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1、10申请公布号CN104135857A43申请公布日20141105CN104135857A21申请号201380011086122申请日20130227201204308620120229JPA01N25/04200601A01N37/34200601A01N51/00200601A01P7/0420060171申请人住友化学株式会社地址日本国东京都中央区新川二丁目27番1号72发明人田中琢也74专利代理机构上海市华诚律师事务所31210代理人汤国华54发明名称悬乳剂57摘要本发明涉及一种悬乳剂，其含有以下的成分1、2、3、4、5和6，成分1水难溶性液态农药成分、成分2水难溶性常温固体农药活。
2、性成分、成分3聚氧化烯嵌段共聚物、成分4聚氧乙烯芳基苯基醚的磷酸酯化盐和/或硫酸酯化盐、成分5木质素磺酸盐、成分6水。本发明的悬乳剂是在高温下和低温下保存时能抑制作为分散物的成分1和成分2的颗粒成长并且无分散物的凝集与分离硬饼的形成和外观变化的保存稳定性优异的制剂。30优先权数据85PCT国际申请进入国家阶段日2014082686PCT国际申请的申请数据PCT/JP2013/0560532013022787PCT国际申请的公布数据WO2013/129690JA2013090651INTCL权利要求书1页说明书14页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书14页10申。
3、请公布号CN104135857ACN104135857A1/1页21一种悬乳剂，其含有以下的成分1、2、3、4、5和6，成分1水难溶性液态农药成分成分2水难溶性常温固体农药活性成分成分3聚氧化烯嵌段共聚物成分4聚氧乙烯芳基苯基醚的磷酸酯化盐和/或硫酸酯化盐成分5木质素磺酸盐成分6水。2如权利要求1记载的悬乳剂，其中，相对于总量，成分1、2、3、4、5和6的量分别为01495W/V、01495W/V、0110W/V、0110W/V、0110W/V和50995W/V。3如权利要求1或2记载的悬乳剂，其中，成分1是常温下为液体的水难溶性农药活性成分。4如权利要求1或2记载的悬乳剂，其中，成分1是将水。
4、难溶性农药活性成分溶解于疏水性液体而形成的物质。5如权利要求3或4记载的悬乳剂，其中，水难溶性农药活性成分是杀虫活性成分。6如权利要求3或4记载的悬乳剂，其中，水难溶性农药活性成分是拟除虫菊酯化合物。7如权利要求3或4记载的悬乳剂，其中，水难溶性农药活性成分是顺式氰戊菊酯。8如权利要求17中的任一项记载的悬乳剂，其中，成分2是杀虫活性成分。9如权利要求17中的任一项记载的悬乳剂，其中，成分2是新烟碱化合物。10如权利要求17中的任一项记载的悬乳剂，其中，成分2是噻虫胺。权利要求书CN104135857A1/14页3悬乳剂技术领域0001本发明涉及一种含有农药活性成分的新的悬乳剂。背景技术000。
5、2以往，作为含有两种农药活性成分的农药制剂，已知有在水中液态农药成分被乳化且固体农药成分被悬浮的悬乳剂。现有技术文献专利文献0003专利文献1日本专利特开平867603号公报发明内容发明要解决的问题0004悬乳剂是作为液态农药成分的油滴和固体农药成分的颗粒共同分散于水中的制剂，要求它们不仅在刚制造后而且在保存后也能稳定分散于水中。然而，以往的悬乳剂在高温或低温的严酷环境下保存时，分散于水中的油滴和颗粒分散物会产生颗粒成长等的变化，有时产生由分散物的凝集或沉降导致的水层分离和硬饼HARDCAKE、或者制剂的糊化等外观变化，在保存稳定性方面不一定充分。解决问题的手段0005本发明人鉴于这样的情况，。
6、经研究发现含有聚氧化烯嵌段共聚物、聚氧乙烯芳基苯基醚的磷酸酯化盐和/或硫酸酯化盐以及木质素磺酸盐的悬乳剂是在高温下和低温下保存时能抑制分散物即作为液态农药成分的油滴和固体农药成分的颗粒的颗粒成长并且无分散物的凝集与分离硬饼的形成和外观变化的保存稳定性优异的制剂，从而完成了本发明。本发明如下所示。00061一种悬乳剂，其含有以下的成分1、2、3、4、5和6，成分1水难溶性液态农药成分成分2水难溶性常温固体农药活性成分成分3聚氧化烯嵌段共聚物成分4聚氧乙烯芳基苯基醚的磷酸酯化盐和/或硫酸酯化盐成分5木质素磺酸盐成分6水。2如上述1记载的悬乳剂，其中，相对于总量，成分1、2、3、4、5和6的量分别为。
7、01495W/V、01495W/V、0110W/V、0110W/V、0110W/V和50995W/V。3如上述1或2记载的悬乳剂，其中，成分1是常温下为液体的水难溶性农药活性成分。4如上述1或2记载的悬乳剂，其中，成分1是将水难溶性农药活性成分溶解说明书CN104135857A2/14页4于疏水性液体而形成的物质。5如上述3或4记载的悬乳剂，其中，水难溶性农药活性成分是杀虫活性成分。6如上述3或4记载的悬乳剂，其中，水难溶性农药活性成分是拟除虫菊酯化合物。7如上述3或4记载的悬乳剂，其中，水难溶性农药活性成分是顺式氰戊菊酯。8如上述17中的任一项记载的悬乳剂，其中，成分2是杀虫活性成分。9如上。
8、述17中的任一项记载的悬乳剂，其中，成分2是新烟碱化合物。10如上述17中的任一项记载的悬乳剂，其中，成分2是噻虫胺CLOTHIANIDIN。另外，如无特别指明，本说明书中的“常温”是指535，“水难溶性”是指相对于100ML25的水的溶解度为1G以下，“W/V”是指“重量/体积”。发明效果0007根据本发明，可提供一种以下的优异的悬乳剂在高温和低温保存下，能抑制分散物即被乳化的水难溶性液态农药成分和被悬浮的水难溶性常温固体农药活性成分的颗粒成长，并且无分散物的凝集与分离硬饼的形成和外观变化，物理化学性长时间稳定，生物效果不降低。具体实施方式0008本发明的悬乳剂含有成分1，即水难溶性液态农药。
9、成分。作为成分1，首先，可举出常温下为液体的水难溶性农药活性成分。在该水难溶性农药活性成分中，优选相对于100ML25的水的溶解度为01G以下的具有农药活性的化合物。0009另外，作为成分1，可举出将水难溶性农药活性成分溶解于疏水性液体而形成的物质，即将水难溶性农药活性成分溶解于疏水性液体而得到的物质。对于该水难溶性农药活性成分，只要其能溶解于疏水性液体，则在常温下可为固体或液体。在这里，常温下为固体的水难溶性农药活性成分是指通常熔点为35以上、优选熔点小于80且相对于100ML25的水的溶解度为1G以下、优选01G以下的具有农药活性的化合物。0010作为用于成分1的水难溶性农药活性成分，例如。
10、，可举出杀虫活性成分、杀菌活性成分、除草活性成分、昆虫生长控制活性成分和植物生长调节活性成分等。0011作为相关的杀虫活性成分，例如，可举出除虫菊酯、丙烯菊酯、氯菊酯、氯氰菊酯、氯氟氰菊酯、氟氯氰菊酯、四溴菊酯、甲氰菊酯、联苯菊酯、氰戊菊酯也包括顺式氰戊菊酯、氟氰戊菊酯、氟胺氰菊酯、氟酯菊酯、乙氰菊酯、醚菊酯、氟硅菊酯、七氟菊酯和溴氰菊酯等拟除虫菊酯；杀螟腈、倍硫磷、杀螟松、除线磷、甲基嘧啶磷、二嗪农、异恶唑磷、甲基毒死蜱、毒死蜱、稻丰散、乙拌磷、伏杀磷、杀扑磷、丙硫磷、丙溴磷和EPN等有机磷化合物；异丙威、仲丁威、丁硫克百威、丙硫克百威和棉铃威等氨基甲酸酯化合物以及啶虫丙醚等。0012作为相。
11、关的杀菌活性成分，例如，可举出异稻瘟净、敌瘟磷和甲基立枯磷等有机磷化合物；氰菌胺等黑色素生物合成抑制化合物；甲霜灵M和环氟菌胺等酸酰胺化合物；氟菌唑、咪鲜胺、稻瘟酯、腈菌唑、丙环唑和四氟醚唑等甾醇生物合成抑制化合物；肟菌酯和唑菌胺酯等嗜球果伞素化合物；嘧菌环胺等的苯胺基嘧啶；以及稻瘟灵和氟嘧菌胺等。说明书CN104135857A3/14页50013作为相关的除草活性成分，例如，可举出MCPB、氰氟草酯、吡氟禾草灵和吡氟禾草灵P等苯氧酸化合物；氯苯胺灵、杀草丹、戊草丹和草达灭等氨基甲酸酯化合物；甲草胺、丙草胺、异丙甲草胺、丁草胺、噻吩草胺和敌草胺等酸酰胺化合物；异戊乙净等三嗪化合物；氟乐灵、氟草。
12、胺和二甲戊乐灵等二硝基苯胺化合物；氟硫草定等芳香族羧酸化合物；碘苯腈等腈化合物；稀禾定和烯草酮等环己二酮；以及去草胺、茚草酮、呋草黄和唑酮草酯等。0014作为相关的昆虫生长控制活性成分，例如，可举出蚊蝇醚等。0015作为相关的植物生长调节活性成分，例如，可举出抗倒酯等。0016这些水难溶性农药活性成分可单独使用一种或使用两种以上的混合物。0017作为疏水性液体，例如，可举出芳香族系烃、脂肪族系烃、醇类、酮类、酯类、醚类、矿物油和植物油等。作为该芳香族系烃，例如，可举出甲苯、二甲苯、烷基苯、苯基二甲苯基乙烷及它们的混合物。作为芳香族烃，可直接使用市售溶剂，作为这样的市售溶剂，例如，可举出HISO。
13、LSAS2961苯基1二甲苯基乙烷与1苯基1乙基苯基乙烷的混合物，日本石油株式会社制造、SOLVESSO100芳香族烃，埃克森美孚化学株式会社制造、SOLVESSO150芳香族烃，埃克森美孚化学株式会社制造、SOLVESSO150ND芳香族烃，埃克森美孚化学株式会社制造、SOLVESSO200芳香族烃，埃克森美孚化学株式会社制造和SOLVESSO200ND芳香族烃，埃克森美孚化学株式会社制造等。作为脂肪族系烃，例如，可举出石蜡和烯烃，可直接使用市售溶剂，作为这样的市售溶剂，例如，可举出ISOPERL异石蜡烃，埃克森美孚化学株式会社制造、ISOPERM异石蜡烃，埃克森美孚化学株式会社制造、EXX。
14、SOLD80石蜡和环烷烃的混合溶剂，埃克森美孚化学株式会社制造、EXXSOLD110石蜡和环烷烃的混合溶剂，埃克森美孚化学株式会社制造、EXXSOLD130石蜡和环烷烃的混合溶剂，埃克森美孚化学株式会社制造、MORESCOWHITEP40液体石蜡，株式会社MORESCO制造、MORESCOWHITEP70液体石蜡，株式会社MORESCO制造、LINEALENE12烯烃，出光兴产株式会社制造和LINEALENE14烯烃，出光兴产株式会社制造等。作为酯类，例如，可举出脂肪酸酯，可直接使用市售溶剂，作为这样的市售溶剂，例如，可举出RICKSIZERC101蓖麻油脂肪酸酯，伊藤制油株式会社制造、RIC。
15、KSIZERC88植物油系脂肪酸酯，伊藤制油株式会社制造、RICKSIZERC401蓖麻油脂肪酸酯，伊藤制油株式会社制造、RICKSIZERS8蓖麻油系二元酸酯，伊藤制油株式会社制造、STEPANC25辛酸甲酯和癸酸甲酯的混合物，斯泰潘公司制造、STEPANC42肉豆蔻酸甲酯和月桂酸甲酯的混合物，斯泰潘公司制造、STEPANC65棕榈酸甲酯和油酸甲酯的混合物，斯泰潘公司制造、STEPOSOLME油酸甲酯和亚油酸甲酯的混合物，斯泰潘公司制造和STEPOSOLROEW芥花油甲酯，斯泰潘公司制造等。作为植物油，例如，可举出大豆油、橄榄油、亚麻子油、棉籽油、菜籽油和蓖麻油等。另外，疏水性液体选择不溶解。
16、或难以溶解后述成分2的物质。本发明的悬乳剂含有疏水性液体时，本发明的悬乳剂通常含有001445W/V、优选02395W/V的疏水性液体。0018本发明的悬浮剂通常含有01495W/V的成分1，优选含有1495W/V。另外，成分1为水难溶性农药活性成分溶解于疏水性液体而形成的物质时，成分1中以重量比通常为10909010、优选20808020的范围含有水难溶性农药活性成分和疏水性液体。说明书CN104135857A4/14页60019本发明的悬浮剂含有成分2，即水难溶性常温固体农药活性成分。成分2是常温下为固体的水难溶性农药活性成分，通常其熔点为35以上，优选熔点为80以上，并且相对于100ML。
17、25的水的溶解度为1G以下，优选为01G以下。进一步，成分2优选为不溶解于或难以溶解于成分1的物质。作为成分2，通常选择相对于100G25的成分1的溶解度为10G以下、优选1G以下、进一步优选01G以下、最优选001G以下的具有农药活性的化合物。该溶解度可通过以下方法进行测定在成分1中加入成分2，搅拌混合，在25的恒温水槽中静置后，在对成分2为饱和状态的上清液进行分液/过滤得到的溶液中，加入规定量的内标液，制备分析用样品液，使用该分析用样品液进行高效液相色谱分析。0020作为用于成分2的水难溶性常温固体农药活性成分，例如，可举出杀虫活性成分、杀菌活性成分、除草活性成分、昆虫生长调节活性成分和植。
18、物生长调节活性成分。0021作为相关的杀虫活性成分，例如，可举出吡虫啉、啶虫脒、噻虫啉、噻虫嗪和噻虫胺等新烟碱化合物；杀虫磺等沙蚕毒素化合物；甲萘威和硫双威等氨基甲酸酯化合物；氟虫双酰胺和氯虫苯甲酰胺等二酰胺化合物；氟虫腈和乙虫腈等苯基吡唑化合物；甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、密灭汀、雷皮菌素和多杀菌素等大环内酯类化合物；以及吡蚜酮、氟啶虫酰胺、溴虫腈、丁醚脲、茚虫威MP、氰氟虫腙、四聚乙醛和唑虫酰胺等。0022作为相关的杀菌活性成分，例如，可举出福美锌、代森锰、代森锰锌、代森福美锌、丙森锌、秋兰姆和噻二嗪等有机硫化合物；四氯苯酞、三环唑、咯喹酮、环丙酰菌胺和双氯氰菌胺等黑色素生物合成抑制化合物；甲。
19、基硫菌灵、苯菌灵和乙霉威等苯并咪唑化合物；异菌脲和腐霉利等二羧基酰亚胺化合物；灭锈胺、氟酰胺、啶酰菌胺、氟吡菌胺、呋吡菌胺、噻呋酰胺、吡噻菌胺、甲霜灵、环酰菌胺、双炔酰菌胺、噻酰菌胺和异噻菌胺等酸酰胺化合物；恶咪唑富马酸盐、三唑酮、双苯三唑醇、腈苯唑、己唑醇、戊唑醇、苯醚甲环唑、种菌唑、亚胺唑、环丙唑醇、硅氟唑、叶菌唑、氯苯嘧啶醇和嗪氨灵等甾醇生物合成抑制化合物；嘧菌酯、醚菌酯、苯氧菌胺、肟醚菌胺、恶唑菌酮和咪唑菌酮等嗜球果伞素化合物；嘧菌胺等苯胺嘧啶化合物；噻唑菌胺等噻唑甲酰胺化合物；以及噻菌灵、嘧菌腙、哒菌清、戊菌隆、唑呋草、克菌丹、百菌清、二氰蒽醌、喹喔啉系、咯菌腈、恶喹酸、氟啶胺、霜脲。
20、氰、双胍辛烷基苯磺酸盐、烯酰吗啉、苯噻菌胺酯、氰霜唑和吲唑磺菌胺等。0023作为相关的除草活性成分，例如，可举出MCPA、MCPP、精2甲4氯丙酸、定草酯、稗草胺和精喹禾灵等苯氧酸化合物；甜菜宁、甜菜安和稗草畏等氨基甲酸酯化合物；甲氧噻草胺、溴丁酰草胺、乙氧苯草胺、吡氟酰草胺、苯噻酰草胺、唑草胺、戊炔草胺、异恶酰草胺和氟胺草唑等酸酰胺化合物；敌草隆、利谷隆、环草隆、杀草隆、苄草隆、卡灵草、异恶隆和丁噻隆等尿素化合物；苄嘧磺隆、乙氧嘧磺隆、吡嘧磺隆、四唑嘧磺隆、氯吡嘧磺隆、啶嘧磺隆、烟嘧磺隆、砜嘧磺隆、噻吩磺隆、唑吡嘧磺隆、环丙嘧磺隆、氯嘧磺隆、氟吡磺隆、甲磺隆和碘甲磺隆钠盐等磺酰脲类化合物；嘧。
21、草醚、五氟磺草胺和双氟磺草胺等嘧啶基氧基苯甲酸化合物；西玛津、莠去津、草净津、西草净、扑草净、嗪草酮、三嗪氟草胺和苯嗪草酮等三嗪化合物；特草定、除草定、环草定、杀草敏和灭草松等二嗪化合物；吡唑特、苄草唑、吡草酮、双唑草腈、吡草醚、恶草酮和炔恶草酮等二唑化合物；氨氟乐灵和黄草消等二硝基苯胺化合物；麦草畏、灭草喹和咪草啶酸铵等芳香族羧酸化合物；敌草腈和草克乐等腈化合物；吡喃草酮等环己二酮化合物；氯酞亚胺和丙炔氟草胺等苯基邻苯二甲酰亚胺化合物；TEFLUTRIONE和说明书CN104135857A5/14页7硝磺草酮等三酮化合物；以及灭藻醌、环戊恶草酮、恶嗪草酮、双环磺草酮、氟噻甲草酯、四唑酰草胺和。
22、环酯草醚等。0024作为相关的昆虫生长控制活性成分，例如，可举出除虫脲、伏虫隆、虱螨脲、氟虫脲、氟啶脲、双苯氟脲、虫酰肼、环虫酰肼、甲氧虫酰肼、噻嗪酮和灭蝇胺等。0025作为相关的植物生长调节活性成分，例如，可举出吲哚丁酸、1萘乙酰胺、吲熟酯、滴丙酸和4CPA等生长素化合物；苄氨基嘌呤和氯吡脲等细胞分裂素化合物；以及赤霉素、马来酰肼钾、烯效唑P、多效唑、呋嘧醇、调环酸钙和过氧化钙等。0026这些水难溶性常温固体农药活性成分可单独使用一种或使用两种以上的混合物。0027本发明的悬乳剂通常含有01495W/V、优选1495W/V的成分2。0028本发明的悬乳剂含有成分3，即聚氧化烯嵌段共聚物。作为。
23、成分3，例如，可举出聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物。成分3的HLB值通常为520，优选819，进一步优选1118。作为成分3，可使用市售试剂，例如，可举出STEPFLOW26斯泰潘公司制造，HLB13和TOXIMUL8323斯泰潘公司制造，HLB17等。本发明的悬乳剂通常含有0110W/V、优选055W/V的成分3。0029本发明的悬乳剂含有成分4，即聚氧乙烯芳基苯基醚的磷酸酯化盐和/或聚氧乙烯芳基苯基醚的硫酸酯化盐。成分4是磷酸酯型或硫酸酯型的阴离子性表面活性剂。作为成分4，例如，可举出聚氧乙烯三苯乙烯苯基醚的磷酸酯化盐和聚氧乙烯三苯乙烯苯基醚的硫酸酯化盐。作为成分4的盐，可举出钾盐、钠盐、铵盐。
24、及各种胺盐等。成分4的聚氧乙烯链的氧乙烯EO基的平均加成摩尔数通常为620，优选为716。作为成分4，可使用市售试剂，例如，可举出SOPROPHORFLK罗地亚公司制造，EO基的平均加成摩尔数为16的磷酸钾盐、SOPROPHORFL罗地亚公司制造，EO基的平均加成摩尔数为16的磷酸胺盐和SOPROPHOR4D384罗地亚公司制造，EO基的平均加成摩尔数为16的磷酸铵盐等。本发明的悬乳剂通常含有0110W/V、优选055W/V的成分4。0030本发明的悬乳剂含有成分5，即木质素磺酸盐。作为成分5的盐，例如，可举出钠盐、钾盐和铵盐。成分5的磺化度通常为0150，优选0540，进一步优选1525。作。
25、为成分5，可使用市售试剂，例如，可举出REAX910美德维实伟克公司制造，磺化度17的钠盐、REAX81A美德维实伟克公司制造，磺化度19的钠盐、REAX82美德维实伟克公司制造，磺化度20的钠盐和REAX83A美德维实伟克公司制造，磺化度21的钠盐等。本发明的悬乳剂通常含有0110W/V、优选055W/V的成分5。0031本发明的悬乳剂含有成分6，即水。作为水，可举出含有钙离子或镁离子等的硬水、或者通过离子交换树脂去除了所溶解的离子的离子交换水。本发明的悬乳剂通常含有50995W/V、优选5090W/V的成分6。0032另外，本发明的悬乳剂中，成分1的重量与成分3的重量和成分4的重量说明书C。
26、N104135857A6/14页8的总和的比即成分1的重量成分3的重量成分4的重量通常为121001，优选111005。此外，本发明的悬乳剂中，成分2的重量与成分4的重量和成分5的重量的总和的比即成分2的重量成分4的重量成分5的重量通常为121001，优选为111005。0033根据需要，本发明的悬乳剂还含有分散剂、消泡剂、增粘剂、防腐剂和防冻剂。0034作为相关的分散剂，例如，可举出阿拉伯树胶等天然多糖类；明胶和胶原蛋白等天然水溶性高分子；羧甲基纤维素、甲基纤维素和羟丙基纤维素等水溶性半合成多糖类；以及聚乙烯醇和聚乙烯吡咯烷酮等水溶性合成高分子。本发明的悬乳剂含有分散剂时，本发明的悬乳剂中的。
27、分散剂含量通常为0510W/V的范围。0035作为消泡剂，具体来说，例如，可举出消泡剂C道康宁公司制造、消泡剂乳液道康宁公司制造、RHODORSIL454罗地亚公司制造、RHODORSIL消泡剂432罗地亚公司制造、TSA730东芝SILICONE株式会社制造、TSA731东芝SILICONE株式会社制造、TSA732东芝SILICONE株式会社制造、YMA6509东芝SILICONE株式会社制造等硅酮系消泡剂以及FLUOWETPL80科莱恩公司制造等氟系消泡剂。本发明的悬乳剂中的消泡剂含量通常为05W/V的范围。0036作为增粘剂，例如，可举出黄原胶、拉姆珊胶RHAMSANGUM、刺槐豆胶、。
28、角叉菜胶和韦兰胶等天然多糖类；聚丙烯酸钠等合成高分子类；羧甲基纤维素等半合成多糖类；硅酸铝镁、蒙脱石、膨润土、锂蒙脱石和气相二氧化硅等矿物质微粉末；以及氧化铝溶胶等。本发明的悬乳剂中的增粘剂含量通常为010W/V的范围。另外，本发明的悬乳剂的粘度优选为20下的5003500MPASB型粘度计，转子2号，6RPM的范围。该粘度例如可使用RB80型粘度计东机产业株式会社进行测定。0037作为防腐剂，例如，可举出对羟基苯甲酸酯、水杨酸衍生物以及异噻唑啉3酮衍生物等。本发明的悬乳剂中的防腐剂含量通常为05W/V的范围。0038作为相关的防冻剂，例如，可举出丙醇等水混合性一元醇；以及乙二醇和丙二醇等水混。
29、合性二元醇等。本发明的悬浮剂中的防冻剂含量通常为010W/V的范围。0039本发明的悬乳剂是在含有成分3、成分4、成分5和成分6的水性连续相中乳化了成分1且悬浮了成分2的制剂。该水性连续相中，成分3、成分4和成分5溶解于成分6。也有时成分3溶解于成分1。0040本发明的悬乳剂中，成分1的粒径体积中值粒径通常为20M以下，优选0110M的范围。另外，对于成分2的粒径体积中值粒径，其体积中值粒径通常为20M以下，优选0110M的范围。体积中值粒径是指通过对基于米氏散射理论的激光衍射散射法测定的多个颗粒的图像进行解析而算出的值，是小于该值的颗粒的总体积与大于该值的颗粒的总体积分别为整个颗粒总体积的5。
30、0的值。作为体积中值粒径的测定仪，例如，可举出MASTERSIZER2000希森美康公司制造。0041本发明的悬乳剂例如可通过以下方法进行制造。方法1将成分3、成分4和成分5溶解于成分6，接着向其中加入成分1和说明书CN104135857A7/14页9成分2，并根据需要进一步加入分散剂和消泡剂等助剂，混合所得物后，使用采用了玻璃珠和氧化锆珠等介质的湿式粉碎法同时进行粉碎悬浮和乳化，并根据需要，添加消泡剂、增粘剂、防腐剂和防冻剂等助剂。方法2将成分3、和/或成分4、和/或成分5溶解于成分6，接着向其中加入成分1，并根据需要进一步加入分散剂优选聚乙烯醇和消泡剂等助剂，混合所得物后，通过均质混合机等。
31、进行乳化，得到乳化液。另外，将成分3、和/或成分4、和/或成分5溶解于成分6，接着向其中加入成分2，并根据需要进一步加入分散剂和消泡剂等助剂，混合所得物后，使用采用了玻璃珠和氧化锆珠等介质的湿式粉碎法进行粉碎悬浮，得到悬浮液。混合该乳化液和该悬浮液，并进一步根据需要，添加消泡剂、增粘剂、防腐剂和防冻剂等助剂。方法3将成分3、成分4和成分5溶解于成分6，接着，向其中加入成分1，并根据需要进一步加入分散剂和消泡剂等助剂，混合所得物后，通过均质混合机等进行乳化，得到乳化液。在该乳化液中添加成分2，并根据需要进一步添加分散剂和消泡剂等助剂，混合所得物后，使用采用了玻璃珠和氧化锆珠等介质的湿式粉碎法进行。
32、粉碎悬浮，并进一步根据需要，添加消泡剂、增粘剂、防腐剂和防冻剂等助剂。方法4将成分3、成分4和成分5溶解于成分6，接着向其中加入成分2，并根据需要进一步加入分散剂和消泡剂等助剂，混合所得物后，使用采用了玻璃珠和氧化锆珠等介质的湿式粉碎法进行粉碎悬浮，得到悬浮液。在该悬浮液中添加成分1，并根据需要进一步添加分散剂优选聚乙烯醇和消泡剂等助剂，混合所得物后，通过均质混合机等进行乳化，并进一步根据需要，添加消泡剂、增粘剂、防腐剂和防冻剂等助剂。实施例0042以下，举出制造例和试验例对本发明进行更加详细地说明，但本发明并不局限于这些例子。0043首先，给出制造例。另外，制造例中所记载的商品名如下。SOL。
33、VESSO150芳香族烃溶剂主要含有C1011的烷基苯埃克森美孚化学株式会社制造SOLVESSO200ND芳香族烃溶剂主要含有总碳数1114的烷基萘埃克森美孚化学株式会社制造EXXSOLD110石蜡和环烷烃的混合溶剂埃克森美孚化学株式会社制造SOPROPHORFLK聚氧乙烯三苯乙烯苯基醚磷酸钾盐罗地亚公司制造REAX910木质素磺酸钠美德维实伟克公司制造STEPFLOW26聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物斯泰潘公司制造PVA205聚乙烯醇株式会社可乐丽公司制造消泡剂C乳液硅酮系消泡剂道康宁公司制造KELZANS黄原胶凯可公司制造VEEGUM颗粒硅酸镁铝范德比尔特公司制造PROXELGXL防腐剂AVE。
34、CIA公司制造DINOMILL珠磨机株式会社SHINMARUENTERPRISES制造TK自动均质混合机均质机特殊机化工业株式会社制造说明书CN104135857A8/14页10MASTERSIZER2000激光衍射式粒度分布测定装置希森美康公司制造0044制造例1将9184G顺式氰戊菊酯纯度865与15888GSOLVESSO150混合以形成均匀的溶液，制备油相。在29790G离子交换水中添加099G消泡剂C乳液、794GSOPROPHORFLK、993GSTEPFLOW26和2582GREAX910，搅拌混合，制备水相。向该水相中加入5000G噻虫胺纯度993，搅拌混合，进一步加入2507。
35、2G制备的油相，搅拌混合。使用DINOMILL10MM玻璃珠，填充率80，圆周速度10M/S对所得的混合物进行湿式粉碎，得到悬乳剂A。将149GKELZANS、298GVEEGUM颗粒、199GPROXELGXL、4469G丙二醇、099G消泡剂C乳液和32735G离子交换水进行混合，制备增粘剂溶液。将该增粘剂溶液与上述悬乳剂A混合，得到含有5W/V的噻虫胺和8W/V的顺式氰戊菊酯的本发明的悬乳剂。另外，相对于100G由顺式氰戊菊酯与SOLVESSO150构成的上述油相，噻虫胺在25下的溶解度为0003G。0045制造例2在4965G离子交换水中添加050G消泡剂C乳液、794GSOPROPH。
36、ORFLK和1291GREAX910，搅拌混合，制备水相。在该水相中加入5000G噻虫胺纯度993，搅拌混合。使用DINOMILL10MM玻璃珠，填充率80，圆周速度10M/S对所得的混合物进行湿式粉碎，得到噻虫胺悬浮液。另一方面，将9184G顺式氰戊菊酯纯度865与15888GSOLVESSO150混合，得到均匀的溶液，由此制备油相。在24825G离子交换水中添加050G消泡剂C乳液、993GSTEPFLOW26和1291GREAX910，搅拌混合，制备水相。混合上述油相和水相。使用TK自动均质混合机对所得的混合物进行搅拌，得到顺式氰戊菊酯乳化液。将149GKELZANS、298GVEEGU。
37、M颗粒、199GPROXELGXL、4469G丙二醇、099G消泡剂C乳液和32735G离子交换水进行混合，制备增粘剂溶液。将该增粘剂溶液与上述悬浮液和乳化液混合，得到含有5W/V的噻虫胺和8W/V的顺式氰戊菊酯的本发明的悬乳剂。另外，相对于100G由顺式氰戊菊酯与SOLVESSO150构成的上述油相，噻虫胺在25下的溶解度为0003G。0046制造例3在4965G离子交换水中添加050G消泡剂C乳液、794GSOPROPHORFLK和645GREAX910，搅拌混合，制备水相。在该水相中加入5000G噻虫胺纯度993，搅拌混合。使用DINOMILL10MM玻璃珠，填充率80，圆周速度10M/。
38、S对所得的混合物进行湿式粉碎，得到噻虫胺悬浮液。另一方面，将9184G顺式氰戊菊酯纯度865与15888GSOLVESSO150混合，得到均匀的溶液，由此制备油相。在35500G离子交换水中添加149G消泡剂C乳液、1986GSTEPFLOW26和4965GPVA205，搅拌混合，制备水相。混合上述油相和水相。使用TK自动均质混合机对所得的混合物进行搅拌，得到顺式氰戊菊酯乳化液。将149GKELZANS、298GVEEGUM颗粒、199GPROXELGXL、4469G丙二醇和17046G离子交换水进行混合，制备增粘剂溶液。将该增粘剂溶液与上述悬浮液和乳化液混合，得到含有5W/V的噻虫胺和8W/。
39、V的顺式氰戊菊酯的本发明的悬乳剂。说明书CN104135857A109/14页11另外，相对于100G由顺式氰戊菊酯与SOLVESSO150构成的上述油相，噻虫胺在25下的溶解度为0003G。0047制造例4将9184G顺式氰戊菊酯纯度865与15888GSOLVESSO150混合以形成均匀的溶液，制备油相。在29790G离子交换水中添加099G消泡剂C乳液、794GSOPROPHORFLK、993GSTEPFLOW26和2582GREAX910，搅拌混合，制备水相。向该水相中加入5000G噻虫胺纯度993，搅拌混合，进一步加入25072G制备的油相，搅拌混合。使用DINOMILL10MM玻璃。
40、珠，填充率80，圆周速度10M/S对所得的混合物进行湿式粉碎，得到悬乳剂B。将218GKELZANS、437GVEEGUM颗粒、199GPROXELGXL、4469G丙二醇、099G消泡剂C乳液和31534G离子交换水进行混合，制备增粘剂溶液。将该增粘剂溶液与上述悬乳剂B混合，得到含有5W/V的噻虫胺和8W/V的顺式氰戊菊酯的本发明的悬乳剂。另外，相对于100G由顺式氰戊菊酯与SOLVESSO150构成的上述油相，噻虫胺在25下的溶解度为0003G。0048制造例5将9184G顺式氰戊菊酯纯度865与15888GSOLVESSO150混合以形成均匀的溶液，制备油相。在29790G300PPM硬。
41、水中添加099G消泡剂C乳液、794GSOPROPHORFLK、993GSTEPFLOW26和2582GREAX910，搅拌混合，制备水相。向该水相中加入5000G噻虫胺纯度993，搅拌混合，进一步加入25072G制备的油相，搅拌混合。使用DINOMILL10MM玻璃珠，填充率80，圆周速度10M/S对所得的混合物进行湿式粉碎，得到悬乳剂C。将218GKELZANS、437GVEEGUM颗粒、199GPROXELGXL、4469G丙二醇、099G消泡剂C乳液和31534G300PPM硬水进行混合，制备增粘剂溶液。将该增粘剂溶液与上述悬乳剂C混合，得到含有5W/V的噻虫胺和8W/V的顺式氰戊菊酯。
42、的本发明的悬乳剂。另外，相对于100G由顺式氰戊菊酯与SOLVESSO150构成的上述油相，噻虫胺在25下的溶解度为0003G。0049制造例6将3444G顺式氰戊菊酯纯度865与8937GSOLVESSO200ND混合以形成均匀的溶液，制备油相。在31776G离子交换水中添加099G消泡剂C乳液、794GSOPROPHORFLK、248GSTEPFLOW26和2582GREAX910，搅拌混合，制备水相。向该水相中加入20000G噻虫胺纯度993，搅拌混合，进一步加入12381G制备的油相，搅拌混合。使用DINOMILL10MM玻璃珠，填充率80，圆周速度10M/S对所得的混合物进行湿式粉碎。
43、，得到悬乳剂D。将149GKELZANS、298GVEEGUM颗粒、199GPROXELGXL、4469G丙二醇、099G消泡剂C乳液和35143G离子交换水进行混合，制备增粘剂溶液。将该增粘剂溶液与上述悬乳剂D混合，得到含有20W/V的噻虫胺和3W/V的顺式氰戊菊酯的本发明的悬乳剂。0050制造例7将5124G甲基立枯磷纯度969与19860GSOLVESSO150混合以形成均匀的溶液，制备油相。在29790G离子交换水中添加437GVEEGUM颗粒、199G消泡剂C乳液、说明书CN104135857A1110/14页12794GSOPROPHORFLK、993GSTEPFLOW26和258。
44、2GREAX910，搅拌混合，制备水相。向该水相中加入5000G噻虫胺纯度993，搅拌混合，进一步加入24984G制备的油相，搅拌混合。使用DINOMILL10MM玻璃珠，填充率80，圆周速度10M/S对所得的混合物进行湿式粉碎，得到悬乳剂E。将218GKELZANS、199GPROXELGXL、4469G丙二醇和32704G离子交换水进行混合，制备增粘剂溶液。将该增粘剂溶液与上述悬乳剂E混合，得到含有5W/V的噻虫胺和5W/V的甲基立枯磷的本发明的悬乳剂。另外，相对于100G由甲基立枯磷与SOLVESSO150构成的上述油相，噻虫胺在25下的溶解度为0002G。0051制造例8将6567G啶。
45、虫丙醚纯度945与8577GEXXSOLD110混合以形成均匀的溶液，制备油相。在29790G离子交换水中添加437GVEEGUM颗粒、397G消泡剂C乳液、2383GSOPROPHORFLK、993GSTEPFLOW26和2582GREAX910，搅拌混合，制备水相。向该水相中加入5000G噻虫胺纯度993，搅拌混合，进一步加入15145G制备的油相，搅拌混合。使用DINOMILL10MM玻璃珠，填充率80，圆周速度10M/S对所得的混合物进行湿式粉碎，得到悬乳剂F。将218GKELZANS、199GPROXELGXL、4469G丙二醇和39862G离子交换水进行混合，制备增粘剂溶液。将该增。
46、粘剂溶液与上述悬乳剂F混合，得到含有5W/V的噻虫胺和625W/V的啶虫丙醚的本发明的悬乳剂。另外，相对于100G由啶虫丙醚与EXXSOLD110构成的上述油相，噻虫胺在25下的溶解度为0009G。0052制造例9将6521G啶虫丙醚纯度945与8517GEXXSOLD110混合以形成均匀的溶液，制备油相。在29580G离子交换水中添加434GVEEGUM颗粒、394G消泡剂C乳液、2366GSOPROPHORFLK、986GSTEPFLOW26和2564GREAX910，搅拌混合，制备水相。向该水相中加入5000G四氯苯酞纯度986，搅拌混合，进一步加入15038G制备的油相，搅拌混合。使用。
47、DINOMILL10MM玻璃珠，填充率80，圆周速度10M/S对所得的混合物进行湿式粉碎，得到悬乳剂G。将217GKELZANS、197GPROXELGXL、4437G丙二醇和39832G离子交换水进行混合，制备增粘剂溶液。将该增粘剂溶液与上述悬乳剂G混合，得到含有5W/V的四氯苯酞和625W/V的啶虫丙醚的本发明的悬乳剂。0053制造例10将6587G啶虫丙醚纯度945与8603GEXXSOLD110混合以形成均匀的溶液，制备油相。在29880G离子交换水中添加438GVEEGUM颗粒、398G消泡剂C乳液、2390GSOPROPHORFLK、996GSTEPFLOW26和2590GREAX。
48、910，搅拌混合，制备水相。向该水相中加入5000G呋吡菌胺纯度996，搅拌混合，进一步加入15191G制备的油相，搅拌混合。使用DINOMILL10MM玻璃珠，填充率80，圆周速度10M/S对所得的混合物进行湿式粉碎，得到悬乳剂H。将219GKELZANS、199GPROXELGXL、4482G丙二醇和39251G离子交换水进行混说明书CN104135857A1211/14页13合，制备增粘剂溶液。将该增粘剂溶液与上述悬乳剂H混合，得到含有5W/V的呋吡菌胺和625W/V的啶虫丙醚的本发明的悬乳剂。另外，相对于100G由啶虫丙醚与EXXSOLD110构成的上述油相，呋吡菌胺在25下的溶解度为。
49、0394G。0054制造例11将6495G啶虫丙醚纯度945与8482GEXXSOLD110混合以形成均匀的溶液，制备油相。在29460G离子交换水中添加432GVEEGUM颗粒、393G消泡剂C乳液、2357GSOPROPHORFLK、982GSTEPFLOW26和2553GREAX910，搅拌混合，制备水相。向该水相中加入5000G异噻菌胺纯度982，搅拌混合，进一步加入14977G制备的油相，搅拌混合。使用DINOMILL10MM玻璃珠，填充率80，圆周速度10M/S对所得的混合物进行湿式粉碎，得到悬乳剂I。将216GKELZANS、196GPROXELGXL、4419G丙二醇和37981G离子交换水进行混合，制备增粘剂溶液。将该增粘剂溶液与上述悬乳剂I混合，得到含有5W/V的异噻菌胺和625W/V的啶虫丙醚的本发明的悬乳剂。另外，相对于100G由啶虫丙醚与EXXSOLD110构成的上述油相，异噻菌胺在25下的溶解度为0020G。0055制。