奇数琼胶寡糖单体及其制备方法.pdf

摘要
申请专利号：	CN03138971.6	申请日：	2003.08.04
公开号：	CN1513860A	公开日：	2004.07.21
当前法律状态：	终止	有效性：	无权
法律详情：	专利权的终止(未缴年费专利权终止)授权公告日：2006.5.17\|\|\|授权\|\|\|实质审查的生效\|\|\|公开
IPC分类号：	C07H3/06; C08B37/00	主分类号：	C07H3/06; C08B37/00
申请人：	中国海洋大学;
发明人：	毛文君; 管华诗
地址：	266003山东省青岛市鱼山路5号
优先权：
专利代理机构：	青岛海昊知识产权事务所有限公司	代理人：	崔清晨
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内容摘要

一种奇数琼胶寡糖单体，有琼三糖、琼五糖、琼七糖、琼九糖。制备时向琼胶或琼胶糖中加水，加酸，然后在50－90℃下加热反应15－480min，将反应液离心分离后蒸发浓缩，在浓缩液中加入有机溶剂，离心分离，将上清液浓缩，最后用色谱柱分离出各单体，冷冻干燥。本发明的奇数琼寡糖单体可用于生产、研究琼胶寡糖的生物活性物质或中间体。

权利要求书

1：一种奇数琼胶寡糖单体，其特征在于有琼三糖、琼五糖、琼七糖、琼九糖，其分子结构式依次分别为：
2：一种奇数琼胶寡糖单体的制备方法，其特征在于(1)向琼胶或琼胶糖中加水，(2)加酸，(3)在50-90℃下加热反应15-480min， (4)加碱中和，(5)将所得反应液离心分离后蒸发浓缩，(6)在浓缩液中加入有机溶剂，(7)离心分离，将上清液浓缩，(8)用色谱柱分离出各单体，冷冻干燥。
3：如权利要求2所述的方法，其特征在于向所述的琼胶、琼脂糖和琼脂中加水的量，使它们的重量百分比浓度为0.1-10。
4：如权利要求2所述地方法，其特征在于所用的酸为2N-6N硫酸或 2N-6N盐酸或2N-6N醋酸，原料与酸的重量比例为12∶1-6。
5：如权利要求2所述的方法，其特征在于所述的有机溶剂为乙醇或甲醇。
6：如权利要求2所述的方法，其特征在于所述的色谱柱为Bio-Gel-P6 或Bio-Gel-P4或Bio-gel-P2或Superdex30或SephadexG-25；所用的洗脱液为水或碳酸氢铵或氯化钠水溶液。

说明书

奇数琼胶寡糖单体及其制备方法
    【技术领域】

    本发明涉及一种奇数琼胶寡糖单体及其制备方法。

    背景技术

    琼胶由琼二糖骨架组成的中性糖经一系列含低电荷和丙酮酸的琼胶糖过渡到具高电荷、呈酸性的取代基较复杂的一系列连续的琼胶糖衍生物分子的混合体组成。长期以来广泛用在食品工业和医药、卫生和科学研究方面。但由于其分子量较大，粘度高，溶解性低等而使其应用受到极大限制。目前，人们可通过酸降解研究琼胶的化学结构，也有人通过酸解制备了琼胶低聚物和寡糖混合物，但未见利用酸解制备获得奇数琼胶寡糖单体。

    【发明内容】

    本发明的目的是提供一种奇数琼胶寡糖单体及其制备方法，它能弥补现有技术的上述不足。

    一种奇数琼胶寡糖单体，其特征在于有琼三糖、琼五糖、琼七糖、琼九糖，其分子结构式依次分别为：

    一种制备奇数琼胶寡糖单体的方法，其特征在于(1)向琼胶或琼胶糖中加水，(2)加酸，(3)在50-90℃下加热反应15-480min，(4)加碱中和，(5)将所得反应液离心分离后蒸发浓缩，(6)在浓缩液中加入有机溶剂，(7)离心分离，将上清液浓缩，(8)用色谱柱分离出各单体，冷冻干燥。

    本发明的奇数琼胶寡糖单体可用于生产研究琼胶寡糖的生物活性物质或中间体。

    具体实施方式：

    实施例1.

    取10g琼胶糖，加入1000ml蒸馏水并加热使其溶解，加入2N硫酸水溶液5ml，于80℃水浴搅拌水解240min，反应结束后，将反应物用冷水浴冷却至室温，加碳酸钡中和至中性，抽滤，滤液于40℃下减压浓缩至100ml，加入4倍量乙醇，使其产生沉淀，离心分离，将上清液于40℃减压浓缩，冷冻干燥得寡糖混合物。取2g该寡糖混合物，加1ml水溶解后注入Superdex30色谱柱，室温下以蒸馏水进行洗脱，将各糖峰洗脱液分别合并，减压浓缩，冷冻干燥，得琼三糖、琼五糖、琼七糖、琼九糖。

    实施例2.

    取100g琼胶糖，加入5000ml蒸馏水并加热使其溶解，加入3N盐酸溶液15ml，于70℃水浴搅拌水解7h，反应结束后，将反应物用冷水浴冷却至室温，加碳酸钡中和至中性，抽滤，滤液于40℃下减压浓缩至200ml，加入4倍量甲醇，使其产生沉淀，离心分离，上清液于40℃减压浓缩，冷冻干燥得寡糖混合物。取10g该寡糖混合物，加1ml水溶解后注入Bio-Gel-P6色谱柱，室温下以蒸馏水进行洗脱，将各糖峰洗脱液分别合并，减压浓缩，冷冻干燥，得琼三糖、琼五糖、琼七糖、琼九糖。

    本发明的步骤(1)中所述的琼胶、琼脂糖和琼脂粉加水，使它们的重量百分比浓度在0.1-10。步骤(2)中所用的酸为2N-6N硫酸或2N-6N盐酸或2N-6N醋酸，原料与酸的重量比例为12∶1-6。步骤(3)中反应温度和时间也影响产物分子量分布，并影响产物得率，可选择50-90℃，反应时间为15-480min。步骤(4)中所述的有机溶剂为乙醇或甲醇。步骤(5)中所述的色谱柱为Bio-Gel-P6或Bio-Gel-P4或Bio-gel-P2或Superdex30或Sephadex G-25，所用洗脱液为水或碳酸氢铵或氯化钠的水溶液。