具体实施方式
己酸甲酯润滑剂，辛酸甲酯润滑剂(类型1)
被添加进去并与具有本发明的R-Fe-B磁体组成的细粉末混合的己
酸甲酯润滑剂的组成是0.2-50wt％的己酸甲酯和剩余部分的用作溶剂的
沸点为120℃-180℃的异链烷烃。而且，除了异链烷烃，一种或多种具有
较低蒸汽压的烃溶剂如正链烷烃或甲苯、二甲苯等也能够用作溶剂。
此外，辛酸甲酯润滑剂的组成是0.2-50wt％辛酸甲酯和剩余部分的
作为溶剂的沸点为120-180℃的异链烷烃。还有，溶剂能够是一种或两种
或多种上述烃溶剂与异链烷烃的混合物。
在本发明中上述润滑剂的添加量被限定为0.01-5.0wt％，因为如果它
低于0.01wt％，润滑性能将不够充分和取向性能变差，而如果它超过5.0
wt％，模制品强度将变差，两者都是不希望的。更优选的添加量是0.02-1.0
wt％。
还有，除上述润滑剂外另外添加的Ti偶联剂具有改进粉末状颗粒的
晶体取向性能和改进模制品的密度的效果。其化学式的例子示于下面。R
和R’具有结构式CnH2n+1或CnH2n。
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Ti偶联剂的添加量限定为0.01-0.5wt％，因为如果添加少于0.01wt％
的量，则模压性很少有改进且对取向性能没有积极的影响，而如果超过
0.5wt％，则很难除去粘结剂且在模制品中有缺陷，两者都是不希望的。
更优选的添加量是0.01-0.1wt％。
包括解聚的聚合物的模压用润滑剂(类型2)
在用于模压加工本发明的R-Fe-B永磁体的润滑剂所含有的解聚的
聚合物是异丁烯和正丁烯的共聚物，异丁烯聚合物，甲基丙烯酸烷基酯
聚合物或共聚物，或亚烷基二醇聚合物或共聚物，而且它也能够含有萜
烯或脂族树脂等，为的是改进粘接力。
解聚的聚合物在用于模压本发明R-Fe-B永磁体的润滑剂中的含量
是(1)100wt％，对于仅仅使用解聚的聚合物的情况，(2)0.1-99.9wt％，
当与溶剂一起使用时，和(3)0.1-70.0wt％，当与溶剂和低粘度矿物油一
起使用时。
如果在上述(1)至(3)项中含量低于0.1wt％，模制品强度将减弱，这
是不希望的。另一方面，在模压后保留在烧结体中的C量随着该含量的
提高而提高，但是因为解聚的聚合物很少与R-Fe-B永磁体反应而是作
为气体释放出来，因此有一个优点是，即使使用较大的量，对磁体性能
仍然有较少的损害作用。然而，考虑到对磁体性能的影响，70.0wt％或
更低的含量是特别优选的。
还有，对于单独使用解聚的聚合物的情况(1)，优选的是使用分子量
450或更低的聚合物(动态粘度(40℃)为150mm2/s或更低)，和如果使用
分子量超过450(动态粘度(40℃)超过150mm2/s)的聚合物，优选的是与
(2)或(3)中一样，它与溶剂或与溶剂和低粘度矿物油混合使用。
正链烷烃溶剂(8-15碳原子)，异链烷烃溶剂(8-15碳原子)，环烷烃溶
剂(6-15碳原子)，或沸点为80℃-250℃的烯烃溶剂(8-15碳原子)，以及上
述溶剂的混合物能够在本发明中用作模压用润滑剂的溶剂。此外，溶剂
占上述解聚的聚合物或下面讨论的低粘度矿物油的含量的剩余部分。
此外，如果解聚的聚合物因合金粉末的状态等而不能均匀地涂敷在
磁体粉末的表面上，则通过在本发明中将低粘度矿物油与润滑剂混合来
充分实现解聚的聚合物作为粘结剂的效果。
在40℃下具有动态粘度为3-30mm2/s的纯矿物油是低粘度矿物油，
以及链烷烃或环烷烃体系能够用于本发明中，但是具有尽可能少的双键
数的矿物油是优选的。如果矿物油含量低于5wt％，附加效果不会看出，
而如果它超过70wt％，保留在烧结体中的C的量将太高且对磁体性能具
有有害的作用。所以，优选的含量是5-70wt％，和更加优选的含量是
10-50wt％。
如果上述润滑剂被加入到R-Fe-B磁体粉末中的量低于0.01wt％，
则模制品强度会降低和如果它超过10wt％，则烧结后保留在烧结体中的
量会升高和磁体性能会降低，所以，优选的是添加量是0.01-10wt％，
和0.02-1.0wt％是进一步优选的。
由包括己酸甲酯和/或辛酸甲酯的润滑剂和作为剩余部分的解聚的聚
合物组成的磁体模压用润滑剂(类型3)
己酸甲酯和辛酸甲酯两者当中至少一种被加入到R-Fe-B磁体组合
物的细粉末中，为的是改进本发明中的晶体取向。然而，如果添加低于
0.01wt％的量，则润滑剂不够和取向性能变坏，而如果添加高于5.0wt％
的量，则模制品强度会降低。所以，在0.01-5.0wt％范围内的量是优选
的，更优选的添加量是0.02-1.0wt％。
而且，除上述润滑剂外还添加的Ti偶联剂具有改进模制品密度的效
果且其化学式的例子前面已给出。
如果Ti偶联剂的添加量低于0.01wt％，则模压性能改进不多和对取
向性能没有影响，而如果它超过0.5wt％，则粘结剂除去性能将变差和模
制品具有缺陷。所以，0.01-0.5wt％的范围是优选的，进一步优选的添
加量是0.01-0.1wt％。
在本发明中，在用于模压加工R-Fe-B永磁体的润滑剂中包含的解
聚的聚合物是异丁烯和正丁烯的共聚物，异丁烯聚合物，甲基丙烯酸烷
基酯聚合物或共聚物，或亚烷基二醇聚合物或共聚物，并能够还含有萜
烯、脂族树脂等以改进粘接力。
对于类型2，在用于模压加工本发明的R-Fe-B永磁体的润滑剂中解
聚的聚合物含量是：100wt％，对于情形(1)，其中仅使用解聚的聚合物；
0.1-99.9wt％，对于情形(2)，其中它与溶剂一起使用；和0.1-70.0wt％，
对于情形(3)，其中它与溶剂和低粘度矿物油一起使用。
此外，如果解聚的聚合物因合金粉末的状态等而不能均匀地涂敷在
磁体粉末的表面上，则通过在本发明的润滑剂中混入低粘度矿物油来充
分地达到解聚的聚合物作为粘结剂的效果。
本发明中的低粘度矿物油是在40℃下动态粘度为3-30mm2/s的纯
矿物油。链烷烃或环烷烃体系能够使用，但具有尽可能少的双键的矿物
油是优选的。如果含量低于5wt％，则添加矿物油没有效果，而如果它
超过70wt％，则保留在烧结体中的C的量太高和因此对磁体性能有不利
影响。所以，含量优选是5-70wt％，和更优选含量是10-50wt％。
如果被加入到R-Fe-B磁体粉末中供模压磁体用的上述润滑剂的量低
于0.01wt％，则润滑性能不够和取向性能变差，而如果它超过10wt％，
则在烧结后保留在烧结体中的量会提高且磁体性能会降低。所以，添加
量优选是0.01-10wt％，和0.02-1.0wt％是更加优选的。
由低于1.5μm的普通生产方法获得的R-Fe-B磁体粉末的平均直径是
不希望的，因为粉末具有极高活性且在压模等过程中会有起火的可能，
和磁体性能会受到损害。而且，超过5μm的粒径是不希望的，因为通过
烧结方法获得的永磁体的晶体粒径是较大的和发生磁化的逆转，导致矫
顽力下降。所以，平均粒径是1.5-5μm。平均粒径为2.5-4μm是更优选的。
模压R-Fe-B磁体用的脱模剂
本发明的脱模剂能够均匀地施加在模具表面上，因为喷洒在模具内
的溶剂的媒介作用。通过挥发媒介剂来形成均匀的薄膜，和通过将该薄
膜溶于富含C20-C24饱和脂肪酸(它有特别优异的吸附在模具上的性能和
因此具有防粘性能)的己酸甲酯或辛酸甲酯中，能够获得优异的防粘性能。
而且，由于起始粉末几乎没有穿透，完全实现了烧结体的磁性。
本发明含有己酸甲酯和辛酸甲酯当中的一种或两种作为脱模剂中的
脱模组分。然而，如果它含有低于2wt％的脱模组分，则脱模性能将显著
降低，和如果含量超过20wt％，则模制品强度会显著下降。所以，2-20wt％
是优选的。而且，各组分的纯度是90％或更高，优选98％或更高，这些
组分的添加量优选是5-10wt％。
一种或两种或多种具有20-24个碳原子的饱和脂肪酸在本发明中作
为掺混物被添加进去，而具有22个碳原子的花生酸，具有22个碳原子
的榆树酸和具有24个碳原子的木蜡酸是优选的。如果掺混物中的15wt％
或更少量另外属于具有18个或18个以下碳原子的饱和脂肪酸或不饱和
脂肪酸如硬脂酸、油酸等，则效果没有差别。
如果掺混物的添加量低于0.005wt％，则脱模性能会降低，和如果超
过0.5wt％，则有模制品强度和磁体性能下降的问题，因此0.005-0.5
wt％的范围是良好的。优选的添加量是0.01-0.1wt％具有95％或更高的
纯度的掺混物。
具有80-200℃沸点的媒介剂如正链烷烃、异链烷烃、环链烷烃和芳
族烃等是溶剂(它属于本发明脱模剂的剩余部分)，而由具有100-180℃沸
点的正链烷烃和异链烷烃组成的媒介剂是优选的。添加量是79.5-97.995
wt％。
R-Fe-B磁体合金粉末
下面描述本发明的R-Fe-B磁体合金粉末的优选组成范围。在该磁体
合金粉末中使用的稀土元素R是选自轻稀土和重稀土(包括钇(Y))的稀
土元素。稀土对于R而言是最佳的，而Nd和Pr是特别优选的。一种R
是常常使用的，但对于实际应用，由于获取容易等方面的原因，能够使
用两种或多种化合物(含铈混合稀土合金、钕镨混合物等)。此外，该R
没有必要是纯稀土元素并可以含有在生产过程中无法避免的杂质，只要
它在工业上允许的范围内。
R是用于生产R-Fe-B永磁体的合金粉末中的主要元素和如果低于
10原子％，则不能获得高的磁性(尤其高的矫顽力)，而如果超过30原子％，
则剩余磁通密度(Br)会降低和不能获得具有优异性能的永磁体。所以，R
优选在10原子％-30原子％范围内。
B是用于制造R-Fe-B永磁体的合金粉末中的主要元素。如果它的含
量低于1原子％，则不能获得高的矫顽力(iHc)，和如果高于28原子％，
剩余磁通密度(Br)将下降，所以不能获得优异的永磁体。因此，1原子
％-28原子％的范围是优选的。
如果有低于42原子％的Fe(它是主要元素)，则剩余磁通密度(Br)会
下降，而如果超过89原子％，则不能获得高的矫顽力，Fe被限定于42
原子％-89原子％。而且，用Co取代一部分Fe的理由是，改进永磁体
的效果和改进防腐性能的效果都能够获得。然而，如果Co超过Fe的50％，
则不能获得高的矫顽力和不能获得优异的永磁体。所以，Fe的50％是
Co量的上限。
基于12原子％-16原子％R，4原子％-12原子％B，和72原子％-84
原子％Fe的组合物对于本发明的R-Fe-B合金粉末是理想的，为的是获
得具有高的剩余磁通密度和高的矫顽力的优异永磁体。除R，B和Fe外，
在本发明的R-Fe-B合金粉末的工业生产中不可避免的杂质的存在是可
接受的，但通过对于总共4.0原子％或更低的量，将4.0原子％或更低的
C，3.5原子％或更低的P，2.5原子％或更低的S，和3.5原子％或更低
的Cu当中的至少一种来代替B的一部分，有可能改进生产率和降低磁
体合金的成本。
此外，通过将9.5原子％或更低的Al，4.5原子％或更低的Ti，9.5原
子％或更低的V，8.5原子％或更低的Cr，8.0原子％或更低的Mn，5原子
％或更低的Bi，12.5原子％或更低的Nb，10.5原子％或更低的Ta，9.5原
子％或更低的Mo，9.5原子％或更低的W，2.5原子％或更低的Sb，7原
子％或更低的Ge，3.5原子％或更低的Sn，5.5原子％或更低的Zr，和
5.5原子％或更低的Hf当中至少一种加入到上述R，B，Fe合金或含Co
的R-Fe-B合金中，有可能获得高矫顽力的永磁体合金。
实施方案
实施例1
纯度99.9％的电解铁，含有19.8wt％B的铁硼合金，和纯度99.7％
或更高的Nd和Dy都用作起始合金。在高频下将它们进行混合，然后熔
化。将它们浇铸到带有水冷却浇铸模具的一模具中以获得组成为14.5
at％Nd-0.5at％Dy-78.8at％Fe-6.2at％B的坯料。
然后上述坯料用锤磨机加以破碎，通过氢气气氛保护来进行进一步
粉碎处理，以获得平均粒径40μm的破碎粉末。所获得的破碎粉末通过
在6kg/mm2气体压力的条件下和使用惰性气体(氮气)由气流粉碎机进行
粉碎，从而获得平均粒径3μm的细粉末。
己酸甲酯润滑剂(沸点：150℃，有效组分：10％，Paresu Kagaku Co.，
Ltd.，Magurupu PS-A-21)和辛酸甲酯润滑剂(沸点：150℃，有效组分：
10％，Paresu Kagaku Co.，Ltd.，Magurupu PS-A-14)，或Ti偶联剂(沸点：
200℃或更高，有效组分：97.0％或更高，Ajinomoto Co.，Ltd.，
Purenakuto KR-TTS)被加入到所获得的R-Fe-B细粉中并进行混合，如
表1中所示。
然后，将上述细粉末加入到模具中并在10kOe(795.8kA/m)的磁场中
进行取向。它在与磁场垂直的1.5T/cm2压力下进行模压加工，获得尺寸
为20mm×15mm×10mm的模制品。所获得的模制品强度示于表1
中和模压效率示于表2中。此外，由磨损试验和测定横断裂强度的方法
来测定模制品强度。而且，不添加脱模剂所获得的没有开裂或碎片的制
品的数目作为模压效率。
所获得的模制品在Ar常压气氛中在1060℃下烧结4小时，然后在
Ar常压气氛中在600℃下进一步热处理1小时。所获得试样的磁性示于
表2。
对比实例1
在将如表1所示的0.2-4.0wt％酯润滑剂(沸点：87℃，有效组分：25
wt％油酸甲酯，75wt％环己烷，Paresu Kagaku Co.，Ltd.，Magurupu
PS-A-1)被加入到已经使用与实施例中同样的组成且在同样的条件下所
获得的破碎粉末中并进行混合后，用气流粉碎机进行粉碎获得平均粒径
3μm的细粉末，然后，在与实施例1相同的条件下进行在磁场中的模压，
烧结和热处理。所获得模制品的强度示于表1中和试样磁性和模压效率
示于表2中。
表1
润滑剂的添加量(wt％)
模制品
密度
(Mg/m3)
模制品强度
磨耗值
(％)
横断裂强度
(MPa)
己酸甲酯
辛酸甲酯
Ti偶联剂
|
本
发
明
0.01
4.25
-20
1.40
0.02
4.30
-22
1.33
0.50
4.40
-25
1.22
1.00
4.50
-31
1.14
0.02
0.50
4.42
-28
1.16
0.50
0.02
4.42
-26
1.23
0.02
0.10
4.38
-22
1.33
0.50
0.02
4.44
-26
1.25
0.02
0.50
0.02
4.49
-31
1.14
0.50
0.02
0.10
4.52
-28
1.19
润滑剂添加量(wt％)
模制品
密度
(Mg/m3)
模制品强度
磨耗值
(％)
横断裂强度
(MPa)
脂族酸
酯体系
对
比
0.20
4.35
-34
1.12
1.00
4.45
-38
1.00
2.00
4.50
-40
0.94
|
4.00
4.50
-53
0.64
表2
磁体性能
模压效率
连续模压的制品数目
(制品数)
Br
(T)
HCB
(kA/m)
(BH)max
(kJ/m3)
HCJ
(kA/m)
本
发
明
1.314
955.0
330.2
1200.2
100
|
1.323
962.9
338.4
1193.7
500
1.333
978.8
346.2
1185.7
1000或更多
1.340
994.8
350.2
1185.7
1000或更多
1.335
978.8
347.0
1177.8
1000或更多
1.335
978.8
347.0
1193.7
1000或更多
1.331
978.8
345.4
1185.7
1000或更多
1.335
986.8
348.5
1185.7
1000或更多
1.342
994.8
350.9
1169.8
1000或更多
1.340
994.8
350.2
1169.8
1000或更多
磁体性能
模压效率
连续模压的制品数目
(制品数)
Br
(T)
HCB
(kA/m)
(BH)max
(kJ/m3)
HCJ
(kA/m)
对
比
1.310
947.0
326.3
1209.6
20
1.317
955.0
338.2
1193.7
100
1.325
962.9
342.2
1193.7
1000或更多
1.327
955.0
340.6
1201.7
1000或更多
实施例2
纯度99.9％的电解铁，含有19.89wt％B的铁硼合金，和纯度99.7％
或更高的Nd和Dy都用作起始合金。将它们在高频下进行混合和熔化，
然后将它们浇铸到带有水冷却浇铸模具的一模具中以获得组成为13.4
at％Nd-2.6at％Dy-77.8at％Fe-6.2at％B的坯料。
然后上述坯料用锤磨机加以破碎，通过氢气气氛保护来进行进一步
离解，以获得平均粒径40μm的破碎粉末。所获得的破碎粉末通过在6
kg/mm2气体压力的条件下和使用惰性气体(氮气)由气流粉碎机进行粉
碎，从而获得平均粒径3μm的细粉末。
作为解聚的聚合物的由异丁烯和正丁烯构成的分子量为550的共聚
物，作为低粘度矿物油的在40℃下动态粘度为5mm2/s的链烷烃类纯净
矿物油，以及作为烃溶剂的具有80-250℃沸点的由正链烷烃溶剂(8-15个
碳原子)、异链烷烃溶剂(8-15个碳原子)和环烷烃溶剂(6-15个碳原子)组
成的混合物被加入所获得的R-Fe-B细粉末中并进行混合，如表3和4
中所示。
将已在其中添加和混合了上述润滑剂的细粉末加入到模具中并在10
kOe的磁场中进行取向，然后在与磁场垂直的1.5T/cm2压力下进行模压
加工，获得尺寸为20mm×15mm×10mm的模制品。
所获得的模制品强度示于表5中。由磨损试验和测定横断裂强度的
方法来测定模制品强度。而且，模制品密度和模压部分缺陷示于表7中，
作为模压性的评价指标。不添加脱模剂由压塑方法获得的没有开裂或碎
片的制品的数目作为模压效率。
所获得的模制品在Ar常压气氛中在1060℃下烧结4小时，然后在
Ar常压气氛中在600℃下进一步热处理1小时，所获得的烧结体的密度、
C量和磁性都示于表6中。
对比例2
酯润滑剂(沸点87℃，有效组分：50wt％油酸甲酯，50wt％环己烷
和10％PVA水溶液)如表7和8中所示以0.2-4.0wt％的量被加入到已经
使用与实施例2中同样的组成且在同样的条件下所获得的破碎粉末中。
所获得模制品的强度示于表3中。而且，模制品密度和模压部分缺陷示
于表9中。
所获得的模制品在Ar常压气氛中在1060℃下烧结4小时，然后在
Ar常压气氛中在600℃下进一步热处理1小时，所获得的烧结体的密度、
C量和磁性都示于表6中。
表3
解聚的聚合物
平均分子量
动态粘度
(mm2/s)
|
实
例
1
350
30
2
350
30
3
350
30
4
350
30
5
350
30
6
350
30
7
350
30
8
400
90
9
450
130
10
450
130
11
700
3000
12
700
3000
13
700
3000
14
700
3000
15
700
3000
16
550
700
17
800
4000
对
比
20
350
30
21
1000
10000
22
1000
10000
23
1500
40000
24
-
-
25
-
-
|
26
-
-
27
-
-
28
-
-
29
-
-
30
-
-
表4
润滑剂组分(wt％)
润滑剂添加量
(wt％)
解聚的聚合物
低粘度矿物油
烃溶剂
实
例
1
100
0
0
3.0
2
50
0
50
0.05
3
50
0
50
3.0
4
50
0
50
10.0
5
70
0
30
3.0
6
2
0
98
3.0
7
100
0
0
10.0
8
100
0
0
0.2
9
100
0
0
0.1
10
100
0
0
6.0
11
70
20
10
0.5
|
12
70
20
10
3.0
13
30
30
40
2.0
14
10
50
40
0.2
15
10
50
40
5.0
16
10
50
40
1.0
17
20
70
10
2.0
对
比
油酸酯润滑剂
PVA
(聚乙烯醇)
20
50
0
50
12.0
21
100
-
0
0.5
22
100
-
0
5.0
23
100
-
0
1.0
24
100
-
-
0.2
25
100
-
-
1.0
26
100
-
-
2.0
27
100
-
-
4.0
28
-
100
-
0.2
29
-
100
-
3.0
30
-
100
-
8.0
*PVA是10％水溶液
表5
模制品强度
横断裂强度
(MPa)
磨耗值
(％)
实
例
1
3.32
-10
2
1.88
-16
3
2.76
-10
4
2.98
-10
5
2.69
-10
6
2.07
-13
7
3.50
-8
8
2.23
-15
9
2.20
-15
10
3.54
-8
11
2.23
-13
12
2.81
-10
13
2.54
-11
14
1.72
-18
15
2.12
-12
16
1.98
-15
17
1.85
-17
对
比
20
3.10
-9
21
1.76
-25
22
1.88
-25
23
1.68
-30
24
1.51
-34
25
1.30
-38
26
1.10
-45
27
1.08
-55
28
1.59
-30
29
1.64
-25
30
1.68
-20
表6
烧结的
坯块密度
(g/cm3)
磁体性能
在烧结的坯块
中C的量
(ppm)
Br
(T)
HCJ
(kA/m)
(BH)max
(kJ/m3)
|
实
例
1
7.54
1.270
1492
310.9
790
2
7.55
1.280
1498
315.8
680
3
7.54
1.273
1502
311.8
750
4
7.53
1.268
1490
311.3
810
5
7.54
1.271
1498
311.7
760
6
7.55
1.280
1507
316.7
650
7
7.53
1.268
1489
311.8
850
8
7.54
1.274
1498
312.5
680
9
7.54
1.274
1495
313.4
680
10
7.53
1.270
1491
311.5
700
11
7.55
1.270
1504
311.8
700
12
7.54
1.268
1495
311.0
830
13
7.55
1.270
1500
311.7
700
14
7.55
1.277
1496
315.0
710
15
7.54
1.270
1501
311.5
740
16
7.55
1.277
1499
315.6
690
17
7.54
1.276
1493
313.5
720
对
比
20
7.38
1.158
1460
261.7
930
21
7.12
※
※
※
1000
22
6.38
※
※
※
2200
23
6.88
※
※
※
2000
24
7.53
1.265
1500.8
311.3
650
25
7.12
※
※
※
1300
26
6.75
※
※
※
2000
27
5.12
※
※
※
2800
28
7.40
1.245
1501.7
302.5
1100
29
6.80
※
※
※
2200
30
4.90
※
※
※
3100
※不能测定
磁体组成＝13.4at％Nd-2.6at％Dy-77.8at％Fe-6.2at％B
表7
解聚的聚合物
平均分子量
动态粘度
(mm2/s)
实
例
1
350
30
|
3
350
30
9
450
130
11
700
3000
13
700
3000
|
15
700
3000
16
550
700
对
比
25
-
-
|
29
-
-
|
表8
润滑剂组分(wt％)
润滑剂
的添加量
(wt％)
解聚的聚合物
低粘度矿物油
烃溶剂
实
例
1
100
0
3.0
3
50
50
3.0
9
100
0
0.1
11
70
20
10
0.5
13
30
30
40
2.0
15
10
50
40
5.0
16
10
50
40
1.0
对
比
油酸酯润滑剂
PVA(聚乙烯醇)
|
25
100
-
-
0.2
29
-
100
-
0.2
*PVA是10％水溶液
表9
模压性评价
初始强度
(g/cm3)
有模压缺陷的
制品的数目
(10,000件制品)
实
例
1
4.4
68
4.2
54
2
4.4
72
4.2
73
6
4.4
98
4.2
82
8
4.4
102
4.2
84
10
4.4
90
4.2
76
12
4.2
103
4.2
81
13
4.2
112
4.2
95
对
比
4
4.4
912
|
4.2
448
8
4.4
310
4.2
169
实施例3
纯度99.9％的电解铁，含有19.8wt％B的铁硼合金，和纯度99.7％
或更高的Nd和Dy都用作起始合金。将它们在高频下进行混合和熔化，
然后浇铸到带有水冷却浇铸模具的一模具中以获得组成为13.4at％
Nd-2.6at％Dy-77.8at％Fe-6.2at％B的坯料。
然后上述坯料用锤磨机加以破碎，通过氢气气氛保护来进行进一步
破碎，以获得平均粒径40μm的破碎粉末。所获得的破碎粉末通过在6
kg/mm2气体压力的条件下和使用氮气作为惰性气体由气流粉碎机进行
粉碎，从而获得平均粒径3μm的细粉末。
各种润滑剂1，2的混合物被加入到所获得的细R-Fe-B破碎粉末中并
混合，如表10中所示。己酸甲酯和辛酸甲酯或Ti偶联剂(沸点：200℃或
更高，有效组分：97.0％或更高，Ajinomoto Co.，Ltd.，Purenakuto KR-TTS)
用作润滑剂，以及异丁烯和正丁烯的共聚物(分子量如表1中所示)用作解
聚的聚合物，在40℃下动态粘度为5mm2/s的链烷烃类纯净矿物油用作
低粘度矿物油，和具有80-250℃沸点的由正链烷烃溶剂(8-15个碳原子)、
异链烷烃溶剂(8-15个碳原子)和环烷烃溶剂(6-15个碳原子)组成的混合
物用作烃溶剂。
接着，上述细粉末被加入到模具中，在10kOe(795.8kA/m)的磁场中
进行取向，然后在与磁场垂直的1.5T/cm2压力下进行模压加工，获得尺
寸为20mm×15mm×10mm的模制品。所获得的模制品强度示于表
11中和模压性评价结果示于表13中。由磨损试验和测定横断裂强度的方
法来测定模制品强度。
而且，所获得的模制品在Ar常压气氛中在1070℃下烧结4小时，
然后在Ar常压气氛中在580℃下进一步热处理1小时，所获得的试样的
磁性示于表12中。
对比例3
酯润滑剂(沸点：87℃，有效组分：25wt％油酸甲酯，75wt％环己
烷，Paresu Kagaku Co.，Ltd.，Magurupu PS-A-1)如表10中所示以0.2-4.0
wt％的量加入到已经使用与实施例3中同样的组成且在同样的条件下所
获得的破碎粉末中，然后用气流粉碎机进行粉碎获得平均粒径3μm的细
粉末。接着在与实施例1中相同的条件下进行在磁场中的模压加工，进
行烧结和热处理。所获得模制品的强度示于表12中。试样的磁性示于表
12中，模压性的评价结果示于表13中。
对比例4
酯润滑剂(沸点：150℃，有效组分：10wt％，Paresu Kagaku Co.，Ltd.，
Magurupu PS-A-21)和/或Ti偶联剂(沸点：200℃或更高，有效组分：
97.0％或更高，Ajinomoto Co.，Ltd.，Purenakuto KR-TTS)如表1中所示
被加入到使用与实施例3相同的组成和在相同条件下获得的细粉末中并
进行混合，然后将上述细粉末加入到模具中，然后在与实施例1中同样
的条件下，在磁场中模压加工，烧结和热处理。所获得模制品的强度示
于表12中。试样的磁性示于表12中，和模压性的评价结果示于表13中。
对比例5
作为解聚的聚合物的由异丁烯和正丁烯构成的分子量为550的共聚
物，作为低粘度矿物油的在40℃下动态粘度为5mm2/s的环烷烃类纯净
矿物油，以及作为烃溶剂的具有80-250℃沸点的由正链烷烃溶剂(8-15个
碳原子)、异链烷烃溶剂(8-15个碳原子)和环烷烃溶剂(6-15个碳原子)组成
的混合物如表10中所示被加入使用与实施例3中相同的组成和在相同条
件下获得的细粉末中。
然后，将上述细粉末加入到模具中，然后在与实施例3中相同的条
件下进行在磁场的模压，进行烧结和热处理。所获得的模制品强度示于
表11中，试样的磁性示于表12中，和模压性的评价结果示于表13中。
表10
润滑剂添加量
(wt％)
润滑剂2组分
润滑剂
的添加量
(wt％)
己酸
甲酯
辛酸
甲酯
Ti
偶联剂
解聚的聚合物
低粘度
矿物油
烃溶剂
|
分子量
|
实
例
1
0.06
100
350
2.0
2
0.09
100
350
3.0
3
0.048
60
350
40
6.0
4
0.215
50
350
50
5.0
5
0.015
0.01
100
450
0.5
6
0.01
0.01
100
450
1.0
7
0.07
0.01
60
450
40
2.0
8
0.012
0.01
52
450
48
1.0
9
0.18
40
600
20
40
6.0
10
0.24
40
600
20
40
8.0
11
0.08
0.01
40
700
20
40
2.0
12
0.12
0.12
0.04
40
700
20
40
8.0
己酸甲酯润滑剂
Ti
偶联剂
油酸酯润滑剂
|
对
比
1
100
0.2
|
2
100
4.0
3
100
0.3
4
99.7
0.3
0.3
5
表11
模制品强度
横断裂强度
(MPa)
磨耗值
(％)
|
实
例
1
1.98
-16
2
2.00
-14
3
2.20
-13
4
2.10
-14
5
1.75
-22
6
1.80
-20
7
1.85
-17
8
1.78
-23
9
2.22
-13
10
2.30
-12
11
1.98
-16
12
2.40
-11
对
比
1
1.51
-34
|
2
1.08
-55
3
1.68
-30
4
1.60
-32
|
5
表12
烧结的
坯块密度
(g/cm3)
磁体性能
在烧结的坯块
中C的量
(ppm)
Br
(T)
HCJ
(kA/m)
(BH)max
(kJ/m3)
|
实
例
1
7.54
1.284
1495
323.9
750
2
7.53
1.284
1498
323.9
690
3
7.55
1.280
1498
321.9
700
4
7.54
1.282
1496
322.9
710
5
7.53
1.288
1491
326.0
600
6
7.53
1.286
1492
325.0
620
7
7.54
1.288
1495
326.0
660
8
7.54
1.285
1490
324.5
620
9
7.53
1.280
1493
321.9
760
10
7.53
1.279
1491
321.4
820
11
7.52
1.288
1499
326.0
750
12
7.54
1.279
1498
321.4
850
对
比
1
7.38
1.265
1500
311.4
650
2
5.12
※
※
※
2800
3
7.54
1.283
1496
323.4
700
|
4
7.54
1.285
1492
324.5
700
5
*不能测定
磁体组成＝13.4at％Nd-2.6at％Dy-77.8at％Fe-6.2at％B
表13
模压性的评价
初始密度
(g/cm3)
有模压缺陷的
制品数目
(10,000件)
实
例
1
4.4
161
4.2
146
3
4.4
113
4.2
71
5
4.4
172
4.2
152
7
4.4
140
4.2
92
9
4.4
112
4.2
81
12
4.2
105
4.2
77
对
比
1
4.4
439
|
4.2
180
4
4.4
350
4.2
211
实施例4
对于R-Fe-B磁体使用一种组成为14.5wt％Nd，0.5wt％B，78wt％
Fe，和7wt％Co和粒径为4μm的起始粉末，将具有表14和15中所示
组成的脱模剂涂敷在模头的内表面上，在1.0T/mm2模压压力下进行模压
加工得到尺寸10mm×15mm×20mm的模制品。在这种情况下脱模
压力，弹返量和模制品横断裂强度示于表16中。
当在压制后从模具中脱出模制品时的最高负载压用作脱模压力。在
作为临界值的最高增压过程中在模压负载压达到冲头停止位置的0之后
即刻发生的冲击运动的量用作弹返量。
在将所获得模制品在1060℃下烧结3小时后，在530℃下保持2小
时进行热处理而获得烧结的磁体。该R-Fe-B烧结磁体的磁性示于表17
中。
表14
主要组分
己酸甲酯
辛酸甲酯
月桂酸甲酯
油酸甲酯
碳7的数目
(6)
碳9的数目
(8)
碳13的数目
(12)
碳19的数目
(18)
纯度98
纯度98
纯度95
纯度99
实
例
1
10.00
-
-
-
2
-
5.00
-
-
3
10.00
-
-
-
4
-
10.00
-
-
5
2.00
4.00
-
-
对
比
6
50.00
-
-
-
|
7
-
5.00
-
-
8
10.00
-
-
-
9
-
40.00
-
-
10
-
-
10.00
-
11
-
-
-
10.00
表15
混合物
溶剂
花生酸
二十二烷酸
正链烷烃
异链烷烃
碳20的数目
碳22的数目
|
纯度98
纯度98
实
例
1
0.010
-
98.990
-
2
0.100
-
94.900
-
3
-
0.020
-
89.980
4
-
0.100
-
89.900
5
0.010
0.010
93.980
-
对
比
6
0.010
-
49.990
-
7
0.700
-
94.300
-
8
-
0.002
-
39.998
9
-
0.100
-
59.900
10
-
-
-
90.000
11
-
-
-
90.000
表16
模压压力
注射压力
回弹的量
模制品的横断裂强度
T/cm2
kg
mm
MPa
实
例
1
1.0
71
0.71
1.37
2
1.0
69
0.69
1.41
3
1.0
70
0.70
1.37
4
1.0
65
0.68
1.38
5
1.0
73
0.71
1.40
对
比
6
1.0
73
0.71
1.01
|
7
1.0
63
0.70
0.98
8
1.0
89
0.99
1.38
9
1.0
68
0.73
0.98
10
1.0
92
1.09
1.41
11
1.0
105
1.28
1.51
表17
磁体性能
连续模压的
制品的数目
|
Br(T)
iHc(kA/m)
(BH)max
(kJ/m3)
(制品件数)
|
实
例
1
1.341
955.2
343.8
＞1000
2
1.330
956.0
341.5
＞1000
3
1.333
956.0
342.9
＞1000
4
1.334
955.3
342.5
＞1000
5
1.330
955.5
342.3
＞1000
对
比
6
1.327
955.0
340.6
＞1000
7
1.330
957.0
341.5
＞1000
8
1.315
955.3
330.9
300
9
1.327
955.6
340.1
＞1000
|
10
1.310
955.7
330.2
50
11
1.300
955.9
325.3
20