掺铈铝酸钇晶体的生长方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN200410017313.4

申请日:

2004.03.30

公开号:

CN1563515A

公开日:

2005.01.12

当前法律状态:

终止

有效性:

无权

法律详情:

未缴年费专利权终止IPC(主分类):C30B 29/24申请日:20040330授权公告日:20070711终止日期:20120330|||授权|||实质审查的生效|||公开

IPC分类号:

C30B29/24; C30B15/04

主分类号:

C30B29/24; C30B15/04

申请人:

中国科学院上海光学精密机械研究所;

发明人:

夏长泰; 徐军; 曾雄辉; 赵广军; 张连翰; 何晓明; 庞辉勇; 介明印; 李抒智

地址:

201800上海市800-211邮政信箱

优先权:

专利代理机构:

上海新天专利代理有限公司

代理人:

张泽纯

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内容摘要

一种掺铈铝酸钇晶体的生长方法,其特征是在原料配方中同时掺有CeO2和Lu2O3,并由下列反应方程式确定:Al2O3+(1-x-y) Y2O3+2xCeO2+yLu2O3=2Y1-x-yCexLuyAlO3+x/2O2其中0.1%≤x≤2.0%,x≤y≤3x,在中频感应加热单晶炉中采用提拉法生长。其结果表明:晶体的位错密度降低,其位错密度为102-104/cm2,闪烁光输出性能提高5%-10%。

权利要求书

1: 一种掺铈铝酸钇晶体的生长方法,其特征是在原料配方中同时掺 有CeO 2 和Lu 2 O 3 ,并由下列反应方程式确定: 其中0.1%≤x≤2.0%,x≤y≤3x
2: 根据权利要求1所述的掺铈铝酸钇晶体的生长方法,其特征在于 采用普通的中频感应加热单晶炉的提拉法生长掺铈的铝酸钇晶体。
3: 根据权利要求1所述的掺铈铝酸钇晶体的生长方法,其特征在于 具体生长工艺流程如下: ①选定x和y的值之后,按晶体生长的反应方程式的配比称量Y 2 O 3 , Lu 2 O 3 ,Al 2 O 3 ,CeO 2 原料; ②原料机械混合均匀后,用压料机在20-40kg/cm 2 的压力下压制成料 饼; ③将料饼在1000-1600℃烧结10-20h; ④装入坩埚,一并放入中频感应加热单晶炉中,抽真空充高纯氮气, 升温熔化准备生长:提拉速度为0.5-3mm/h,旋转速度为10-20rpm; ⑤生长晶体后,缓慢降至室温,取出晶体。

说明书


掺铈铝酸钇晶体的生长方法

    【技术领域】

    本发明涉及铝酸钇晶体,特别是一种掺铈铝酸钇晶体的生长方法。

    背景技术

    Ce3+离子掺杂的铝酸钇单晶体是一类性能优良的高温无机闪烁材料,它们在影像核医学(PET)诊断,工业在线无损检测,油井勘测,安全稽查以及高能粒子探测等领域都有着广阔的应用背景。

    1973年美国科学家M.J.Weber首先报道了Ce:YAlO3晶体的光学光谱性质(M.J.Weber,“Optical spectra of Ce3+ and Ce3+-sensitizedfLuoreLuence in YAlO3”发表在J.Appl.Phys.,第7期,第44卷,1973年第3025-3028页),接着日本科学家Takeda等人报道了Ce:YAP材料优良的闪烁特征(Takeda等人发表在J.Electrochem.Soc.,第127期,1980年第438页)。

    但是由于Ce3+的半径为103.4Pm,而Y3+的半径为88Pm,所以从离子半径匹配的角度来看,Ce3+掺入后会引起较大的晶格畸变,毫无疑问,这种晶格畸变的产生,会在晶体中引入较多的点缺陷,从而降低晶体的闪烁性能,而且不能进行较高浓度的掺杂。

    【发明内容】

    本发明要解决的技术问题在于克服上述现有技术的缺陷,提供一种掺铈铝酸钇晶体的生长方法,以改善掺入的Ce3+和Y3+之间较大的离子半径失配而导致的晶格畸变,从而降低位错密度,提高铝酸钇晶体的闪烁性能。

    本发明的基本思想是:因为镥Lu3+地离子半径约为84.8pm,与Y3+的半径88Pm极为接近,如果在铝酸钇晶体中按照适当的配比共掺Lu和Ce,将能在一定程度上改善晶格畸变。又因为镥是一种中性组分,所以掺入少量的镥对晶体的闪烁性能不会有任何影响。所以本发明提出在生长掺铈的铝酸钇的配方中掺入一定量的Lu2O3,以改善因为Ce3+和Y3+之间较大的半径失配而造成的晶格畸变,从而降低位错密度,提高晶体的闪烁性能。

    本发明的具体技术解决方案如下:

    本发明掺铈铝酸钇晶体的生长方法,其特征在原料配方中同时掺有CeO2和Lu2O3,并由下列反应方程式确定:

    其中0.1%≤x≤2.0%,x≤y≤3x

    本发明掺铈的铝酸钇晶体是在普通的中频感应加热单晶炉采用提拉法(Czochralski)生长。它包括铱坩埚、真空系统、中频感应发生器电源和温控系统等部分。

    本发明掺铈铝酸钇晶体的生长方法的具体生长工艺流程如下:

    ①选定x和y值之后,按上述晶体生长的反应方程式的配比称量Y2O3,Lu2O3,Al2O3,CeO2原料;

    ②原料机械混合均匀后,用压料机在20-40kg/cm2的压力下压制成料饼;

    ③将料饼在1000-1600℃烧结10-20h;

    ④装入坩埚,一并放入中频感应加热单晶炉中,抽真空充高纯氮气,升温熔化准备生长:提拉速度为0.5-3mm/h,旋转速度为10-20rpm;

    ⑤生长晶体后,缓慢降至室温,取出晶体。

    本发明的技术效果:

    由于采用了Lu2O3和CeO2按一定配比进行共掺的方法,能在很大程度上改善因为Ce3+和Y3+之间较大的半径适配而造成的晶格畸变,从而降低位错密度,提高铝酸钇晶体的闪烁性能。

    具体实施方式:

    实施例1.

    在本例中选定x=0.1%,y=0.1%。所以将Y2O3,Al2O3,CeO2,Lu2O3高纯原料按照0.998∶1∶0.002∶0.001的摩尔配比称量,总重量为1Kg。机械混合均匀后,用压料机在20kg/cm2的压力下压制成块,然后于1000℃烧结10h,装炉抽真空充高纯氮气,升温熔化准备生长。提拉速度为1mm/h,旋转速度为10rpm。生长晶体后,缓慢降至室温,取出晶体。

    经测试结果表明:晶体无色透明完整,质量较好。较之不共掺Lu2O3的同浓度掺铈铝酸钇闪烁晶体,位错密度降低,其位错密度为102-104/cm2,闪烁光输出性能提高5%-10%。

    实施例2.

    在本例中选定x=0.1%,y=0.3%。所以将Y2O3,Al2O3,CeO2,Lu2O3高纯原料按照0.996∶1∶0.002∶0.003的摩尔配比称量,总重量为1Kg。机械混合均匀后,用压料机在30kg/cm2的压力下压制成块然后于1200℃烧结12h,装炉抽真空充高纯氮气,升温熔化准备生长。提拉速度为1.5mm/h,旋转速度为12rpm。生长晶体后,缓慢降至室温,取出晶体。

    经测试结果表明:晶体无色透明完整,质量较好。较之不共掺Lu2O3的同浓度掺铈铝酸钇闪烁晶体,位错密度降低,其位错密度为102-104/cm2,闪烁光输出性能提高5%-10%。

    实施例3.

    在本例中选定x=0.1%,y=0.2%。所以将Y2O3,Al2O3,CeO2,Lu2O3高纯原料按照0.997∶1∶0.002∶0.002的摩尔配比称量,总重量为1Kg。机械混合均匀后,用压料机在35kg/cm2的压力下压制成块然后于1400℃烧结16h,装炉抽真空充高纯氮气,升温熔化准备生长。提拉速度为2mm/h,旋转速度为14rpm。生长晶体后,缓慢降至室温,取出晶体。

    经测试结果表明:晶体无色透明完整,质量较好。较之不共掺Lu2O3的同浓度掺铈铝酸钇闪烁晶体,位错密度降低,其位错密度为102-104/cm2,闪烁光输出性能提高5%-10%。

    实施例4.

    在本例中x=1.0%,y=1.0%。所以将Y2O3,Al2O3,CeO2,Lu2O3高纯原料按照0.98∶1∶0.02∶0.01的摩尔配比称量,总重量为1Kg。机械混合均匀后,用压料机在35kg/cm2的压力下压制成块然后于1400℃烧结16h,装炉抽真空充高纯氮气,升温熔化准备生长。提拉速度为2mm/h,旋转速度为14rpm。生长晶体后,缓慢降至室温,取出晶体。

    经测试结果表明:晶体无色透明完整,质量较好。较之不共掺Lu2O3的同浓度掺铈铝酸钇闪烁晶体,位错密度降低,其位错密度为102-104/cm2,闪烁光输出性能提高5%-10%。

    实施例5.

    在本例中x=1.0%,y=1.8%。所以将Y2O3,Al2O3,CeO2,Lu2O3高纯原料按照0.972∶1∶0.02∶0.018的摩尔配比称量,总重量为1Kg。机械混合均匀后,用压料机在25kg/cm2的压力下压制成块然后于1300℃烧结18h,装炉抽真空充高纯氮气,升温熔化准备生长。提拉速度为2.5mm/h,旋转速度为16rpm。生长晶体后,缓慢降至室温,取出晶体。

    经测试结果表明:晶体无色透明完整,质量较好。较之不共掺Lu2O3的同浓度掺铈铝酸钇闪烁晶体,位错密度降低,其位错密度为102-104/cm2,闪烁光输出性能提高5%-10%。

    实施例6.

    在本例中x=1.0%,y=3.0%。所以将Y2O3,Al2O3,CeO2,Lu2O3高纯原料按照0.96∶1∶0.02∶0.03的摩尔配比称量,总重量为1Kg。机械混合均匀后,用压料机在20kg/cm2的压力下压制成块然后于1450℃烧结20h,装炉抽真空充高纯氮气,升温熔化准备生长。提拉速度为2mm/h,旋转速度为14rpm。生长晶体后,缓慢降至室温,取出晶体。

    经测试结果表明:晶体无色透明完整,质量较好。较之不共掺Lu2O3的同浓度掺铈铝酸钇闪烁晶体,位错密度降低,其位错密度为102-104/cm2,闪烁光输出性能提高5%-10%。

    实施例7.

    在本例中x=2.0%,y=2.0%。所以将Y2O3,Al2O3,CeO2,Lu2O3高纯原料按照0.96∶1∶0.04∶0.02的摩尔配比称量,总重量为1Kg。机械混合均匀后,用压料机在25kg/cm2的压力下压制成块然后于1550℃烧结16h,装炉抽真空充高纯氮气,升温熔化准备生长。提拉速度为2mm/h,旋转速度为14rpm。生长晶体后,缓慢降至室温,取出晶体。

    经测试结果表明:晶体无色透明完整,质量较好。较之不共掺Lu2O3的同浓度掺铈铝酸钇闪烁晶体,位错密度降低,其位错密度为102-104/cm2,闪烁光输出性能提高5%-10%。

    实施例8.

    在本例中x=2.0%,y=4.0%。所以将Y2O3,Al2O3,CeO2,Lu2O3高纯原料按照0.94∶1∶0.04∶0.04的摩尔配比称量,总重量为1Kg。机械混合均匀后,用压料机在30kg/cm2的压力下压制成块然后于1500℃烧结14h,装炉抽真空充高纯氮气,升温熔化准备生长。提拉速度为1.5mm/h,旋转速度为13rpm。生长晶体后,缓慢降至室温,取出晶体。

    经测试结果表明:晶体无色透明完整,质量较好。较之不共掺Lu2O3的同浓度掺铈铝酸钇闪烁晶体,位错密度降低,其位错密度为102-104/cm2,闪烁光输出性能提高5%-10%。

    实施例9.

    在本例中x=2.0%,y=6.0%。所以将Y2O3,Al2O3,CeO2,Lu2O3高纯原料按照0.92∶1∶0.04∶0.06的摩尔配比称量,总重量为1Kg。机械混合均匀后,用压料机在25kg/cm2的压力下压制成块然后于1400℃烧结15h,装炉抽真空充高纯氮气,升温熔化准备生长。提拉速度为2mm/h,旋转速度为14rpm。生长晶体后,缓慢降至室温,取出晶体。

    经测试结果表明:晶体无色透明完整,质量较好。较之不共掺Lu2O3的同浓度掺铈铝酸钇闪烁晶体,位错密度降低,其位错密度为102-104/cm2,闪烁光输出性能提高5%-10%。

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一种掺铈铝酸钇晶体的生长方法,其特征是在原料配方中同时掺有CeO2和Lu2O3,并由下列反应方程式确定:Al2O3(1xy) Y2O32xCeO2yLu2O32Y1xyCexLuyAlO3+x/2O2其中0.1x2.0,xy3x,在中频感应加热单晶炉中采用提拉法生长。其结果表明:晶体的位错密度降低,其位错密度为102104/cm2,闪烁光输出性能提高510。。

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