有掩模用膜侧的端面浸渍至5mm深度，通过浆料浸入孔在孔格开口端填充封孔用浆料。然后，在蜂窝基材的另一方端面(第二端面)上粘贴前述的掩模用膜后，在粘贴的掩模用膜的对应于规定的孔格开口端的部分(以成为相间的方格图案形状的方式)使用激光器开出浆料浸入孔。
然后，从蜂窝基材的第二端面向孔格内流入空气，使得在第一端面的掩模用膜和蜂窝基材之间以0.05MPa的压力放出空气。这里，鼓风方式采用脉冲式。之后，在封孔用浆料中将蜂窝基材的第二端面浸渍至5mm深度，通过浆料浸入孔在孔格开口端填充封孔用浆料。
从封孔用浆料中提上蜂窝基材后，在100℃干燥120秒钟。然后，与上述蜂窝基材的第一端面的情况同样地，对蜂窝基材的第二端面浸渍封孔用浆料，在蜂窝基材的另一方端面的孔格开口端填充封孔用浆料。在100℃干燥120秒钟后，烧成50小时，制造出封孔蜂窝结构体。
对于制造出的封孔蜂窝结构体的封孔部测定封孔平均深度(mm)的结果，第一端面为4.88mm，第二端面为4.92mm。第二端面的相对于目标深度(5mm)的封孔深度的平均达到率为98.4％。另外，确认有无封孔漏口，结果有封孔漏口的地方为0处。
实施例2～6、比较例1～6
除了鼓风方法以及空气放出压分别为表1所示的方法和数值以外，与实施例1同样地操作而制造出封孔蜂窝结构体。对制造出的各封孔蜂窝结构体的封孔部，进行了与实施例1同样的测定和评价。结果示于表1。
表1

^*1：产生空气泄漏的不完全的部位
^*2：(1)由于发生掩模用膜的破裂和凹坑(エグレ)，孔格的位置和穿孔的位置发生错位
(2)由于发生掩模用膜的破裂，发生过渡封孔
(3)蜂窝基材发生破损
如表1所示，在实施例1～3的方法中，与比较例1～3的方法相比，确认封孔用浆料浸入到期望深度，形成了充分深度的封孔部。并且，可以知道根据实施例1～3的方法，能够制造出没有生成封孔漏口而品质优异的封孔蜂窝结构体。
产业上的应用可能性
本发明的封孔蜂窝结构体的制造方法，适宜作为制造用于DPF等过滤器的封孔蜂窝结构体的方法。