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1、(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201410781461.7(22)申请日 2014.12.16C01B 31/02(2006.01)C09K 11/65(2006.01)B82Y 30/00(2011.01)(71)申请人 湖南科技大学地址 411201 湖南省湘潭市雨湖区石码头 2号(72)发明人 易守军 曾云龙 易平贵 黄昊文唐子龙(74)专利代理机构 湘潭市汇智专利事务所 ( 普通合伙 ) 43108代理人 宋向红(54) 发明名称高荧光酚醛树脂基碳量子点的制备方法及其应用(57) 摘要本发明公开了一种高荧光酚醛树脂基碳量子点的制备方法及其应用。以酚醛树脂为碳源。
2、，明矾或氯化铁等为胶体前驱体，酚醛树脂通过胶体表面的吸附，经固化处理，过滤，高温碳化即获得碳量子点粉末及碳量子点溶液。本制备碳量子点的方法具有操作简单，成本低廉，易于大量生产的特点。本方法制备的碳量子点具有高荧光性能，发射光可调，生物相容性良好等优异特性，适合于应用在活细胞荧光成像等领域。本发明合成的碳量子点在生物医学领域将具有广阔的应用前景。(51)Int.Cl.(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书1页 说明书3页 附图1页(10)申请公布号 CN 104477880 A(43)申请公布日 2015.04.01CN 104477880 A1/1 页21.一种高荧。
3、光酚醛树脂基碳量子点的制备方法，其特征在于包括以下步骤 ：(1) 将胶体前驱体物质溶解于蒸馏水中，静置得到胶体溶液 ；(2) 将步骤 (1) 得到的胶体溶液中加入适量酚醛树脂，静置一段时间后，经固化、过滤、洗涤，得到中间体固体物质 ；(3) 将步骤 (2) 得到的中间体固体物质烘干，然后置于还原或中性气氛中进行碳化，碳化产物即为碳量子点粉末 ；(4) 将碳化后产物用溶剂进行溶解即可得高荧光酚醛树脂基碳量子点溶液。2.根据权利要求 1 所述的高荧光酚醛树脂基碳量子点的制备方法，其特征在于 ：所述胶体前驱体物质与酚醛树脂的质量体积比为 0.5 1.5:0.5 2.0g/ml。3.根据权利要求 1 。
4、所述的高荧光酚醛树脂基碳量子点的制备方法，其特征在于 ：所述胶体前驱体物质为明矾或氯化铁。4.根据权利要求 1 所述的高荧光性能酚醛树脂基碳量子点的制备方法，其特征在于 ：所述步骤 (1) 和步骤 (2) 的静置时间均为 3 5 小时。5.根据权利要求 1 所述的高荧光酚醛树脂基碳量子点的制备方法，其特征在于 ：所述步骤 (2) 的酚醛树脂为水溶性酚醛树脂。6.根据权利要求 1 所述的高荧光性能酚醛树脂基碳量子点的制备方法，其特征在于 ：所述步骤 (2) 的固化温度为 140 180，固化时间为 1 4 小时。7.根据权利要求 1 所述的高荧光酚醛树脂基碳量子点的制备方法，其特征在于 ：所述步。
5、骤 (3) 的碳化温度为 600 800。8.根据权利要求 1 所述的高荧光酚醛树脂基碳量子点的制备方法，其特征在于 ：所述步骤 (3) 的还原气氛为氢气气氛，中性气氛为氮气气氛。9.根据权利要求 1 所述的高荧光酚醛树脂基碳量子点的制备方法，其特征在于 ：所述步骤 (4) 的溶剂为二甲亚砜或 / 和蒸馏水。10.权利要求 1 至 9 任一项所述的制备方法制备的高荧光酚醛树脂基碳量子点在活细胞成像、活细胞标记和荧光示踪中的应用。权 利 要 求 书CN 104477880 A1/3 页3高荧光酚醛树脂基碳量子点的制备方法及其应用技术领域0001 本发明涉及碳纳米材料领域，具体涉及一种采用酚醛树脂。
6、做碳源制备的高荧光碳量子点的方法及其应用。背景技术0002 荧光纳米材料理化性能优异，被广泛应用于生物传感器、化学催化、环境监测和光电器件等领域。其中，荧光量子点荧光性能独特而广泛应用于细胞的荧光标记、显示技术和照明等。如早期由重金属制备的量子点 ( 如 CdSe、CdS、CdTe 等 ) 已被作为荧光探针应用于活细胞标记和体内细胞示踪，取得了很好的效果。但这类重金属量子点本身具有毒性并且对环境具有污染，因而其在生物医学领域的应用受到了极大限制。最近，对碳量子点的研究有了很大进展。这种碳量子点不仅具备类似于重金属量子点的良好光学性质，而且具有合成方便、易于修饰、生物相容性优异等特点，更符合细胞。
7、标记和生物医学成像需要。同时，其发射的荧光除了有可见光区和近红外光区外还在近紫外区有发射，这些荧光性质对生物医学领域应用研究具有重大的意义。0003 目前关于制备碳量子点方法的报道很多，这些方法主要包括强酸氧化法、电化学氧化法、微波热解法、微波合成法、化学氧化法和高温热解法、电弧放电法、激光等离子体剥离石墨法等，采用的碳前躯体主要有石墨烯、碳纳米管、活性炭、蜡烛灰和有机碳源等。所制备的碳量子点表面往往富含羧基，需要富含氨基的化合物进一步钝化后，才能保证碳量子点获得稳定的光学性能。另外这些方法所需设备和原料昂贵，后续处理手段复杂等等，在很大程度上限制了荧光碳量子点的大规模生产和实际应用。因此，探。
8、索利用廉价易得、天然无毒和环境友好型的前驱物，采用简单有效的方法大规模制备具有高荧光性能的碳纳米粒子是非常必要的。发明内容0004 本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种制备工艺简单、适于大规模制备、生物相容性良好、荧光强度高、发光波长随激发波长可调的荧光碳量子点的制备方法。0005 本发明实现上述目的的技术方案为 ：0006 一种高荧光酚醛树脂基碳量子点的制备方法，包括以下步骤 ：0007 (1) 将胶体前驱体物质溶解于蒸馏水中，静置得到胶体溶液 ；0008 (2) 将步骤 (1) 得到的胶体溶液中加入适量酚醛树脂，静置一段时间后，经固化、过滤、洗涤，得到中间体固体物质 ；0009 (3。
9、) 将步骤 (2) 得到的中间体固体物质烘干，然后置于还原或中性气氛中进行碳化，碳化产物即为碳量子点粉末 ；0010 (4) 将碳化后产物用溶剂进行溶解即可得碳量子点溶液。0011 进一步，所述胶体前驱体物质与酚醛树脂的质量体积比为0.51.5:0.52.0g/ml。说 明 书CN 104477880 A2/3 页40012 进一步，所述胶体前驱体物质优选明矾或氯化铁。0013 进一步，所述步骤 (1) 和步骤 (2) 的静置时间均为 3 5 小时。0014 进一步，所述步骤 (2) 的酚醛树脂优选水溶性酚醛树脂。0015 进一步，所述步骤(2)的固化温度为140180，固化时间为14小时，所。
10、述固化反应可以在反应釜等密闭容器里进行。0016 进一步，所述步骤 (3) 的碳化温度为 600 800。0017 进一步，所述步骤 (3) 的还原气氛为氢气气氛，中性气氛为氮气气氛。0018 进一步，所述步骤 (4) 的溶剂为二甲亚砜或 / 和蒸馏水。0019 本发明的另一个目的是拓宽荧光碳量子点发射区范围从而拓宽在生物医学领域的应用，包括活细胞成像、活细胞标记和荧光示踪等。0020 本发明的有益效果在于 ：0021 (1) 本发明选用廉价易得、含碳量较高的水溶性酚醛树脂为碳源，产率较高，适合大规模工业生产。0022 (2) 本发明反应设备简单，操作简便，经高温碳化，获得的碳量子点不含羧基，。
11、不需要钝化。0023 (3) 本发明制备的碳量子点具有较高的荧光性能，发射光可调，并且具有较好的细胞相容性。尤其是粒子粒径小，易于透过细胞膜进入到细胞内，因此比较适合作为荧光探针应用于活细胞成像和抗体标记等生物医学领域。附图说明0024 图 1 为本发明实施例 1 所得的碳量子点荧光光谱图。具体实施方式0025 下面结合具体实施例对本发明做进一步详细说明，但本发明并不限于此。0026 本发明是采用酚醛树脂为碳源，通过在胶体表面的吸附，然后固化得到中间体，最后碳化，实现快速大量地制备高荧光性能碳量子点。0027 实施例 10028 将1.5g明矾溶于40mL蒸馏水中，待明矾充分溶解后，静置3小时。
12、，得到胶体 ；向上述溶液中加入0.5ml水溶性酚醛树脂，搅拌匀后，再静置4小时，置于反应釜中于160固化2 小时，过滤，洗涤 次 ( 弱酸性 )，然后置于马沸炉中于 750碳化，即得碳量子点粉末 ；以二甲亚砜和水溶解即获得含有高荧光酚醛树脂基碳量子点的溶液。0029 由图 1 可知，本实施例所得的碳量子点具有高强度的荧光。0030 实施例 20031 将1g明矾溶于40mL蒸馏水中，待明矾充分溶解后，静置4小时，得到胶体 ；向上述溶液中加入 1.0ml 水溶性酚醛树脂，搅拌匀后，再静置 5 小时，置于反应釜中于 180固化 1小时，过滤，洗涤1次(弱酸性)，置于马沸炉中于650碳化，即得碳量子。
13、点粉末 ；以二甲亚砜和水溶解即获得含有高荧光酚醛树脂基碳量子点的溶液。0032 实施例 30033 将0.5g明矾溶于40mL蒸馏水中，待明矾充分溶解后，静置5小时，得到胶体 ；向上说 明 书CN 104477880 A3/3 页5述溶液中加入2.0ml水溶性酚醛树脂，搅拌匀后，再静置5小时，置于反应釜中于140固化3 小时，过滤，洗涤 2 次 ( 弱酸性 )，置于马沸炉中于 600碳化，即得碳量子点粉末 ；以二甲亚砜和水溶解即获得含有高荧光酚醛树脂基碳量子点的溶液。0034 实施例 40035 将0.5g氯化铁溶于40mL蒸馏水中，待明矾充分溶解后，静置4小时，得到胶体 ；向上述溶液中加入1。
14、.5ml水溶性酚醛树脂，搅拌匀后，再静置3小时，置于反应釜中于170固化 3 小时，过滤，洗涤 2 次 ( 弱酸性 )，置于马沸炉中于 800碳化，即得碳量子点粉末 ；以二甲亚砜和水溶解即获得含有高荧光酚醛树脂基碳量子点的溶液。0036 实施例 50037 将1g氯化铁溶于40mL蒸馏水中，待明矾充分溶解后，静置5小时，得到胶体 ；向上述溶液中加入2.0ml水溶性酚醛树脂，搅拌匀后，再次静置3小时，置于反应釜中于160固化 4 小时，过滤，洗涤 2 次 ( 弱酸性 )，置于马沸炉中于 700碳化，即得碳量子点粉末 ；以二甲亚砜和水溶解即获得含有高荧光酚醛树脂基碳量子点的溶液。0038 实施例 60039 将1.5g氯化铁溶于40mL蒸馏水中，待明矾充分溶解后，静置4小时，得到胶体 ；向上述溶液中加入2.0ml水溶性酚醛树脂，搅拌匀后，再静置3小时，置于反应釜中于150固化 3 小时，过滤，洗涤 1 次 ( 弱酸性 )，置于马沸炉中于 750碳化，即得碳量子点粉末 ；以二甲亚砜和水溶解即获得含有高荧光酚醛树脂基碳量子点的溶液。说 明 书CN 104477880 A1/1 页6图1说 明 书 附 图CN 104477880 A。