一种电镀污泥回收利用工艺.pdf

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1、10申请公布号CN104099474A43申请公布日20141015CN104099474A21申请号201310124563722申请日20130411C22B7/00200601C22B3/08200601C22B3/00200601C22B3/44200601C22B3/26200601C02F11/00200601C02F9/04200601C01G9/06200601C01G53/10200601C22B15/00200601C22B19/00200601C22B23/00200601C02F103/1620060171申请人镇江华科环保科技有限公司地址212028江苏省镇江市镇江大。

2、港新区镇澄路198号72发明人奚玉74专利代理机构北京联瑞联丰知识产权代理事务所普通合伙11411代理人曾少丽54发明名称一种电镀污泥回收利用工艺57摘要本发明公开了一种电镀污泥回收利用工艺，包括如下步骤酸浸、除铁、铜萃取、除杂、锌萃取、镍萃取，低酸浸出和高酸浸出相结合，尾渣水洗两次，黄钠铁矾法除铁，铜萃取采用两级萃取、两级水洗、四级反萃取，一次萃取后，经沉淀、洗涤、酸溶再进行二次萃取。本发明缩短了工艺周期，多次萃取保证了产品纯度，有效的利用了废物资源，减少的废液的排放量。51INTCL权利要求书1页说明书7页附图1页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书7页附图。

3、1页10申请公布号CN104099474ACN104099474A1/1页21一种电镀污泥回收利用工艺，其特征在于包括下述步骤S1将电镀污泥送入酸浸反应釜进行酸浸；酸浸，包括低酸浸出工序、高酸浸出工序；低酸浸出工序，首先利用稀硫酸将电镀污泥中的铜、镍、锌、铁以离子状态进入浸出液，然后将固液混合物进行压滤，得到滤液和滤渣；高酸浸出工序，将由低酸浸出得到的滤渣用浓硫酸浸泡，然后将固液混合物进行压滤，得到滤液和滤渣，滤液送回低酸浸出工序，滤渣进行水洗压滤，得到残渣和洗水，残渣送入固废贮场，洗水送回到高酸浸出工序；S2将经过酸浸的滤液送入到黄钠铁矾反应釜，除铁，经过酸浸的电镀废液，采用黄钠铁矾法除铁，。

4、使溶液含铁为1克/升以下，除铁后进行洗涤，压滤，得到滤液和滤渣；黄钠铁矾除铁的反应式为3FE2（SO4）3NA2SO412H2ONA2FE6（SO4）4（OH）126H2SO4；S3将经过除铁得到的滤液送入铜萃取系统，进行两次结晶，将一次结晶体用水溶解后，调节PH值为2025，在搅拌的情况下进行二次结晶；S4将萃余液送入除杂系统，除杂后进行压滤，得到滤液和废渣；S5将经过除杂的滤液送入锌萃取系统，得到萃取液和反锌液，将反锌液送入锌中和系统，然后进行硫酸锌结晶，得到硫酸锌；S6将经过锌萃取系统得到的萃余液用碱中和至PH为90，生成氢氧化镍沉淀，生成的氢氧化镍经压滤洗涤至滤液无色为止，氢氧化镍用硫。

5、酸溶解得到滤液，送入到镍萃取系统，进行镍萃取，一次萃取后经沉淀、洗涤、酸溶再进行二次萃取，得到萃余液，将萃余液送入镍净化系统进行净化，然后进行硫酸镍结晶，得到硫酸镍。2根据权利要求1所述的电镀污泥回收利用工艺，其特征在于铜萃取所采用的萃取剂为N902。3根据权利要求1所述的电镀污泥回收利用工艺，其特征在于锌萃取所采用的萃取剂为P204。4根据权利要求1所述的电镀污泥回收利用工艺，其特征在于镍萃取所采用的萃取剂为P204。权利要求书CN104099474A1/7页3一种电镀污泥回收利用工艺技术领域0001本发明涉及可再生资源领域，尤其涉及一种电镀污泥回收利用工艺。背景技术0002随着我国国民经济。

6、的快速发展和人民生活水平的不断提高，生产和生活过程中产生的能够回收利用的各种再生资源日益增多。大力开展再生资源回收利用，是提高资源利用效率，保护环境，建立资源节约型社会的重要途径之一。由于近代电子工业的发展，产生大量的含铜、锌、镍等的废液，这些废液经分类处理后，产生含铜、锌、铁等各类渣。每年数以百万吨计，其中含铜、锌、镍渣量最大（占总渣量的80以上），而这些重金属污染会严重影响人体健康，但同时，废渣中的铜、锌、镍有很高的回收价值，是重要的有色金属的二次资源。现有重金属回收利用技术中，存在着运行成本高、能耗高、二次污染等多方面的劣势。0003现有的金属回收工艺有电解法、离子交换法、化学沉淀法、火。

7、法冶炼。0004电解法电解法采用不溶性阳极，对废液进行电解，阳极上通常是OH放电析出氧气，阴极上沉积金属。然后用化学法将金属溶出，或者直接从不锈钢阳极表面剥下金属层，实现回收利用。但是，这种工艺投资和设备运行的费用高，且对废液的浓度有一定要求，会产生低浓度的废水和电解阳极泥。0005离子交换法关键在于树脂的选择、工艺设计及操作管理，如在化学镀镍废液中，镍及络合阴离子形式存在，工业上普遍采用先氧化破坏络合物后，使NI以NI2的形式存在于溶液中，再选用弱酸性阳离子交换树脂回收NI，用硫酸洗脱，NAOH再生。但是，专一性的回收树脂还处于探索实践中，树脂再生次数不定，树脂易被氧化和污染，树脂再生会产生。

8、少量的碱性废水。0006化学沉淀法主要是利用金属在不同PH条件下溶度积的不同，例如利用纯碱分离电镀污泥中的铜、镍，第一步用纯碱调节PH5055，得碱式碳酸铜和氢氧化铜；第二步用碳酸钠调节至PH8090，沉淀物为碳酸镍、碱式碳酸铜、氢氧化铁、氢氧化亚铁。再加硫酸、双氧水和纯碱，过滤氢氧化铁沉淀；第三步通入硫化氢，将混合液中液用硫酸调节PH20。但是，会产生废渣和大量的废水，造成二次污染，生产过程中产生酸雾和剧毒气体。0007火法冶炼在适当高温和还原条件下，将镍、铜氧化物还原为铜镍合金，铬、铁主体还原为低价氧化物与锌、铝、钙的氧化物进入炉渣中，炉渣经矿化固定后，无二次污染，生产过程中产生的少量废气。

9、经处理后达到环保要求，且铜、镍直接回收率较高，达90以上。但是，初期投资成本高，冶炼炉需持续工作，生产过程会用到非清洁能源焦炭，不适用于废液的处置。发明内容0008本发明的目的在于克服目前电红外加热设备和其它类型干燥设备的不足，提供一种催化式红外干燥设备，具有适宜于工业产品、农产品或者药材等生物资源中多种物质的干燥。说明书CN104099474A2/7页40009解决上述问题的技术方案为电镀污泥回收利用工艺，0010包括下述步骤0011一种电镀污泥回收利用工艺，其特征在于0012包括下述步骤0013S1将电镀污泥送入酸浸反应釜进行酸浸；0014酸浸，包括低酸浸出工序、高酸浸出工序；0015低酸。

10、浸出工序，首先利用稀硫酸将电镀污泥中的铜、镍、锌、铁以离子状态进入浸出液，然后将固液混合物进行压滤，得到滤液和滤渣；高酸浸出工序，将由低酸浸出得到的滤渣用浓硫酸浸泡，然后将固液混合物进行压滤，得到滤液和滤渣，滤液送回低酸浸出工序，滤渣进行水洗压滤，得到残渣和洗水，残渣送入固废贮场，洗水送回到高酸浸出工序；0016S2将经过酸浸的滤液送入到黄钠铁矾反应釜，0017除铁，经过酸浸的电镀废液，采用黄钠铁矾法除铁，使溶液含铁为1克/升以下，除铁后进行洗涤，压滤，得到滤液和滤渣；0018黄钠铁矾除铁的反应式为00193FE2（SO4）3NA2SO412H2ONA2FE6（SO4）4（OH）126H2SO。

11、4；0020S3将经过除铁得到的滤液送入铜萃取系统，进行两次结晶，将一次结晶体用水溶解后，调节PH值为2025，在搅拌的情况下进行二次结晶；0021S4将萃取液送入除杂系统，除杂后进行压滤，得到滤液和废渣；0022S5将经过除杂的滤液送入锌萃取系统，得到萃余液和反锌液，将反锌液送入锌中和系统，然后进行硫酸锌结晶，得到硫酸锌；0023S6将经过锌萃取系统得到的萃余液用碱中和至PH为90，生成氢氧化镍沉淀，生成的氢氧化镍经压滤洗涤至滤液无色为止，氢氧化镍用硫酸溶解得到滤液，送入到镍萃取系统，进行镍萃取，一次萃取后经沉淀、洗涤、酸溶再进行二次萃取，得到萃余液，将萃余液送入镍净化系统进行净化，然后进行。

12、硫酸镍结晶，得到硫酸镍。0024铜萃取所采用的萃取剂为N902。0025锌萃取所采用的萃取剂为P204。0026镍萃取所采用的萃取剂为P204。0027本发明的优点在于污泥首先采用低酸浸出工艺处理，降低了硫酸用量，残渣再经高酸浸出保证了重金属的浸出率在98以上；尾渣经两次水洗后达普废标准，含有硫酸和少量重金属的洗水再回用至低酸浸出工艺，充分利用资源减少了废水量；传统的氢氧化铁法除铁碱用量与铁含量比值为214，黄钠铁矾法除铁碱用量与铁含量比值为143，降低了碱的用量；沉矾过程中还会结合部分NA，缩短了后续净化工艺的周期；另外，黄钠铁矾与氢氧化铁对比过滤性与洗涤性更好；采用两级萃取工艺确保了平均萃。

13、取率在98以上；两级水洗工艺有效的去除了混在有机相中的少量料液，保证了产品的纯度；四级反萃取工艺使得再生有机相利用率在98以上。一次萃取后，经沉淀、洗涤、酸溶再进行二次萃取，保证了产品的纯度；将一次结晶体用水溶完后在搅拌的情况下进行重结晶，使得晶体颗粒大小均匀，纯度更高；用锌灰、锌渣中和镍萃取过程中产生的酸性硫酸锌溶液，并做成硫酸锌结晶，有效的利用了废物资源，减少的废液的排放量。0028下面结合附图对本发明作进一步详细描述。说明书CN104099474A3/7页5附图说明0029图1为本发明的流程图。具体实施方式0030为了加深对本发明的理解，下面将附图对本发明作进一步详述，该实施例仅用于解释。

14、本发明，并不构成对本发明保护范围的限定。0031参见图1所示，本发明提供电镀污泥回收利用工艺酸浸，电镀废液首先采用低酸浸出工艺处理，浸出的残渣再经过高酸浸出；除铁，经过酸浸的电镀废液，采用黄钠铁矾法除铁，使溶液含铁为1克/升以下，除铁后进行洗涤，压滤，生成的氢氧化镍经压滤洗涤至滤液无色为止，氢氧化镍用硫酸溶解，溶液PH为4，硫酸溶解液（硫酸镍溶液）进入后续硫酸镍回收生产线P204萃取工序以回收硫酸镍成品；铜萃取，溶液加热至6080度，搅拌，转速为6080转/分，用碱中和至PH为90，生成氢氧化铜沉淀，压滤并水洗涤至氯化钡检查无白色沉淀，洗净的氢氧化铜用浓硫酸溶解，并用活性炭除杂后送硫酸铜结晶工。

15、序；镍萃取，一次萃取后经沉淀、洗涤、酸溶再进行二次萃取；铜结晶，两次结晶，将一次结晶体用水溶解后，在搅拌的情况下进行重结晶。用锌灰、锌渣中和镍萃取过程中产生的酸性硫酸锌溶液制备硫酸锌结晶。0032黄钠铁矾成矾过程的反应极其复杂，在PH值为2的酸性硫酸盐溶液中，有足够的钠、钾离子或铵离子等存在时，其反应化学方程式为00333FE2（SO4）3NA2SO412H2ONA2FE6（SO4）4（OH）126H2SO40034由上式看出，黄钠铁矾生成过程中溶液中酸量是增加的，1克铁生成黄钠铁矾时约要放出175克硫酸。因此要满足黄钠铁矾生成的PH值，必须用碱中和沉矾过程中产生的酸。0035若溶液中没有足够。

16、的碱金属阳离子或铵离子存在时，则高铁离子有可能和氢离子或水合氢离子按下式生成草黄铁矾。00363FE2（SO4）314H2O（H3O）2FE6（SO4）4（OH）125H2SO40037草黄铁矾的沉降性能并不比氢氧化铁好多少，过滤和洗涤效果都不够理想，溶液中残留铁仍很高。所以，反应过程中应加了稍过量的碱金属阳离子或铵离子等，避免这类情况的发生。0038N902萃取剂为新一代高效专一铜萃取剂，它具有高萃取饱和容量、分相效果好速度快、耐酸性高等优点，性能优于国外同类产品，稀释剂为磺化煤油；反萃剂为200克/升硫酸溶液，以氢氧化钠溶液调节料液的PH值。萃取及反萃机理可用下面的平衡反应来表示00392。

17、RHCU2R2CU2H0040其中RH为萃取剂；R2CU为萃取剂与铜形成的配合物。0041该反应为可逆反应，当水相中氢离子浓度低时，反应正向进行，当水相中氢离子浓度较高时，反应会逆向进行。我们利用这一性能，在低酸时进行萃取铜，在高酸时进行反萃铜，以达到铜与其他金属分离的目的。0042P204的萃取过程是阳离子的交换过程，即P204中的H与金属阳离子交换，使水溶液中的金属转入有机相，有机相中的H转入水相中。说明书CN104099474A4/7页60043P204萃取金属次序（硫酸盐体系中）FE3ZNCAALCUFE2MNCOM克NI，因此控制适当的条件就可以把溶液中的FE、ZN、CA、MN等杂质。

18、萃入有机相，达到除杂的目的。0044在萃取过程中会有H析出，会降低水相的PH值，使萃取过程难以进行，为了维持萃取过程中的PH的稳定，在萃取前将有机相制成钠皂。主要反应0045制皂HLNAOHNALH2O0046萃取2NALME22NAMEL20047反萃MEL22HME22HL0048式中HL表示P204，ME表示金属离子0049萃取剂的浓度越大，或溶液PH越高，越有利于萃取进行。但PH升高到一定程度，金属离子会发生水解沉淀。在进行P204萃取前，溶液中的铁、铜、铬等金属已被除去，所以溶液的PH一般定为4550，既不会产生沉淀又能保证萃取效率。0050采用黄钠铁钒法、N902萃取法和P204萃。

19、取法分离提取电镀污泥酸浸液中铁、铜、镍和锌，使电镀污泥得到了综合利用。0051下面结合实施例对本发明做进一步详述0052用氢氧化纳中和强酸性电镀废镍废液和电镀污泥处理过程中产生的含镍残渣，使溶液PH达20左右，温度6080度，搅拌反应一段时间进行压滤分离，滤渣用水进行进一步洗涤和压滤，滤液则进入下道并按黄钠铁矾法技术条件除铁，使溶液含铁为1克/升以下，除铁后进行洗涤，压滤，滤液和弱酸性电镀废镍液一起用碱中和至PH为90，生成氢氧化镍沉淀，滤渣洗涤压滤后再返入黄钠铁矾除铁工序，生成的氢氧化镍经压滤洗涤至滤液无色为止，氢氧化镍用硫酸溶解，溶液PH为4，硫酸溶解液（硫酸镍溶液）进入后续硫酸镍回收生产。

20、线P204萃取工序以回收硫酸镍成品。0053溶液加热至6080度，搅拌，转速为6080转/分，用碱中和至PH为90，生成氢氧化铜沉淀，压滤并水洗涤至氯化钡检查无白色沉淀，洗净的氢氧化铜用浓硫酸溶解，并用活性炭除杂后送硫酸铜结晶工序。0054电镀污泥及退镀废液处置利用污泥预处理及聚合氯化铁生产回收流程00551酸浸工序0056A低酸浸出首先利用稀硫酸将电镀污泥中的铜、镍、锌、铁等以离子状态进入浸出液，浸出条件浸出液固比为21，浸出液温度7080度，搅拌速度6080转/分，浸出终了液PH为1520，保持30分钟内不变。之后将固液混合物进行压滤，滤液进入黄钠铁矾法除铁工序，滤渣继续用高浓度硫酸浸出。。

21、0057B高酸浸出高酸浸出条件为浸出液固比为21，浸出液温度7080度，搅拌速度6080转/分，浸出终了液PH为10以下，保持30分钟内不变。之后进行压滤，滤液返回低酸浸出工序，滤渣水洗压滤后残渣送固废贮场，洗水返回高酸浸出工序。00582黄钠铁矾法除铁0059反应前溶液PH为2左右，溶液温度保持在90度以上，搅拌溶液，加入晶种和碱液，保持溶液PH为2025。酸度低、温度高有利于黄钠铁矾的生成；停止搅拌，静置反应35小时，反应结束后溶液含铁量应小余1克/升，趁热压滤后滤液进入后续萃取回收铜镍工序，滤渣水洗压滤后洗水返回低酸浸出工序，固体即为黄钠铁矾，加入稀盐酸制备聚合说明书CN10409947。

22、4A5/7页7氯化铁，用于污水厂混凝沉淀。0060黄钠铁矾法除铁原理在酸性硫酸盐溶液中，有足够的NA离子存在时，其反应过程为00613FE2SO43NA2SO412H2ONA2FE6SO44OH126H2SO40062黄钠铁矾生成过程中酸量是增加的，1克铁生成黄钠铁矾时约要放出175克硫酸，因此要满足黄钠铁矾生成的PH值，必须用碱中和掉黄钠铁矾生成过程中产生的酸。00633）制取聚合氯化铁的工序0064加入盐酸溶液溶解黄钠铁矾为三氯化铁溶液，在三氯化铁溶液中缓慢加入占总体积0205左右的聚合稳定剂，混合搅拌，充分反应后，再加入少量氧化剂双氧水等，搅拌氧化聚合12小时，最后根据实际情况加入适量盐。

23、酸调节碱化度，最终得到高浓度聚合氯化铁产品，可直接作为华科电镀专业区废水处理站处理用凝聚剂使用。0065硫酸铜回收工艺流程0066N902萃取铜工序0067萃取前溶液中含铜量控制10克/升以下，萃取前溶液PH值为2025，萃取液用磺化煤油做载体，形成铜萃取有机相，萃取剂溶度10（V/V）用260溶剂油稀释，萃取相比为21，萃取与反萃取，水相与油相混合时间为5分钟，搅拌速度500600转/分，萃取温度2030度，N902在硫酸介质中萃取CU2形成萃合物形式，由于萃取过程中有H释出，平衡PH降低，采用碱调整PH，一次萃取后溶液PH重新调整为2025，一级萃取可萃取脱除浸出液中80的铜；二级萃取后浸。

24、出液中铜含量较低，将萃铜合格液进行油水分离后进入除杂工序。0068采用两段萃取以最大限度地萃取浸出液中的铜，萃取到终点后静置分层，萃取水相除杂提纯硫酸镍。反萃取液硫酸浓度为200250克/升，反萃取液含铜浓度在40克/升以上放出，进行油水分离，分离后去除油相（损失的磺化煤油进入含油废物），再进行压滤，滤液为硫酸铜溶液，进行浓缩结晶。空载有机相送铜萃取。0069硫酸铜结晶工序0070A一次浓缩结晶0071浓缩液含铜量达100150克/升放出结晶。常温静置结晶2442小时结束，一次结晶母液稀释后含硫酸200250克/升返回反萃取。0072B二次浓缩结晶0073将一次结晶体用水溶解，溶液温度约90度。

25、，加热浓缩，当溶液含铜量达150克/升，停止加入一次结晶体和加热，控制溶液PH为15左右，搅拌速度为6080转/分，结晶液缓慢降温，达到55度时，应保温1小时，然后再自然冷却结晶，降至室温时，离心干燥得硫酸铜产品。0074硫酸镍回收工艺流程0075除杂工序0076加热溶液温度到90度左右，搅拌速度为6080转/分，加入氟化钠等物质，加入量为钙、镁的15倍，用氢氧化钠中和，保持溶液的PH值为50左右，反应时间23小时，可除去溶液中大部分钙镁。反应终点用氨水，磷酸检查无白色沉淀即可。0077P204萃取净化工序说明书CN104099474A6/7页80078金属离子从水相（金属离子系以无机盐形态，。

26、例如氯化物或硫酸盐）转入有机相（C7C9馏分的脂肪酸皂）的能力的排列顺序基本上与金属离子氢氧化物的沉淀PH值上升的排列顺序一致，例如H、SN2、BI3、FE3、PB2、AL3、CU2、CD2、ZN2、NI2、CA2、MN2、MG2、NA在上列顺序中，每一个以无机酸盐形态存在于水相中的、位于前面的金属离子都可以从有机相（皂）中“置换”出所有位于其后面的金属离子，其本身则呈皂态转入有机相中。因此，可以用位于后面金属离子的有机皂去把位于其前面的、以无机酸盐形态存在于水溶液中的金属离子萃入皂相中，这时，形成原有机皂的金属离子则转入水相中，这就是运用有机萃取法提纯硫酸镍的化学原理。0079镍皂的制备00。

27、80除铁和锌所用的有机萃取剂为P204（二乙基己基磷酸），P204是以镍皂的形态与含铁和锌杂质的硫酸镍进行交换萃取作用，因此须先制备镍皂。因用P204萃取时产生酸，要预先用碱中和（即皂化反应）转化成盐，然后将PH调至6左右将下层水相放掉，再将钠皂与纯净硫酸镍溶液进行萃取直至水相无草绿色的NI2时为终点，制备镍皂。0081本实施例采用的碱为NAOH反应式如下可简化写成HLNAOHNALH2O0082在P204萃取过程中,萃取剂通常为二聚体或多聚体,二聚体为其特征。当有机相有机物与水相中金属离子进行反应0083ZN22HA2OZNHA222H0084结果释放出一定量的酸,使体系的酸度升高。从该反应。

28、可知,酸度升高,平衡向左边方向进行,结果使锌进入有机相的数量或浓度降低。这个过程相当于离子交换过程。0085萃取条件为萃取剂浓度为20（V/V）用260溶剂油稀释，萃取相比为11，萃取搅拌速度为500600转/分，水相与油相混合时间为5分钟，萃取温度为2030度，水洗及反铁液温度为4050度，萃取制皂化率为50，萃余液合格标准，含铜量小余0002克/升0086硫酸镍生产工序0087A制氢氧化镍0088萃取合格液经油水分离后的镍溶液缓慢加入NAOH溶液中和沉镍,并控制溶液PH为90左右，加热溶液温度到8090度，搅拌速度8090转/分。放置1小时后压滤，滤液送污水厂处理，固体成分用自来水洗涤沉淀。

29、至BAS04检查无显色反应，水洗温度5060度，洗水返回硫酸铜回收系统之反萃取工艺，氢氧化镍进入酸溶工序。0089NI22OHNIOH20090B酸溶氢氧化镍0091获得的NIOH2沉淀11H2SO4溶解并压滤至含镍量为100克/升,滤液用P204萃取液萃取萃杂，这使萃取处理后的硫酸镍溶液中残留有有机杂质，必须除去。生产采用加入粉状活性炭吸附有机物，每立方米溶液加入1公斤活性炭（粉状）。之后进入结晶工序。0092C硫酸镍结晶0093通过浓缩后滤液在30下冷却结晶,即制得结晶硫酸镍产品。结晶条件为结晶液酸度，每立方米溶液加入5升硫酸，制晶种时浓缩液比重为146148BE，结晶前浓度液比重为154。

30、158BE，结晶液冷却速度为0504转每度，结晶液冷却终结温度为35度，加浓溶液时，控制结晶液温度为4050度之间。说明书CN104099474A7/7页90094在这个过程中，镍的损失很少，通过提纯，镍的回收率可达90。酸溶及结晶过程反应式为NIOH2H2SO44H2ONISO46H2O0095硫酸锌回收工艺流程0096用P204为萃取剂,在加入一定量中和剂的条件下,通过调整相比O/A比以及萃取剂浓度可实现锌的有效萃取,且杂质离子主要保留在萃余液中,萃取过程损失率很小。采用硫酸溶液对负载有机相进行多级错流反萃可得到锌浓度高达150克/升以上的硫酸锌反萃液,实现了锌的浓缩,且反萃液中各杂质离子。

31、浓度都较低。该法既有效的回收了锌,又有效地分离了杂质,得到了高浓度、低杂质的优质锌液。0097P204作萃取剂萃取锌时,当萃取终点PH大于20后,效果较好,要达到理想的萃取效果,需要加入中和剂来缓冲溶液的PH值,使其达到20以上。0098P204煤油H2SO4体系萃取分离ZN2，萃取剂在煤油中以双分子缔合物HA2形式存在，萃取反应通式可写为0099MEN十NHA2MEHA2N十NH0100反萃试验中,用一定热镀锌锌渣对P204反锌液进行中性浸出,直到水相锌离子浓度达到150克/L以上，搅拌速度6080转/分，溶液PH为50。反铁浸出渣用稀酸洗涤，洗液反入浸出槽，洗渣返入黄钠铁矾槽。0101B除。

32、铁（针铁矿法）0102保持滤液温度5060度，溶液PH大于4，启动喷射泵，使溶液循环，通过空气中的氧气氧化除铁，当溶液含铁量低于1克/升，加入双氧水，每立方米加一升，除铁终了液PH为50。含铁量低于0005克/升0103C硫酸锌结晶0104结晶前液加硫酸，使溶液PH为2左右，浓溶液比重达155左右。停止溶缩放入结晶池，静置结晶，时间需23天。0105综上，本发明采用低酸浸出工艺处理，降低了硫酸用量，残渣再经高酸浸出保证了重金属的浸出率在98以上；尾渣经两次水洗后达普废标准，含有硫酸和少量重金属的洗水再回用至低酸浸出工艺，充分利用资源减少了废水量；传统的氢氧化铁法除铁碱用量与铁含量比值为214，。

33、黄钠铁矾法除铁碱用量与铁含量比值为143，降低了碱的用量；沉矾过程中还会结合部分NA，缩短了后续净化工艺的周期；另外，黄钠铁矾与氢氧化铁对比过滤性与洗涤性更好；采用两级萃取工艺确保了平均萃取率在98以上；两级水洗工艺有效的去除了混在有机相中的少量料液，保证了产品的纯度；四级反萃取工艺使得再生有机相利用率在98以上。一次萃取后，经沉淀、洗涤、酸溶再进行二次萃取，保证了产品的纯度；将一次结晶体用水溶完后在搅拌的情况下进行重结晶，使得晶体颗粒大小均匀，纯度更高；用锌灰、锌渣中和镍萃取过程中产生的酸性硫酸锌溶液，并做成硫酸锌结晶，有效的利用了废物资源，减少的废液的排放量。0106以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。说明书CN104099474A1/1页10图1说明书附图CN104099474A10。