一种Γ丁内酯和2,3二氢呋喃的制备方法.pdf

本发明公开了一种γ-丁内酯和2，3-二氢呋喃的制备方法：将γ-丁内酯生产过程中产生的废液和催化剂放入反应釜内进行搅拌、加热生成轻组份2，3-二氢呋喃和重组份γ-丁内酯粗品，加热温度为200-280℃，所述的催化剂各原料组分按重量比为氧化钴5-15、氧化铜15-25、硅胶65-75；然后将2，3-二氢呋喃在常温下通过有机溶剂γ-丁内酯来吸收，然后对γ-丁内酯粗品和用γ-丁内酯吸收的2，3-二氢呋喃进行加热蒸馏，得出γ-丁内酯和2，3-二氢呋喃两种产品，且废液进行循环使用。本发明生产成本低、能耗低

1、  一种γ-丁内酯和2，3-二氢呋喃的制备方法，其特征在于：将γ-丁内酯生产过程中产生的废液放入反应釜内，加入1-3％的催化剂进行搅拌，加热至200-280℃，生成轻组份2，3-二氢呋喃和重组份γ-丁内酯粗品；在反应过程中，有气流产生，由于2，3-二氢呋喃沸点较低，容易随着气流逃逸，所以反应釜中生产的2，3-二氢呋喃在常温下通入有机溶剂γ-丁内酯中吸收；然后对γ-丁内酯粗品和用γ-丁内酯吸收的2，3-二氢呋喃进行加热蒸馏，得出γ-丁内酯和2，3-二氢呋喃两种产品；
所述的催化剂通过以下方法制得：按重量比氧化钴5-15、氧化铜15-25、硅胶65-75混合后，在280-320℃下通氢还原5-7小时，制得催化剂。

2、  根据权利要求1所述的种γ-丁内酯和2，3-二氢呋喃的制备方法，其特征在于：所述的有机溶剂γ-丁内酯单独设于反应釜外的容器中，反应釜中生产的2，3-二氢呋喃在常温下通过管道通入所述的容器中。

3、  根据权利要求1所述的种γ-丁内酯和2，3-二氢呋喃的制备方法，其特征在于：所述的废液一直通入反应釜中进行反应，反应一直进行。

一种γ-丁内酯和2，3-二氢呋喃的制备方法
技术领域
本发明涉及有机化合物的制备，具体是一种γ-丁内酯和2，3-二氢呋喃的制备方法。
背景技术
2，3-二氢呋喃(DHF)为一种十分有用的医药中间体，性质活泼，由其衍生可以制备多种物质，比如抗抑郁药物替加氟及依托度酸、环丙甲醛、2-羟基四氢呋喃等；γ-丁内酯(GBL)作为有机合成中间体，用于制取α-吡咯烷酮、N-甲基吡咯烷酮、聚乙烯吡咯烷酮等，还可用作农业化学品及聚合反应以及染料和印染用溶剂。国内生产γ-丁内酯和2，3-二氢呋喃一般是采用1，4-丁二醇作原料，钴系和铑系催化剂。γ-丁内酯的生产国内已经有较成熟的工艺，但在生产过程中有2％的蒸馏残液，属三废中的废液。而2，3-二氢呋喃由于使用的催化剂为钴系，十分昂贵，致使其成本高，市场价位曾经为每吨20万元。
发明内容
本发明提供了一种γ-丁内酯和2，3-二氢呋喃的制备方法，其生产成本低、能耗低，且实现了废液的减量化和增值化。
本发明的技术方案为：
一种γ-丁内酯和2，3-二氢呋喃的制备方法，其特征在于：将γ-丁内酯生产过程中产生的废液放入反应釜内，加入1-3％的催化剂进行搅拌，加热至200-280℃，生成轻组份2，3-二氢呋喃和重组份γ-丁内酯粗品；在反应过程中，将反应釜中生产的2，3-二氢呋喃在常温下通入有机溶剂γ-丁内酯中吸收；然后对γ-丁内酯粗品和用γ-丁内酯吸收的2，3-二氢呋喃进行加热蒸馏，得出γ-丁内酯和2，3-二氢呋喃两种产品；
所述的催化剂通过以下方法制得：按重量比氧化钴5-15、氧化铜15-25、硅胶65-75混合后，在280-320℃下通氢还原5-7小时，制得催化剂。
所述的种γ-丁内酯和2，3-二氢呋喃的制备方法，其特征在于：其特征在于所述的有机溶剂γ-丁内酯单独设于反应釜外的容器中，反应釜中生产的2，3-二氢呋喃在常温下通过管道通入所述的容器中。
所述的废液一直通入反应釜中进行反应，反应一直进行。
本发明所述的废液是：1，4-丁二醇脱氢制备γ-丁内酯得到的废液，废液中主要成分及含量：其中主要有未反应的1，4-丁二醇(约占40-65％)；2-羟基四氢呋喃(约占15-25％)；未蒸出的γ-丁内酯(约占10％)。
本发明利用γ-丁内酯生产过程中产生的废液，使废液减量化和增值化；所述的催化剂使其成本大幅度降低；用有机溶剂γ-丁内酯吸收2，3-二氢呋喃，降低了2，3-二氢呋喃生产过程中的能耗。本发明生产条件温和、安全，通过此工艺的生产过程后，γ-丁内酯生产过程中产生的废液量由400-600吨降到160-240吨，实现了废品物资的减量化和增值化。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图。
具体实施方式
将γ-丁内酯生产过程中产生的废液和催化剂放入反应釜内进行搅拌、加热，加热温度为200-280℃，催化剂各原料组分按重量比为氧化钴5-15、氧化铜15-25、硅胶65-75混合，在280-320℃通氢还原5-7小时，制得催化剂；加热后生成轻组份2，3-二氢呋喃和重组份γ-丁内酯粗品，2，3-二氢呋喃在常温下通入装有机溶剂γ-丁内酯的容器中来吸收，然后对γ-丁内酯粗品和用γ-丁内酯吸收的2，3-二氢呋喃进行加热蒸馏，得出γ-丁内酯和2，3-二氢呋喃两种产品，，且废液进行循环使用，反应的残渣装桶。