一种从香料烟废弃烟籽中提取的挥发油及其制备方法和应用.pdf

本发明公开了一种从香料烟废弃烟籽中提取的挥发油及其制备方法和应用。首先，取废弃烟籽洗净干燥后，用高速粉碎机粉碎并过筛备用；然后，将过筛后的烟籽粉均匀装填入超临界萃取装置中，设定萃取压力、温度和CO2流量，输出阀温度设定为100℃；采用先静态萃取，再进行动态萃取的方式，萃取完毕后收集萃取液，即得到所述挥发油。该方法提取条件温和、提取效率高、操作简单和易于实现工业化生产。并且提取得到的挥发油可以应用于卷烟加香。

1.  一种从香料烟废弃烟籽中提取挥发油的方法，其特征在于它包括以下步骤：
首先，取废弃烟籽，清洗干净并低温干燥后，用高速粉碎机粉碎，得到的烟籽粉过筛备用；
然后，将过筛后的烟籽粉均匀装填入超临界萃取装置中，设定萃取压力、温度和CO₂流量，输出阀温度设定为100℃；采用先静态萃取，再进行动态萃取的方式，萃取完毕后收集萃取液，即得到所述挥发油。

2.  根据权利要求1所述的从香料烟废弃烟籽中提取挥发油的方法，其特征在于所述的低温干燥是指在不高于50℃的温度条件下进行干燥。

3.  根据权利要求1所述的从香料烟废弃烟籽中提取挥发油的方法，其特征在于所述粉碎后的烟籽粉，过20～40目、40～60目或60～80目筛。

4.  根据权利要求1所述的从香料烟废弃烟籽中提取挥发油的方法，其特征在于所述萃取压力为18～28MPa，萃取温度为35～50℃，CO₂流量为5～10L/h。

5.  根据权利要求1所述的从香料烟废弃烟籽中提取挥发油的方法，其特征在于所述静态萃取时间为0.5～2小时，动态萃取时间为0.5～2小时。

6.  如权利要求1～5所述的从香料烟废弃烟籽中提取挥发油的方法提取得到的烟籽挥发油。

7.  如权利要求6所述烟籽挥发油的应用，其特征在于所述烟籽挥发油用于卷烟加香，具体方法如下：
首先，称取一定量的烟籽挥发油，然后，用90％乙醇溶解烟籽挥发油，并喷加到烟丝中，卷制成卷烟；所述烟籽挥发油质量是烟籽质量的0.005～0.05％。

一种从香料烟废弃烟籽中提取的挥发油及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及一种从香料烟废弃烟籽中提取的挥发油及其制备方法和应用，具体涉及一种利用超临界二氧化碳萃取技术从香料烟废弃烟籽中提取的挥发油及其制备方法和应用。
背景技术
烟草为茄科烟草属植物，是一种利用价值很高的天然植物。作为传统中药，烟草始载于《景岳全书》，也被《全国中草药汇编》等现代中草药专著收录，具有消肿、解毒、杀虫等功效。
在过去的400多年里，烟草作为一种重要的经济作物被广泛种植。我国的烟草种植面积和产量均居世界首位，烟草种植与产品加工在国民经济发展中发挥着重要的作用。在我国农产品收入中，烟草仅次于稻、麦、棉、大豆、玉米，居第6位。作为烟草生产大国，除用于卷烟生产的烟叶外，每年有大量的低等和等外级烟叶、烟秆、烟梗、烟茎、烟草花蕾和烟籽等资源未能得到有效利用，或丢弃于田间地头，或被晒干焚烧，给环境带来污染的同时也造成了自然资源的极大浪费。目前我国面临着严峻的环境形势，环境污染已成为全民高度关注的问题，资源的高效利用和循环利用必将是今后各产业发展的方向，也必将是烟草行业发展的方向。我国烟草废弃资源数量巨大，因此，对烟草废弃资源进行利用具有十分重要的意义。
烟籽是烟草的种子。烟籽于秋季成熟，成熟后被采集下来，经晾晒、脱粒、扬净，再晒干至含水量约9％以下即得，其颗粒较小，直径约0.5毫米。目前除少部分烟籽用于育种外，大部分烟籽没有得到合理利用，造成了极大的浪费。近年来对废弃烟叶、烟末、烟梗等资源进行利用研究的报道较多，但对废弃烟 籽进行利用研究的报道却很少。
挥发油是存在于植物中的一类具有芳香气味、可随水蒸气蒸馏出来而又与水不相混溶的挥发性油状成分的总称。挥发油是一类重要的活性成分，具有多种药理活性，在医学和食品工业应用越来越普遍。水蒸气蒸馏法和有机溶剂萃取法是传统的挥发油提取方法，但这两种方法均存在一些缺点，如挥发性成分损失大、提取效率低、加热时间长、有机溶剂残留等。
发明内容
[要解决的技术问题]
本发明的目的是解决现有技术的为问题，提供一种从香料烟废弃烟籽中提取挥发油的方法。
[技术方案]
为了达到上述的技术效果，本发明采取以下技术方案：
本发明采用超临界二氧化碳萃取技术从香料烟废弃烟籽中提取挥发油。该方法提取条件温和、提取效率高、操作简单和易于实现工业化生产。并且提取得到的挥发油可以应用于卷烟加香。
一种从香料烟废弃烟籽中提取挥发油的方法，它包括以下步骤：
首先，取废弃烟籽，清洗干净并低温干燥后，用高速粉碎机粉碎，得到的烟籽粉过筛备用；
本发明取废弃烟籽后，需要去除泥沙等杂物。
然后，将过筛后的烟籽粉均匀装填入超临界萃取装置中，设定萃取压力、温度和二氧化碳(CO₂)流量，输出阀温度设定为100℃；采用先静态萃取，再进行动态萃取的方式，萃取完毕后收集萃取液，即得到所述挥发油。
本发明使用的超临界流体萃取方法是近代化工分离中出现的高新技术。CO₂ 具有无毒、无色、化学惰性和价廉等优点，超临界CO₂具有类似气体的扩散系数、液体的溶解力，表面张力为零，能迅速渗透进固体物质之中，对低分子、低极性、亲脂性、低沸点的成分如挥发油、烃、酯、醚等化合物表现出优异的溶解性。超临界CO₂萃取具有萃取温度低、萃取效率高、萃取和分离合二为一，无化学污染等特点。
所述的静态萃取是指萃取剂处于静置状态下进行的萃取；而动态萃取是指萃取剂处于流动状态下进行的萃取；本申请选择静态萃取和动态萃取相结合的方式，主要是因为先进行静态萃取，增加萃取剂对物料的浸泡时间，提高目标成分的提取率；再进行动态萃取，使新鲜的萃取剂与物料接触，以进一步提取出目标成分。
本发明更进一步的优选实施方式，所述的低温干燥是指在不高于50℃的温度条件下进行干燥。因为CO₂流体相当于脂溶性的溶剂，所以提取以前需要将物料进行低温干燥，以去除物料表面的水分。
本发明更进一步的优选实施方式，所述粉碎后的烟籽粉，过20～40目、40～60目或60～80目筛。
本发明更进一步的优选实施方式，所述萃取压力为18～28MPa，萃取温度为35～50℃，CO₂流量为5～10L/h。
利用超临界CO₂萃取方法进行挥发油的萃取，随着萃取过程中压力的增加，萃取效率随之增加，当压力超过一定界限时，萃取效率反而下降；当压力一定时，升高温度被萃取物质在CO₂流体中的溶解性增加，其对基体的解吸附能力增强，扩散增快，从而使萃取效率提高，但同时，温度升高，超临界CO₂的密度降低，它的溶解能力也会相应降低，会导致对样品的萃取能力降低，因此，对温度的选取，也要有一定的范围。因此，本申请利用的参数条件：萃取压力 为18～28MPa，萃取温度为35～50℃，CO₂流量为5～10L/h；在该参数条件下，才能得到质量最好、产量最高的挥发油。
本发明更进一步的优选实施方式，所述静态萃取时间为0.5～2小时，动态萃取时间为0.5～2小时。
选择合适的萃取时间，分配好不同萃取方式的时间，能得到产量较高的挥发油。
利用上述本制备方法制备得到的烟籽挥发油。
所述烟籽挥发油应用于卷烟加香，具体方法如下：
首先，称取一定量的烟籽挥发油，然后，用90％乙醇溶解烟籽挥发油，并喷加到烟丝中，卷制成卷烟；所述烟籽挥发油质量是烟籽质量的0.005～0.05％。
利用本发明方法提取得到的挥发油进行卷烟加香，得到的卷烟香气充足。
[有益效果]
本发明与现有技术相比，具有以下的有益效果：
1.本发明从香料烟废弃烟籽中提取挥发油的方法，具有提取条件温和、提取效率高、操作简单和易于实现工业化生产等优点，为香料烟废弃烟籽的利用及相应产品的开发提供了可借鉴的方法。
2.利用本发明提取方法制备得到的挥发油进行卷烟加香，得到的卷烟经感官评吸，其香气量更充足，烟气刺激性和杂气减轻，谐调性增加，余味改善。
具体实施方式
下面结合本发明的实施例对本发明作进一步的阐述和说明。
实施例1：
取废弃烟籽清洗干净后，在不高于50℃的温度下干燥，然后用高速粉碎机 粉碎；称取粉碎后过20～40目筛的烟籽粉20g，均匀装填入萃取釜中，设定萃取压力为18MPa，萃取温度为35℃，CO₂流量为5L/h，输出阀温度设定为100℃。先静态萃取1小时，再动态萃取0.5小时，萃取完毕后收集萃取液，得烟籽挥发油0.42g。
实施例2
取废弃烟籽清洗干净后，在不高于50℃的温度下干燥，然后用高速粉碎机粉碎；称取粉碎后过40～60目筛的烟籽粉20g，均匀装填入萃取釜中，设定萃取压力为21MPa，萃取温度为40℃，CO₂流量为7L/h，输出阀温度设定为100℃。先静态萃取1小时，再动态萃取1小时，萃取完毕后收集萃取液，得烟籽挥发油0.46g。
实施例3
取废弃烟籽清洗干净后，在不高于50℃的温度下干燥，然后用高速粉碎机粉碎；称取粉碎后过40～60目筛的烟籽粉20g，均匀装填入萃取釜中，设定萃取压力为25MPa，萃取温度为45℃，CO₂流量为7L/h，输出阀温度设定为100℃。先静态萃取1.5小时，再动态萃取1.5小时，萃取完毕后收集萃取液，得烟籽挥发油0.52g。
实施例4
取废弃烟籽清洗干净后在不高于50℃的温度下干燥，然后用高速粉碎机粉碎；称取粉碎后过60～80目筛的烟籽粉20g，均匀装填入萃取釜中，设定萃取压力为25MPa，萃取温度为50℃，CO₂流量为8L/h，输出阀温度设定为100℃。先静态萃取1.5小时，再动态萃取1.5小时，萃取完毕后收集萃取液，得烟籽挥发油0.48g。
实施例5
对实施例1～4得到的挥发油进行鉴定，具体方法如下：
称取实施例1～4得到的烟籽挥发油，用二氯甲烷溶解并制备成供试液，利用GC/MS对烟籽挥发油进行分析鉴定，测得烟籽挥发油中主要包含下列化学成分：大马酮1～2％、苯乙醛1～2％、苯乙醇1～2％、油酸乙酯1～2％、茄酮2～4％、烟碱3～5％、十四酸3～5％、新植二烯3～5％、邻苯二甲酸二异丁酯3～4％、邻苯二甲酸二丁酯7～9％、十六酸15～17％。
实施例6
将实施例1～4得到的挥发油用于卷烟加香：
称取烟丝质量0.01％的烟籽挥发油，用90％乙醇溶解，喷加到单料烟丝中，卷制成试制卷烟；将等量90％乙醇同法喷加到单料烟丝中，卷制成对照卷烟。将试制卷烟和对照卷烟置于温度22℃、相对湿度60％的环境中平衡48h，由专业评吸小组按照GB 5606.4—2005《卷烟第4部分：感官技术要求》进行感官评吸。评吸专家一致认为，与对照卷烟相比，试制卷烟的香气量更充足，烟气刺激性和杂气减轻，谐调性增加，余味改善。
尽管这里参照本发明的解释性实施例对本发明进行了描述，上述实施例仅为本发明较佳的实施方式，本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，应该理解，本领域技术人员可以设计出很多其他的修改和实施方式，这些修改和实施方式将落在本申请公开的原则范围和精神之内。