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1、10申请公布号CN104310332A43申请公布日20150128CN104310332A21申请号201410477894322申请日20140919C01B25/28200601C05G1/00200601C05B7/0020060171申请人贵州大学地址550000贵州省贵阳市花溪区申请人贵阳中化开磷化肥有限公司贵州科鑫化冶有限公司72发明人陈肖虎廖吉星高贵龙张文吴俊良薛涛喻茂古文全黄芳王丽远74专利代理机构北京路浩知识产权代理有限公司11002代理人谷庆红54发明名称一种鸡冠花专用肥的配制的方法57摘要本发明公开了一种鸡冠花专用肥的配制方法，该方法是通过采用磷酸与碳酰胺反应生成中间体。
2、，再向该中间体中通入氨气生产磷酸二氢铵，使其中一部分磷酸二氢铵结晶析出，用以调节反应液中营养元素的配比符合鸡冠花生长所需，并添加鸡冠花所需的其他营养元素来配制鸡冠花专用肥。该生产方法使得原料得以充分利用，没有废液排出来污染环境，通过严格控制生产过程中各种参数的量，使得生产出的磷酸二氢铵品质较好，配制的鸡冠花专用肥成本较低。51INTCL权利要求书1页说明书7页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书7页10申请公布号CN104310332ACN104310332A1/1页21一种鸡冠花专用肥的配制的方法，其特征在于包括以下步骤1制备中间体先将磷酸加入到反应釜内，并将。
3、磷酸的温度升高到100130，然后向反应釜中加入碳酰胺使其与磷酸进行合成反应，反应190210MIN后，将温度冷却至1525后结晶，再离心分离得中间体，所述磷酸与碳酰胺的摩尔比为13151；2制备磷酸二氢铵将步骤1中获得的中间体送入反应釜内，并向反应釜内通入氨气，氨气与中间体的摩尔比为12141，控制反应时间为5070MIN，反应温度为2030，并调节PH值为8595，反应结束后，将获得的料浆加入到冷却结晶器中循环结晶，同时检测分析滤液，当滤液中氮与磷的质量比为1012911时，停止结晶并过滤，将得到的滤饼烘干后得磷酸二氢铵产品；3制备鸡冠花专用肥向步骤2中过滤磷酸二氢铵的滤液中加入钾的化合物。
4、调整氮含量为56、磷含量为4555、钾含量为4555，再向滤液中添加中、微量元素化合物，最后将滤液送入烘干器中，以升温速度为5/MIN将温度升高至2535，将滤液烘干至水分含量为34，即可制得鸡冠花专用肥。2根据权利要求1所述的鸡冠花专用肥的配制的方法，其特征在于所述中间体为磷酸脲。3根据权利要求1所述的鸡冠花专用肥的配制的方法，其特征在于所述步骤1中，将磷酸与碳酰胺以摩尔比为141加到反应釜中混合，控制反应温度为115，反应200MIN后，将温度冷却至25后再离心分离得中间体。4根据权利要求1所述的鸡冠花专用肥的配制的方法，其特征在于所述步骤2中，中间体与氨气反应时搅拌速度为220R/MIN。
5、，反应时间为60MIN，反应溶液的PH值为9。5根据权利要求1所述的鸡冠花专用肥的配制的方法，其特征在于所述的中微量元素化合物为硫酸钙、硫酸锌、硫酸镁、硫酸亚铁以及钼酸铵。6根据权利要求1所述的鸡冠花专用肥的配制的方法，其特征在于所述中间体与氨气的摩尔比为113。7根据权利要求1所述的鸡冠花专用肥的配制的方法，其特征在于所述钾的化合物为氢氧化钾。8根据权利要求1所述的鸡冠花专用肥的配制的方法，其特征在于所述步骤3中干燥时采用升温速度为5/MIN升温至30，干燥40MIN后，调整水分含量为35。9根据权利要求1所述的鸡冠花专用肥的配制的方法，其特征在于所述鸡冠花专用肥中氮含量为55、磷含量为5、。
6、钾含量为5。权利要求书CN104310332A1/7页3一种鸡冠花专用肥的配制的方法技术领域0001本发明涉及化工技术领域，特别是涉及一种鸡冠花专用肥的配制的方法。背景技术0002磷酸二氢铵，又称为磷酸一铵，是一种化学制剂，一种白色的晶体，加热会分解成偏磷酸铵。磷酸二氢铵可以用作肥料和木材、纸张、织物的防火剂，也可用于制药和反刍动物饲料添加剂。目前，制备磷酸二氢铵采用的磷酸一氢铵复分解法。它是将水、氯化钾、碳酸氢铵按比例投料，然后加入规定量的磷酸，充分搅拌后，调PH值，加热浓缩后，经冷却结晶、离心分离、干燥后即得产品，离心分离所得母液浓缩即为含氮、磷、钾等多元素复合肥。该工艺没有三废排放，生产。
7、成本较中和法、结晶法、萃取法、离子交换法低。但产品质量不如中和法、萃取法、离子交换法，只可做农用，因此，其产品的价值会大大低于其它方法。但是，结晶法、中合法、萃取法以及离子交换法制备磷酸二氢钾的过程中均有废液排出，对环境造成污染。0003以上技术的改进依然存在着较大问题和困难，其工艺条件控制不好，则会在反应中生成其他其他产品，如磷酸二氢铵在加热时会生成偏磷酸铵，导致磷酸二氢铵的收率较低，同时，整个生产工艺中还会有大量的废弃物质排放，难以解决污染物的零排放问题；并且，磷酸二氢铵产品在结晶析出的过程中也难以完全析出，而是始终处于饱和状态的饱和溶液，继而使得磷酸二氢铵在溶液中含量较大，如果深度结晶析。
8、出，则获得的磷酸二氢铵产品的纯度较差，影响磷酸二氢铵产品的质量。0004关于磷酸二氢铵的生产方法有很多，例如，专利申请号为2012101946327公开的“生产工业磷酸二氢铵的方法”，其采用的技术方案是第一步在湿法磷酸中加入一定量的磷矿浆反应静置一段时间进行初步脱硫，然后取上清液加入钡盐和钠盐脱氟后，通入氨气进行中和，再过滤即得到磷铵溶液，再将该磷铵溶液与萃取后的磷酸混合反应，浓缩结晶就得到磷酸二氢铵。该方法生产出的磷酸二氢铵浓度较高，但是其生产工艺较为复杂，生产成本较高，且有废液排出，对环境造成污染。0005鸡冠花，别名鸡髻花、老来红、芦花鸡冠、笔鸡冠、小头鸡冠、凤尾鸡冠、大鸡公花、鸡角根、。
9、红鸡冠。一年草本植物，夏秋季开花，花多为红色，呈鸡冠状，故称鸡冠花。据研究，每1百克鲜鸡冠花花序中，含蛋白质27克、脂肪04克、碳水化合物32克、膳食纤维63克，同时含丰富的钾、钠、钙、镁、铁、磷、锌、胡萝卜素、维生素B1和B2、维生素C和E等矿物质及维生素。鸡冠花的嫩茎、叶和种子中蛋白质的含量亦很高，占鲜重的229514，另含一定量的脂肪、矿物质、维生素、天然辅酶、膳食纤维等，对人体具有良好的滋补强身作用。鸡冠花“清热止血，主治赤痢，便血，崩漏，带下等症；种子功能清肝明目，主治目赤肿痛，翳障等症；鸡冠花性凉，味甘涩，具有清热除湿、收敛涩肠、凉血止血、止泻止带之功效，适用于赤白痢疾、功能性子宫。
10、出血、痔漏下血、吐血、咯血、衄血、血淋、白带过多、崩漏、遗精、乳糜尿等病症。鸡冠花原产非洲，美洲热带和印度，喜阳光充足、湿热，不耐霜冻。不耐瘠薄，喜疏松肥沃和排水良好的土壤。世界各地广为栽培，普通庭园植物。说明书CN104310332A2/7页40006要提高鸡冠花的产量，把握好施肥的时机、用量以及肥料种类的选择是关键，肥料中的配方合理，不仅能减少施肥成本，而且能够提升作物的产量。目前种植的鸡冠花施肥是以普通复合肥为主。其能够促进鸡冠花的生长，但难以同时满足鸡冠花对于氮、磷和钾元素的需求，导致鸡冠花长势不好，且施肥成本较高。同时，复合肥中的养分配比不合理，会造成肥料的浪费，并且难以促进鸡冠花的。
11、高产稳产。发明专利申请号为2009101343826公开了“一种惠状鸡冠花营养肥的配制方法”，该方法是将干大粪、干鸡粪、干兔粪、豆饼粉、骨粉、磷酸锌肥、麦麸皮、玉米秸、玉米粉、黄沙、多菌灵、百菌清、新植霉素、杜邦万灵液和环氧树脂经混合搅拌、粉碎、发酵后压实而成，其所含营养元素比较丰富，但肥效较短，而且原料多而杂，部分原料来源窄，成本高。发明内容0007有鉴于此，本发明的目的是提供一种鸡冠花专用肥的配制的方法，以解决现有的肥料中营养元素搭配不符合鸡冠花对营养元素的需求，导致对鸡冠花所施用的肥料被鸡冠花吸收率较低，鸡冠花长势不好。同时，解决在制备磷酸二氢铵产品的过程中，磷酸二氢铵结晶析出不完全会导。
12、致鸡冠花产量较低，造成的大量的磷酸二氢铵的浪费，磷酸二氢铵结晶过度又会给磷酸二氢铵产品带入大量杂质，继而使得磷酸二氢铵产品的纯度较低的技术问题。0008本发明通过以下技术方案解决上述技术问题0009一种鸡冠花专用肥的配制的方法，包括以下步骤00101制备中间体先将磷酸加入到反应釜内，并将磷酸的温度升高到100130，然后向反应釜中加入碳酰胺使其与磷酸进行合成反应，反应190210MIN后，将温度冷却至1525后结晶，再离心分离得中间体，所述磷酸与碳酰胺的摩尔比为13151；00112制备磷酸二氢铵将步骤1中获得的中间体送入反应釜内，并向反应釜内通入氨气，氨气与中间体的摩尔比为12141，控制反。
13、应时间为5070MIN，反应温度为2030，并调节PH值为8595，反应结束后，将获得的料浆加入到冷却结晶器中循环结晶，同时检测分析滤液，当滤液中氮与磷的质量比为1012911时，停止结晶并过滤，将得到的滤饼烘干后得磷酸二氢铵产品；00123制备鸡冠花专用肥向步骤2中过滤磷酸二氢铵的滤液中加入钾的化合物调整氮含量为56、磷含量为4555、钾含量为4555，再向滤液中添加中、微量元素化合物，最后将滤液送入烘干器中，以升温速度为5/MIN将温度升高至2535，将滤液烘干至水分含量为34，即可制得鸡冠花专用肥。0013所述中间体为磷酸脲。0014所述步骤1中，将磷酸与碳酰胺以摩尔比为141加到反应釜。
14、中混合，控制反应温度为115，反应200MIN后，将温度冷却至25后再离心分离得中间体。0015所述步骤2中，中间体与氨气反应时搅拌速度为220R/MIN，反应时间为60MIN，反应溶液的PH值为9。0016所述的中微量元素化合物为硫酸钙、硫酸锌、硫酸镁、硫酸亚铁以及钼酸铵。0017所述中间体与氨气的摩尔比为113。0018所述钾的化合物为氢氧化钾。说明书CN104310332A3/7页50019所述步骤3中干燥时采用升温速度为5/MIN升温至30，干燥40MIN后，调整水分含量为35。0020所述鸡冠花专用肥中氮含量为55、磷含量为5、钾含量为5。0021本发明的有益效果在于00221传统磷。
15、酸二氢铵制备工艺中，磷酸一铵复分解法虽然没有三废排放，生产成本较中和法、结晶法、萃取法、离子交换法低。但产品质量不如中和法、萃取法、离子交换法，只可做农用，因此，其产品的价值会大大低于其它方法。但是，结晶法、中合法、萃取法以及离子交换法制备磷酸二氢钾的过程中均有废液排出，对环境造成污染。本发明采用磷酸与碳酰胺反应后，再用反应生成物与氨气反应，再使磷酸二氢铵结晶析出，通过检测滤液中氮、磷成分的含量来控制结晶的程度，将滤液用来生产鸡冠花专用肥。磷酸二氢铵结晶程度较小，所以配制出的磷酸二氢铵纯度较高。同时，将滤液回收用来制备鸡冠花专用肥，使得鸡冠花专用肥的生产成本较低。00232本发明通过使配制磷酸。
16、二氢铵，进而调整反应液中氮、磷的含量符合鸡冠花生长所需的比值，生产出的鸡冠花专用肥能被鸡冠花更加充分的吸收，以最少的肥料投入，产出最多的鸡冠花，具有显著的经济价值。00243本发明将反应液析出一部分磷酸二氢铵，然后再将滤液用来配制鸡冠花专用肥，没有尾液排出污染环境，具有显著的环保价值。00254本发明的鸡冠花专用肥为化合态复混肥，通过对生产工艺中参数，即就是温度、原料浓度以及配比的控制，使得磷酸与尿素反应后，生成磷酸脲产品，磷酸脲产品本身具有较强的酸性，而磷酸与尿素之间又是通过配位键的方式结合在一起形成的化合态复盐，也是传统技术中作为作物用肥，并且作物对该化合态复盐的吸收率比对尿素、碳酸铵、硝。
17、酸铵等一元、二元肥料吸收率均较优的一种化合态专用肥，然而，这种化合态复盐在磷酸存在的环境下，在80250的温度下，会发生复杂的分解聚合反应，使得磷酸脲形成H2PO4和H2NCONH3两个离子，H2NCONH3离子与磷酸接近，并在温度为80160的环境下，形成中间离子和磷酸二氢根，并在C与O之间形成配位键，这种中间离子能够与对中元素化合物螯合形成多元素中间离子，进而能够继续与其他带负电荷的化合物或者离子形成螯合物，提高复盐中元素含量，进而能够调整该离子存在的复盐中的养分含量，同时，该螯合物又能够进行水解而被作物，进而能够有效的长期为作物提供肥效。具体实施方式0026为了方便本领域的技术人员理解，。
18、下面将结合实施例对本发明做进一步的描述。实施例仅仅是对该发明的举例说明，不是对本发明的限定，实施例中未作具体说明的步骤均是已有技术，在此不做详细描述。0027本发明通过对磷酸与碳酰胺反应的机理进行研究与探讨，并结合现有技术文献了解到，磷酸与碳酰胺反应生成磷酸脲，其分子式为CONH22H3PO4，在较高温度的环境下，磷酸中的H和O之间的化学键会断离，氢离子与尿素结合形成含有正电荷的离子态，说明书CN104310332A4/7页6使得磷酸脲形成一种正负电荷相吸引的离子复盐，其机理结构反应如下表达式CONH22H3PO4H2PO4H2NCONH3。0028磷酸脲离子复盐在磷酸存在的环境下，其中的H2。
19、NCONH3正离子与磷酸接近，形成CO配位键的中间离子，即为CO5PN2H8，进而使得磷酸脲中间体中含有大量的H2PO4和CO5PN2H8离子，在加入过量并且适量的钾离子时，磷酸二氢根与钾离子形成磷酸二氢铵晶体被析出来，多余钾离子与CO5PN2H8离子反应，并置换出部分NH4，使得溶液中含有CO5PNH4K的复盐离子，并通过检测分析并控制溶液中N、P、K元素的含量，在加热干燥即可制得含有N、P、K元素的化合态复合肥。0029本发明涉及到的主要化学反应方程式为0030反应式一0031CONH22H3PO4CONH22H3PO40032反应式二00330034反应式三00350036其中，碳原子与。
20、氧原子之间的虚线表示C原子与O原子之间存在配位键。0037下面以实施例来对本发明的生产方法做进一步介绍0038实施例一0039一种鸡冠花专用肥的配制的方法，包括以下步骤00401制备中间体先将磷酸加入到反应釜内，并将磷酸的温度升高到100，然后向反应釜中加入碳酰胺使其与磷酸进行合成反应，反应210MIN后，将温度冷却至15后结晶，再离心分离得中间体，所述磷酸与碳酰胺的摩尔比为131；00412制备磷酸二氢铵将步骤1中获得的中间体送入反应釜内，并向反应釜内通入氨气，氨气与中间体的摩尔比为121，控制反应时间为50MIN，反应温度为20，并调节PH值为85，反应结束后，将获得的料浆加入到冷却结晶器。
21、中循环结晶，同时检测分析滤液，当滤液中氮与磷的质量比为109时，停止结晶并过滤，将得到的滤饼烘干后得磷酸二氢铵产品；00423制备鸡冠花专用肥向步骤2中过滤磷酸二氢铵的滤液中加入钾的化合物调整氮含量为5、磷含量为55、钾含量为55，再向滤液中添加少量硫酸钙、硫酸锌、硫酸镁、硫酸亚铁以及钼酸铵调整为鸡冠花生长所需的营养元素比，最后将滤液送入烘干器中，以升温速度为5/MIN将温度升高至25，将滤液烘干至水分含量为4，即可制得说明书CN104310332A5/7页7鸡冠花专用肥。0043所述中间体为磷酸脲。0044所述磷酸中五氧化二磷的含量为5075。0045实施例二0046一种鸡冠花专用肥的配制的。
22、方法，包括以下步骤00471制备中间体先将磷酸加入到反应釜内，并将磷酸的温度升高到130，然后向反应釜中加入碳酰胺使其与磷酸进行合成反应，反应190MIN后，将温度冷却至25后结晶，再离心分离得中间体，所述磷酸与碳酰胺的摩尔比为141；00482制备磷酸二氢铵将步骤1中获得的中间体送入反应釜内，并向反应釜内通入氨气，氨气与中间体的摩尔比为131，控制反应时间为50MIN，反应温度为30，并调节PH值为95，反应结束后，将获得的料浆加入到冷却结晶器中循环结晶，同时检测分析滤液，当滤液中氮与磷的质量比为1211时，停止结晶并过滤，将得到的滤饼烘干后得磷酸二氢铵产品；00493制备鸡冠花专用肥向步骤。
23、2中过滤磷酸二氢铵的滤液中加入钾的化合物调整氮含量为6、磷含量为45、钾含量为45，再向滤液中添加硫酸钙、硫酸锌、硫酸镁、硫酸亚铁以及钼酸铵调整为鸡冠花生长所需的营养元素比，最后将滤液送入烘干器中，以升温速度为5/MIN将温度升高至35，将滤液烘干至水分含量为3，即可制得鸡冠花专用肥。0050所述中间体为磷酸脲。0051所述磷酸中五氧化二磷的含量为5075。0052实施例三00531、制备中间体先将磷酸加入到反应釜内，并将磷酸的温度升高到115，然后向反应釜中加入碳酰胺使其与磷酸进行合成反应，反应190MIN后，将温度冷却至20后结晶，再离心分离得中间体，所述磷酸与碳酰胺的摩尔比为141；00。
24、542、制备磷酸二氢铵将步骤1中获得的中间体送入反应釜内，并向反应釜内通入氨气，氨气与中间体的摩尔比为131，控制反应时间为60MIN，反应温度为25，并调节PH值为9，反应结束后，将获得的料浆加入到冷却结晶器中循环结晶，同时检测分析滤液，当滤液中氮与磷的质量比为1110时，停止结晶并过滤，将得到的滤饼烘干后得磷酸二氢铵产品；00553、制备鸡冠花专用肥向步骤2中过滤磷酸二氢铵的滤液中加入钾的化合物调整氮含量为55、磷含量为5、钾含量为5，再向滤液中添加硫酸钙、硫酸锌、硫酸镁、硫酸亚铁以及钼酸铵调整为鸡冠花生长所需的营养元素比，最后将滤液送入烘干器中，以升温速度为5/MIN将温度升高至30，将。
25、滤液烘干至水分含量为35，即可制得鸡冠花专用肥。0056所述中间体为磷酸脲，磷酸中五氧化二磷的含量为5075。0057下面结合试验例对本发明技术方案的技术效果以及所生产的磷酸二氢铵产品的质量进行验证0058试验例一0059根据HG/T34662012中华人民共和国化工行业标准化学试剂磷酸二氢铵检测说明书CN104310332A6/7页8实验方法，对本发明的实施例一、实施例二以及实施例三生产出来的产品的质量进行检测，其结果如表1所示。0060表1为本发明的实施例生产磷酸二氢铵产品的质量检测结果00610062从上表可以看出，本发明的技术方案生产出来的磷酸二氢铵产品的各种参数超过饲料级磷酸二氢铵要求的标准，产品的纯度也较高，具有显著的进步性。0063试验例二0064根据鸡冠花对元素含量的吸收和鸡冠花的生长情况，对鸡冠花专用肥与普通复合肥作对比试验。以六盆鸡冠花幼苗为试验对象，分别标号为A、B、C、D、E、F，对A、B、C三个标号的鸡冠花幼苗施用普通肥料，对D、E、F等三个标号的鸡冠花幼苗分别施用实施例一、实施例二、实施例三中的鸡冠花专用肥，对比试验结果下表所示00650066说明书CN104310332A7/7页90067由上述试验结果可以看出，该鸡冠花专用肥促进鸡冠花的生长，提高鸡冠花的产量，适于推广使用。说明书CN104310332A。