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聚苯硫醚生产中的溶剂及催化剂回收技术
    本发明涉及聚苯硫醚生产工艺方法改进。

    采用硫化钠与对二氯苯(P-DCB)为原料，在碱金属催化剂作用下缩聚生产聚苯硫醚(PPS)单体的工艺过程中，在聚合阶段需要碱金属的NMP(N-甲基吡咯烷酮)溶液完成催化，与其它原料的成本相比，NMP及碱金属催化剂占有相当的价格比重，但在PPS的生产过程中溶剂NMP和催化剂在理论上是不消耗的，因此，能否以较高的回收率回收仍旧和催化剂是能否降低PPS生产成本的关键。

    在聚合反应完成后，NMP的65-70％可通过常规的方法予以回收，但余下的25-30％与催化剂结合在一起留在了残留物中，该残留物为类似于络合物的固溶体，沸点150-160，极难分离，即使在真空条件下，也无法将这部分NMP回收。

    鉴于现有技术的以上缺点，本发明的目的是创造一种聚苯硫醚生产中溶剂及催化剂回收的新方法，使以固溶体形式残留的那部分NMP及催化剂得以回收，以降低PPS地生产成本。

    本发明的目的使通过以下的方法实现的。

    聚苯硫醚生产中的溶剂及催化剂回收技术，采用多水硫化钠和对二甲苯为原料，经脱水、缩聚等工艺步骤生产聚苯硫醚单体。以金属卤化盐为催化剂，在缩聚反应完成后：先用碳酸盐浸泡滤出的反应残留物，使残留物复分解为碳酸盐沉淀和可溶性盐溶液；然后过滤，富含NMP的滤液回返原料处理；滤得的滤饼在酸性条件下回收得到原金属卤化盐催化剂。

    采用本发明选定的催化剂和工艺方法，可将在缩聚时由NMP和催化剂粘稠状固溶体分解回收，分别得到NMP和相应催化剂，其中NMP的回收率可达93％，节约了原料，降低了PPS的生产成本。

    在实施中，作催化剂的金属卤化物采用LiCl、CaCl2、MgCl2；碳酸盐采用Na2CO3、K2CO3、MgCO3中的任一种，用其水溶液浸泡残留物，和NMP结合在一起的催化剂LiCl与NaCl发生复分解，生成既不溶于水又不溶于NMP的LiCO3沉淀，其反应方程式如下(以采用LiCl和Na2CO3反应体系为例)：

    过滤后得到的滤液主要含NMP和NACL，滤液的回收与过程中其它排液的NMP一样，在真空条件下精馏回收。

    过滤后得到的滤饼即LI2CO3与HCL反应

    回收得到LiCl。

    实施例1

    在聚合反应中加入600g的LiCl和NMP溶液12Kg，缩聚反应完成后进行溶剂和催化剂回收，回收到NMP 11.16Kg，LiCl 570g，回收率分别为93％和95％。

    实施例2在聚合反应中加入700g的CaCl2和NMP溶液14Kg，缩聚反应完成后进行溶剂和催化剂回收，回收到NMP 12.95Kg，CaCl2 672g，回收率分别为92.5％和96％。