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1、10申请公布号CN101935894A43申请公布日20110105CN101935894ACN101935894A21申请号201010270165222申请日20100902D01F6/46200601D01F1/10200601D01D5/088200601D01D5/098200601D01D5/16200601D01D1/02200601D01D13/0020060171申请人王庆昭地址266510山东省青岛市经济技术开发区前湾港路579号山东科技大学化工学院72发明人王庆昭74专利代理机构济南舜源专利事务所有限公司37205代理人王连君54发明名称超高分子量聚乙烯纤维的制备方法及设。
2、备57摘要本发明公开了一种超高分子量聚乙烯纤维的制备方法及设备，方法包括步骤选取超高分子量聚乙烯与改性剂共混后经熔融制成颗粒状或粉末状的改性超高分子量聚乙烯原料；将上述原料用挤出机熔融挤出形成熔体，熔体的流动速率为00102G/10MIN，经过熔体泵将熔体送往纺丝模具形成熔体条，熔体条经过冷却和预拉伸，得到初生丝；将初生丝经多级拉伸后得到超高分子量聚乙烯纤维。设备包括按下述位次排布的挤出机、熔体泵、纺丝模具、冷却甬道、三辊牵引机、一级热拉伸箱、第一七辊牵引机、二级热拉伸箱、第二七辊牵引机、水洗槽、干燥箱及卷绕机。本发明具有能够连续生产、工艺流程较短、设备组成相对较少、完全不使用溶剂及生产成本低。
3、等特点。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书6页附图1页CN101935894A1/1页21一种超高分子量聚乙烯纤维的制备方法，其特征在于包括以下步骤A选取超高分子量聚乙烯与改性剂共混后经熔融制成颗粒状或粉末状的改性超高分子量聚乙烯原料；其中超高分子量聚乙烯的粘均分子量为150万以上，改性剂包括但不限于有机化蒙脱土、和/或高分子液晶、和/或有机硅，改性超高分子量聚乙烯原料中超高分子量聚乙烯的含量大于90；B将上述改性超高分子量聚乙烯原料用挤出机熔融挤出形成熔体，经过熔体泵将熔体送往纺丝模具形成熔体条，熔体的流动速率为00102G/10MIN，熔体条。
4、在冷却甬道中经过冷却和预拉伸，得到初生丝；C将上述初生丝在热拉伸箱中经多级拉伸后，或经多级拉伸与后序处理后得到超高分子量聚乙烯纤维。2根据权利要求1所述的超高分子量聚乙烯纤维的制备方法，其特征在于所述步骤A中，超高分子量聚乙烯的粘均分子量优选为250500万，改性超高分子量聚乙烯原料中超高分子量聚乙烯的含量优选为9598；所述步骤B中，挤出机的工作温度为100260，熔体泵的工作温度为180260，输出压力为1050MPA，冷却甬道的冷却温度为1035，预拉伸的倍率为220倍；所述步骤C中，多级拉伸的级数为16级，拉伸温度60140，总拉伸倍率630倍。3一种权利要求1所述超高分子量聚乙烯纤维。
5、的制备方法用的设备，其特征在于包括按下述位次排布的挤出机、熔体泵、纺丝模具、冷却甬道、三辊牵引机、一级热拉伸箱、第一七辊牵引机、二级热拉伸箱、第二七辊牵引机、水洗槽、干燥箱及卷绕机。4根据权利要求3所述的设备，其特征在于所述挤出机为单螺杆挤出机或双螺杆挤出机，挤出机的工作温度为100260；上述熔体泵为能够输送有较高粘弹性熔体的齿轮泵，工作温度为180260，输出压力为1050MPA；上述冷却甬道的冷却介质为空气、氮气或二氧化碳，冷却温度为1035；所述纺丝模具的流道结构为直通式、支管式、衣架式或鱼尾式，纺丝模具的喷丝板的喷丝孔直径056MM，纺丝模具的加热方式为直接电加热或导热油加热；所述一。
6、级热拉伸箱或二级热拉伸箱的热介质为液体介质或气体介质，液体介质包括但不限于水、硅油或甘油，气体热介质包括但不限于空气、氮气或二氧化碳，拉伸温度为60140。权利要求书CN101935894A1/6页3超高分子量聚乙烯纤维的制备方法及设备技术领域0001本发明属于高分子材料制备技术领域，具体地说是采用熔体纺丝法制备超高分子量聚乙烯纤维的新方法，以及该方法用的设备。背景技术0002超高分子量聚乙烯纤维是三大高技术纤维之一，是已经商业化生产的比强度最高的纤维，主要应用于安全防护、航空、兵器、体育等领域。超高分子量聚乙烯ULTRAHIGHMOLECULARPOLYETHYLENE，简称UHMWPE是指。
7、粘均分子量大于150万的线性聚乙烯。其链结构为典型的线性结构，支链极少，远远低于普通聚乙烯，支化点小于1/1000个，大分子链超长，达到数万纳米，因此是制备柔性链高强度纤维的理想材料。但是由于UHMWPE的熔体是弹性体，因此不能像PE、PP、PET等具有良好流动性的材料那样进行熔体纺丝，只能采用一种特殊的溶液纺丝法凝胶纺丝法来制备UHMWPE纤维。上世纪70年代PENNINGS等提出了UHMWPE凝胶纺丝的概念，1979年荷兰DSM公司的SMITH和LEMSTRA发明了凝胶纺丝法制备UHMWPE纤维的工艺，取得了英国专利GB2042414和GB2051667。1982年美国的ALLIEDSIN。
8、AL公司现为HONEYWELL公司也获得了UHMWPE纤维的专利US4413110。DSM公司于1990年实现了UHMWPE纤维的工业化生产。国内自上世纪80年代开始UHMWPE纤维的研究，中国纺织大学东华大学进行了长期全面的研究，实现了UHMWPE纤维的工业化生产，并与江苏神泰科技公司联合研究制造了凝胶纺丝的成套设备，已由山东爱地、北京斯特顿、湖南中泰、宁波大成等公司实现了规模化生产。中国纺织科学院也进行了相关的工作，并获得了专利ZL97010102。凝胶纺丝法制备UHMWPE纤维的主要工艺步骤为将UHMWPE粉末溶于溶剂配制成UHMWPE溶液，由螺杆挤出机挤出，经纺丝箱体的喷丝板喷出，冷却。
9、凝固成初生纤维，初生纤维经溶剂萃取或溶剂挥发回收，然后进行超倍热拉伸和热定型，最后得到成品纤维。凝胶纺丝法最大的缺点是大量使用易燃易爆甚至是有毒的溶剂，生产工艺复杂，生产成本很高。发明内容0003本发明的任务之一在于是针对现有技术中采取凝胶纺丝法制备超高分子量聚乙烯纤维存在的上述技术缺陷，提供一种超高分子量聚乙烯纤维的制备方法；该制备方法主要采用熔体纺丝法制备超高分子量聚乙烯纤维，具有工艺流程简单、生产成本较低和环保安全的特点。0004本发明的任务之二在于提供上述方法用的一种设备。0005为实现上述发明任务一，其技术解决方案是0006一种超高分子量聚乙烯纤维的制备方法，包括以下步骤0007A选。
10、取超高分子量聚乙烯与改性剂共混后经熔融制成颗粒状或粉末状的改性超高分子量聚乙烯原料；其中超高分子量聚乙烯的粘均分子量为150万以上，改性剂包括但不限于有机化蒙脱土、和/或高分子液晶、和/或有机硅，改性超高分子量聚乙烯原料中超高说明书CN101935894A2/6页4分子量聚乙烯的含量大于90；0008B将上述改性超高分子量聚乙烯原料用挤出机熔融挤出形成熔体，经过熔体泵将熔体送往纺丝模具形成熔体条，熔体的流动速率为00102G/10MIN，熔体条在冷却甬道中经过冷却和预拉伸，得到初生丝；0009C将上述初生丝在热拉伸箱中经多级拉伸后，或经多级拉伸与后序处理后得到超高分子量聚乙烯纤维。0010上述。
11、步骤A中，超高分子量聚乙烯的粘均分子量优选为250500万，改性超高分子量聚乙烯原料中超高分子量聚乙烯的含量优选为9598；上述步骤B中，挤出机的工作温度为100260，熔体泵的工作温度为180260，输出压力为1050MPA，冷却甬道的冷却温度为1035，预拉伸的倍率为220倍；上述步骤C中，多级拉伸的级数为16级，拉伸温度60140，总拉伸倍率630倍。0011为实现上述发明任务二，其技术解决方案是0012上述超高分子量聚乙烯纤维的制备方法用的设备，包括按下述位次排布的挤出机、熔体泵、纺丝模具、冷却甬道、三辊牵引机、一级热拉伸箱、第一七辊牵引机、二级热拉伸箱、第二七辊牵引机、水洗槽、干燥箱。
12、及卷绕机。0013上述挤出机为单螺杆挤出机或双螺杆挤出机，挤出机的工作温度为100260；上述熔体泵为能够输送有较高粘弹性熔体的齿轮泵，工作温度为180260，输出压力为1050MPA；上述冷却甬道的冷却介质为空气、氮气或二氧化碳，冷却温度为1035；上述纺丝模具的流道结构为直通式、支管式、衣架式或鱼尾式，纺丝模具的喷丝板的喷丝孔直径056MM，纺丝模具的加热方式为直接电加热或导热油加热；上述一级热拉伸箱或二级热拉伸箱的热介质为液体介质或气体介质，液体介质包括但不限于水、硅油或甘油，气体热介质包括但不限于空气、氮气或二氧化碳，拉伸温度为60140。0014本发明具有以下有益技术效果0015本发。
13、明具有能够连续生产、工艺流程较短、设备组成相对较少及完全不使用溶剂等特点；本发明制备的超高分子量聚乙烯纤维，其强度为15003000MPA，模量为3400070000MPA，断裂伸长率为254，各项性能指标接近于凝胶纺丝法制备的超高分子量聚乙烯纤维。附图说明0016下面结合附图与具体实施方式对本发明作进一步说明0017图为本发明中设备的一种实施方式的结构原理示意图。具体实施方式0018下面结合本发明中的设备对本发明中的超高分子量聚乙烯纤维的制备方法一并进行说明。0019参看附图，本发明超高分子量聚乙烯纤维的制备方法用的设备，包括按下述位次排布的挤出机1、熔体泵4、纺丝模具5、冷却甬道6、三辊牵。
14、引机8、一级热拉伸箱9、第一七辊牵引机10、二级热拉伸箱11、第二七辊牵引机12、水洗槽13、干燥箱14及卷绕机15。上述挤出机设置有驱动电机2与料斗3，在冷却甬道6与三辊牵引机8之间设置有导丝辊7。说明书CN101935894A3/6页5上述挤出机1为单螺杆挤出机或双螺杆挤出机，挤出机1的工作温度为100260；上述熔体泵4为能够输送有较高粘弹性熔体的齿轮泵，工作温度为180260，输出压力为1050MPA；上述冷却甬道6的冷却介质为空气、氮气或二氧化碳，冷却温度为1035；上述纺丝模具5的流道结构为直通式、支管式、衣架式或鱼尾式，纺丝模具的喷丝板的喷丝孔直径056MM，纺丝模具的加热方式为。
15、直接电加热或导热油加热；上述一级热拉伸箱9或二级热拉伸箱11的热介质为液体介质或气体介质，液体介质包括但不限于水、硅油或甘油，气体热介质包括但不限于空气、氮气或二氧化碳，拉伸温度为60140。0020实施例10021选取粘均分子量300万的超高分子量聚乙烯95份重量份与有机化蒙脱土5份重量份共混后在混炼式双螺杆挤出机中混炼、造粒，制得颗粒状的超高分子量聚乙烯/蒙脱土纳米复合材料，即改性超高分子量聚乙烯原料。0022将超高分子量聚乙烯/蒙脱土纳米复合材料在90单螺杆挤出机中熔融挤出，挤出机温度100、150或210，经熔体泵稳压和加压，熔体泵出口压力即输出压力为30MPA，再经纺丝模具形成直径4。
16、MM的熔体条，熔体条在冷却甬道中以氮气冷却，风温20，风速6M/S，用导丝辊进行预拉伸，拉伸倍率10倍，得到初生丝，然后进行二级拉伸，一级热拉伸箱的介质为含3表面活性剂的水，温度为80，拉伸倍率为8，拉伸机为第一七辊牵引机。二级热拉伸箱介质为硅油，温度为100，拉伸倍率为3，拉伸机为第二七辊牵引机。二级拉伸后的纤维经水洗、干燥和卷绕得到高强高模的超高分子量聚乙烯纤维，纤维直径7080M，拉伸强度为1700MPA，模量为39000MPA，断裂伸长率为3。0023实施例20024选取粘均分子量250万的超高分子量聚乙烯90份重量份与有机化蒙脱土10份重量份共混后在混炼式双螺杆挤出机中混炼、造粒，制。
17、得颗粒状的超高分子量聚乙烯/蒙脱土纳米复合材料，即改性超高分子量聚乙烯原料。0025将超高分子量聚乙烯/蒙脱土纳米复合材料在90单螺杆挤出机中熔融挤出，挤出机温度220或260，经熔体泵稳压和加压，熔体泵出口压力即输出压力为10MPA，再经纺丝模具形成直径4MM的熔体条，熔体条在冷却甬道中以氮气冷却，风温10，风速4M/S，用导丝辊进行预拉伸，拉伸倍率6倍，得到初生丝，然后进行三级拉伸，一级热拉伸箱的介质为含3表面活性剂的水，温度为60，拉伸倍率为8，拉伸机为第一七辊牵引机。二级热拉伸箱介质为硅油，温度为100，拉伸倍率为25，拉伸机为第二七辊牵引机。三级热拉伸箱介质为硅油，温度为160，拉伸。
18、倍率为2，拉伸机也为一台七辊牵引机。三级拉伸后的纤维经水洗、干燥和卷绕得到高强高模的超高分子量聚乙烯纤维，纤维直径6070M，拉伸强度为2100MPA，模量为46000MPA，断裂伸长率为26。0026实施例30027选取粘均分子量150万的超高分子量聚乙烯92份重量份与有机化蒙脱土8份重量份共混后在混炼式双螺杆挤出机中混炼、造粒，制得颗粒状的超高分子量聚乙烯/蒙脱土纳米复合材料，即改性超高分子量聚乙烯原料。0028将上述超高分子量聚乙烯/蒙脱土纳米复合材料在90单螺杆挤出机中熔融挤出，挤出机温度100、180或220，经熔体泵稳压和加压，熔体泵出口压力即输出压力为50MPA，再经纺丝模具形成。
19、直径6MM的熔体条，熔体条在冷却甬道中以氮气冷却，风温35，说明书CN101935894A4/6页6风速8M/S，用导丝辊进行预拉伸，拉伸倍率2倍，得到初生丝，然后进行三级拉伸，一级热拉伸箱的介质为空气，温度为60，拉伸倍率为10，拉伸机为七辊牵引机。二级热拉伸箱介质氮气，温度为120，拉伸倍率为2，拉伸机为七辊牵引机。三级热拉伸箱介质为氮气，温度为140，拉伸倍率为15，拉伸机为七辊牵引机。三级拉伸后的纤维直接卷绕得到高强高模的超高分子量聚乙烯纤维，纤维直径8090M，拉伸强度为1500MPA，模量为32000MPA，断裂伸长率为34。0029实施例40030选取粘均分子量500万的超高分子。
20、量聚乙烯96份重量份与高分子液晶LCP4份重量份共混后得到粉状原料即改性超高分子量聚乙烯原料，然后在65混炼式双螺杆挤出机中混炼、挤出，挤出机温度100、200或230，经熔体泵稳压和加压，熔体泵出口压力即输出压力为20MPA，再经纺丝模具形成直径5MM的熔体条，熔体条在冷却甬道中以氮气冷却，风温20，风速6M/S，用导丝辊进行预拉伸，拉伸倍率20倍，得到初生丝，然后进行二级拉伸，一级热拉伸箱的介质为含硅油，温度为80，拉伸倍率为6，拉伸机为七辊牵引机。二级热拉伸箱介质为硅油，温度为100，拉伸倍率为3，拉伸机为七辊牵引机。二级拉伸后的纤维经水洗、干燥和卷绕得到高强高模的超高分子量聚乙烯纤维，。
21、纤维直径7080M，拉伸强度为1600MPA，模量为38000MPA，断裂伸长率为3。0031实施例50032选取粘均分子量400万的超高分子量聚乙烯96份重量份与高分子液晶LCP4份重量份共混后得到粉状原料即改性超高分子量聚乙烯原料，然后在65混炼式双螺杆挤出机中混炼、挤出，挤出机温度100230，经熔体泵稳压和加压，熔体泵出口压力为30MPA，再经纺丝模具形成直径4MM的熔体条，熔体条在冷却甬道中以氮气冷却，风温20，风速6M/S，用导丝辊进行预拉伸，拉伸倍率4倍，得到初生丝，然后进行三级拉伸，一级热拉伸箱的介质为空气，温度为80，拉伸倍率为12，拉伸机为七辊牵引机。二级热拉伸箱介质氮气，。
22、温度为100，拉伸倍率为10，拉伸机为七辊牵引机。三级热拉伸箱介质为氮气，温度为120，拉伸倍率为8，拉伸机为七辊牵引机。三级拉伸后的纤维直接卷绕得到高强高模的超高分子量聚乙烯纤维，纤维直径8090M，拉伸强度为1500MPA，模量为32000MPA，断裂伸长率为34。0033实施例60034选取粘均分子量300万的超高分子量聚乙烯97份重量份与液体有机硅3份重量份共混后得到粉状原料即改性超高分子量聚乙烯原料，然后在65混炼式双螺杆挤出机中混炼、挤出，挤出机温度100230，经熔体泵稳压和加压，熔体泵出口压力为30MPA，再经纺丝模具形成直径2MM的熔体条，熔体条在冷却甬道中以氮气冷却，风温2。
23、0，风速6M/S，用导丝辊进行预拉伸，拉伸倍率8倍，得到初生丝，然后进行二级拉伸，一级热拉伸箱的介质为含硅油，温度为80，拉伸倍率为8，拉伸机为七辊牵引机。二级热拉伸箱介质为硅油，温度为100，拉伸倍率为3，拉伸机为七辊牵引机。二级拉伸后的纤维经水洗、干燥和卷绕得到高强高模的超高分子量聚乙烯纤维，纤维直径7080M，拉伸强度为1600MPA，模量为38000MPA，断裂伸长率为3。0035实施例70036选取粘均分子量350万的超高分子量聚乙烯100份重量份与液体有机硅3份说明书CN101935894A5/6页7重量份共混后得到粉状原料即改性超高分子量聚乙烯原料，然后在65混炼式双螺杆挤出机中。
24、混炼、挤出，挤出机温度100230，经熔体泵稳压和加压，熔体泵出口压力为30MPA，再经纺丝模具形成直径4MM的熔体条，熔体条在冷却甬道中以氮气冷却，风温20，风速6M/S，用导丝辊进行预拉伸，拉伸倍率8倍，得到初生丝，然后进行三级拉伸，一级热拉伸箱的介质为空气，温度为80，拉伸倍率为10，拉伸机为七辊牵引机。二级热拉伸箱介质氮气，温度为100，拉伸倍率为2，拉伸机为七辊牵引机。三级热拉伸箱介质为氮气，温度为120，拉伸倍率为15，拉伸机为七辊牵引机。三级拉伸后的纤维直接卷绕得到高强高模的超高分子量聚乙烯纤维，纤维直径8090M，拉伸强度为1500MPA，模量为32000MPA，断裂伸长率为3。
25、4。0037实施例80038选取粘均分子量300万的超高分子量聚乙烯96份重量份与高分子液晶LCP2份重量份以及液体有机硅2份重量份共混后在混炼式双螺杆挤出机中混炼、造粒，制得颗粒状的超高分子量聚乙烯/LCP/有机硅三元复合材料，即改性超高分子量聚乙烯原料。0039将超高分子量聚乙烯三元复合材料在90单螺杆挤出机中熔融挤出，挤出机温度100210，经熔体泵稳压和加压熔体泵出口压力30MPA，再经纺丝模具形成直径4MM的熔体条，熔体条在冷却甬道中以氮气冷却，风温20，风速6M/S，用导丝辊进行预拉伸，拉伸倍率10倍，得到初生丝，然后进行二级拉伸，一级热拉伸箱的介质为含3表面活性剂的水，温度为80。
26、，拉伸倍率为8，拉伸机为七辊牵引机。二级热拉伸箱介质为硅油，温度为100，拉伸倍率为3，拉伸机为七辊牵引机。二级拉伸后的纤维经水洗、干燥和卷绕得到高强高模的超高分子量聚乙烯纤维，纤维直径8090M，拉伸强度为1600MPA，模量为38000MPA，断裂伸长率为3。0040实施例90041选取粘均分子量300万的超高分子量聚乙烯96份重量份与有机化蒙脱土2份、高分子液晶LCP1份重量份以及液体有机硅1份共混后在混炼式双螺杆挤出机中混炼、造粒，制得颗粒状的超高分子量聚乙烯/蒙脱土/LCP/有机硅四元复合材料，即改性超高分子量聚乙烯原料。0042将超高分子量聚乙烯四元复合材料在90单螺杆挤出机中熔融。
27、挤出，挤出机温度100210，经熔体泵稳压和加压熔体泵出口压力30MPA，再经纺丝模具形成直径4MM的熔体条，熔体条在冷却甬道中以氮气冷却，风温20，风速6M/S，用导丝辊进行预拉伸，拉伸倍率10倍，得到初生丝，然后进行三级拉伸，一级热拉伸箱的介质为含3表面活性剂的水，温度为80，拉伸倍率为8，拉伸机为七辊牵引机。二级热拉伸箱介质为硅油，温度为100，拉伸倍率为25，拉伸机为七辊牵引机。三级热拉伸箱介质为硅油，温度为120，拉伸倍率为2，拉伸机为七辊牵引机。三级拉伸后的纤维经水洗、干燥和卷绕得到高强高模的超高分子量聚乙烯纤维，纤维直径6070M，拉伸强度为1900MPA，模量为42000MPA。
28、，断裂伸长率为26。0043实施例100044选取粘均分子量300万的超高分子量聚乙烯96份重量份与有机化蒙脱土2份重量份以及液体有机硅2份重量份共混后在混炼式双螺杆挤出机中混炼、造粒，说明书CN101935894A6/6页8制得颗粒状的超高分子量聚乙烯/蒙脱土/有机硅三元复合材料，即改性超高分子量聚乙烯原料。0045将上述超高分子量聚乙烯三元复合材料在90单螺杆挤出机中熔融挤出，挤出机温度100210，经熔体泵稳压和加压熔体泵出口压力30MPA，再经纺丝模具形成直径4MM的熔体条，熔体条在冷却甬道中以氮气冷却，风温20，风速6M/S，用导丝辊进行预拉伸，拉伸倍率10倍，得到初生丝，然后进行三级拉伸，一级热拉伸箱的介质为空气，温度为80，拉伸倍率为10，拉伸机为七辊牵引机。二级热拉伸箱介质氮气，温度为100，拉伸倍率为2，拉伸机为七辊牵引机。三级热拉伸箱介质为氮气，温度为120，拉伸倍率为15，拉伸机为七辊牵引机。三级拉伸后的纤维直接卷绕得到高强高模的超高分子量聚乙烯纤维，纤维直径6070M，拉伸强度为1600MPA，模量为38000MPA，断裂伸长率为34。0046需要说明的是，在本说明书的教导下本领域技术人员所作出的任何等同替代方式，或明显变型方式均应在本发明的保护范围之内。说明书CN101935894A1/1页9说明书附图。