CN03147969.3
2003.06.30
CN1565972A
2005.01.19
撤回
无权
发明专利申请公布后的视为撤回|||公开
C01F7/02; B01J13/00
王海舟;
王海舟
201102上海市古美西路631弄21号602室
溶胶、凝胶法制备超细氧化铝工艺方法，涉及一种亚微米级、纳米级超细氧化铝生产工艺。它利用结晶氯化铝经不完全热解、溶解、精密过滤、溶胶、凝胶、干燥、煅烧转相、超细粉碎制得各种晶型的氧化铝。γ、η相氧化铝比表面积达100－300m2/g，δ－Al2O3比表面积达100－150m2/g，α－Al2O3比表面积达10－50m2/g。
1.一种溶胶、凝胶法制备超细氧化铝工艺方法，其特征是，用 结晶氯化铝经不完全热解、溶解、精细过滤、溶胶化、凝胶化、干 燥、煅烧转相、超细粉碎制得各种晶型的纳米、亚微米氧化铝。 2.根据权利要求1所述的溶胶、凝胶法制备超细氧化铝工艺方 法，其特征是，溶胶化过程为：结晶氯化铝经150～400℃不完全热 解得到的碱式氯化铝加入去离子水溶解，精细过滤，使溶液浓度在 0.2～2M，最好为0.4～0.6M，并向溶液中加入聚乙二醇、聚乙烯醇、 聚丙烯胺、纤维素甲醚、淀粉、明胶等有机分散剂、氯化铵、硫酸 铵、醋酸铵、柠檬酸铵等铵盐、有机分散剂的加入量为氧化铝的 1～50％，最好为5～10％，铵盐加入量为10～100％，最好为70％，分 散剂搅拌均匀后用NH4HCO3，NH4OH调PH值到3.5～5，水解、聚 合温度为40～90℃，最好为60℃，由此制得铝溶胶。 3.根据权利要求1所述的溶胶、凝胶法制备超细氧化铝工艺方 法，其特征是，凝胶化过程为：向上述铝溶胶中快速喷入NH4HCO3， NH4OH溶液，使PH达7～10，最好为9，并施以高剪切均化。 4.根据权利要求1所述的溶胶、凝胶法制备超细氧化铝工艺方 法，其特征是，将铝溶胶在150～300℃下喷雾干燥得干凝胶。 5.根据权利要求1所述的溶胶、凝胶法制备超细氧化铝工艺方 法，其特征是，将铝凝胶在150～300℃下喷雾干燥得干凝胶。 6.根据权利要求1所述的溶胶、凝胶法制备超细氧化铝工艺方 法，其特征是，将铝凝胶进行真空冷冻干燥，真空度为13Mpa-65Mpa。 7.根据权利要求1所述的溶胶、凝胶法制备超细氧化铝工艺方 法，其特征是，将干凝胶在550～1250℃下煅烧转相。 8.根据权利要求7所述的溶胶、凝胶法制备超细氧化铝工艺方 法，其特征是，在550～800℃下锻烧制得r、η-Al2O3。 9.根据权利要求7所述的溶胶、凝胶法制备超细氧化铝工艺方 法，其特征是，在900-1050℃下煅烧制得δ-Al2O3。 10.根据权利要求7所述的溶胶、凝胶法制备超细氧化铝工艺 方法，其特征是，在1150-1250℃下煅烧制得α-Al2O3。 11.根据权利要求1所述的溶胶、凝胶法制备超细氧化铝工艺 方法，其特征是，将煅烧后的氧化铝进行超细粉碎，制得各种要求 的超细氧化铝粉。
溶胶、凝胶法制备超细氧化铝工艺方法技术领域 本发明涉及亚微米级、纳米级超细氧化铝生产工艺。 背景技术 生产高比表面积、高活性的超细氧化铝粉与两个化学领域相关 即胶体科学与均匀成核。液相化学法具有在分子尺度上提高化学均 匀性的优势，这对于提高催化活性，改善结构陶瓷的力学性能具有 重大意义。 金属阳离子MZ+，由于具有高的电子电荷或高的电荷密度，要发 生水化。单体水解产物能凝聚成多价金属阳离子或多核阳离子，呈 胶体形式。如[ALO4AL12(OH)25(H2O)11]6+，多核阳离子包含OH桥，M-OH-M(羟桥聚合作用)或桥氧，M-O-M，(氧桥聚合作用)。 本发明以无机铝盐为前驱体，采用溶胶、凝胶工艺可制得亚微 米级、纳米级近似球形的氧化铝粉体。 中国专利ZL95103368.9叙述了一种盐析法生产氧化铝及氧化铝 微粉的工艺方法。该工艺以结晶氯化铝固相热解法制得的氧化铝粉 虽然具有高比表面积的特征，但氧化铝原始晶粒为树枝网络状，不 利于制备高性能结构陶瓷。 中国专利申请95105843.6叙述了一种在铝溶胶中加入淀粉，煳 化、干燥、煅烧后得到纳米级氧化铝的工艺方法，该工艺也有不足 之处，即氧化铝中碳含量高、分散性差，可能对于生产透明陶瓷产 生不利影响。 发明内容 本发明的目的在于提供一种超细氧化铝的工艺方法，第一减少 含碳有机化合物的用量增大铵盐的用量以提高氧化铝粉的分散性； 第二采用喷雾干燥、冷冻干燥工艺减少粉体在脱羟基过程中产生氧 桥键而造成团聚。 本发明的目的是这样实现的： 结晶氯化铝在150-400℃下不完全热解，加入去离子水溶解、 精细过滤，使溶液浓度在0.2-2mol/l，最好为0.4-0.6mol/l，并向溶 液中加入聚乙二醇、聚乙烯醇、聚丙烯胺、纤维素甲醚、淀粉、明 胶等有机分散剂，同时加入氯化铵、硫酸铵、醋酸铵、柠檬酸铵等 铵盐。有机分散剂的加入量为氧化铝的1-50％，最好为5-10％，铵 盐的加入量为10-100％，最好为70％，分散剂混合均匀后用 NH4HCO3，NH4OH调PH值到3.5-5，水解、聚合温度为40-90℃， 最好为60℃，由此制得铝溶胶。 向铝溶胶中快速喷入NH4HCO3，NH4OH溶液，使PH值达7-10， 最好为9，并施以高剪切均化。 将上述铝溶胶、铝凝胶喷雾干燥、冷冻干燥即可得含有分散剂 的干凝胶。真空冷冻干燥真空度为13Mpa-65Mpa。 干凝胶在550-800℃下煅烧得r、η-Al2O3，在900-1050℃下煅 烧制得δ-Al2O3，在1150-1250℃下煅烧制得α-Al2O3。 煅烧后的氧化铝粉利用气流粉碎机，搅拌磨，球磨机粉碎解磨， 制得一次粒子为10nm-200nm，二次粒子为0.4-0.9μm的各种氧化 铝粉。 附图说明 附图为本发明的流程图。 具体实施方式 下面结合实施例对本发明作进一步阐述： 实施例一 铝溶液150mlAL2O322g，加碳铵10g PH＝3.98 加聚乙烯醇32ml(1.6g)NH4CL 16g 水50ml 浓度为0.78M 用1∶1氨水35ml凝胶化PH＝8.5冷冻干燥1125℃下锻烧，原 晶粒子约10nm。 实施例二 结晶氯化铝352g，350℃下不完全热解，得碱式氯化铝粉120g， 加去离子水300ml溶解，得铝溶胶375ml，浓度为1.6M，加聚乙二 醇3g NH4CL30g，加1∶1氨水120ml PH＝7，冷冻干燥后在1200 ℃下煅烧，原始晶粒20-30nm。
技术领域
本发明涉及亚微米级、纳米级超细氧化铝生产工艺。
背景技术
生产高比表面积、高活性的超细氧化铝粉与两个化学领域相关 即胶体科学与均匀成核。液相化学法具有在分子尺度上提高化学均 匀性的优势，这对于提高催化活性，改善结构陶瓷的力学性能具有 重大意义。
金属阳离子MZ+，由于具有高的电子电荷或高的电荷密度，要发 生水化。单体水解产物能凝聚成多价金属阳离子或多核阳离子，呈 胶体形式。如[ALO4AL12(OH)25(H2O)11]6+，多核阳离子包含OH桥，M-OH-M(羟桥聚合作用)或桥氧，M-O-M，(氧桥聚合作用)。
本发明以无机铝盐为前驱体，采用溶胶、凝胶工艺可制得亚微 米级、纳米级近似球形的氧化铝粉体。
中国专利ZL95103368.9叙述了一种盐析法生产氧化铝及氧化铝 微粉的工艺方法。该工艺以结晶氯化铝固相热解法制得的氧化铝粉 虽然具有高比表面积的特征，但氧化铝原始晶粒为树枝网络状，不 利于制备高性能结构陶瓷。
中国专利申请95105843.6叙述了一种在铝溶胶中加入淀粉，煳 化、干燥、煅烧后得到纳米级氧化铝的工艺方法，该工艺也有不足 之处，即氧化铝中碳含量高、分散性差，可能对于生产透明陶瓷产 生不利影响。
发明内容
本发明的目的在于提供一种超细氧化铝的工艺方法，第一减少 含碳有机化合物的用量增大铵盐的用量以提高氧化铝粉的分散性； 第二采用喷雾干燥、冷冻干燥工艺减少粉体在脱羟基过程中产生氧 桥键而造成团聚。
本发明的目的是这样实现的：
结晶氯化铝在150-400℃下不完全热解，加入去离子水溶解、 精细过滤，使溶液浓度在0.2-2mol/l，最好为0.4-0.6mol/l，并向溶 液中加入聚乙二醇、聚乙烯醇、聚丙烯胺、纤维素甲醚、淀粉、明 胶等有机分散剂，同时加入氯化铵、硫酸铵、醋酸铵、柠檬酸铵等 铵盐。有机分散剂的加入量为氧化铝的1-50％，最好为5-10％，铵 盐的加入量为10-100％，最好为70％，分散剂混合均匀后用 NH4HCO3，NH4OH调PH值到3.5-5，水解、聚合温度为40-90℃， 最好为60℃，由此制得铝溶胶。
向铝溶胶中快速喷入NH4HCO3，NH4OH溶液，使PH值达7-10， 最好为9，并施以高剪切均化。
将上述铝溶胶、铝凝胶喷雾干燥、冷冻干燥即可得含有分散剂 的干凝胶。真空冷冻干燥真空度为13Mpa-65Mpa。
干凝胶在550-800℃下煅烧得r、η-Al2O3，在900-1050℃下煅 烧制得δ-Al2O3，在1150-1250℃下煅烧制得α-Al2O3。
煅烧后的氧化铝粉利用气流粉碎机，搅拌磨，球磨机粉碎解磨， 制得一次粒子为10nm-200nm，二次粒子为0.4-0.9μm的各种氧化 铝粉。
附图说明
附图为本发明的流程图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步阐述：
实施例一
铝溶液150mlAL2O322g，加碳铵10g PH＝3.98
加聚乙烯醇32ml(1.6g)NH4CL 16g 水50ml
浓度为0.78M
用1∶1氨水35ml凝胶化PH＝8.5冷冻干燥1125℃下锻烧，原 晶粒子约10nm。
实施例二
结晶氯化铝352g，350℃下不完全热解，得碱式氯化铝粉120g， 加去离子水300ml溶解，得铝溶胶375ml，浓度为1.6M，加聚乙二 醇3g NH4CL30g，加1∶1氨水120ml PH＝7，冷冻干燥后在1200 ℃下煅烧，原始晶粒20-30nm。
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溶胶、凝胶法制备超细氧化铝工艺方法，涉及一种亚微米级、纳米级超细氧化铝生产工艺。它利用结晶氯化铝经不完全热解、溶解、精密过滤、溶胶、凝胶、干燥、煅烧转相、超细粉碎制得各种晶型的氧化铝。、相氧化铝比表面积达100300m2/g，Al2O3比表面积达100150m2/g，Al2O3比表面积达1050m2/g。。
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