《聚烯烃用新型含硅阻燃剂的合成方法.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《聚烯烃用新型含硅阻燃剂的合成方法.pdf（4页珍藏版）》请在专利查询网上搜索。
1、(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201310423915.9(22)申请日 2013.09.17C08G 77/06(2006.01)C08G 77/04(2006.01)C08L 83/04(2006.01)C08L 23/08(2006.01)(71)申请人徐丽萍地址 110179 辽宁省沈阳市浑南新区彩霞街公铁桥28-195门(72)发明人徐丽萍 江乔鸣(54) 发明名称聚烯烃用新型含硅阻燃剂的合成方法(57) 摘要聚烯烃用新型含硅阻燃剂的合成方法属于阻燃剂合成技术领域，具体的说，本发明涉及聚烯烃用新型含硅阻燃剂的合成方法。本发明提供了一种新型聚烯烃用新型含硅阻燃。
2、剂的合成方法。本发明采用方法如下：在装有机械搅拌、分水器和冷凝管、N2导管的10002000mL干燥四口烧瓶中，通入干燥氮气，除尽烧瓶中的空气，然后按配比加入各反应单体和一定量的无水甲苯，搅拌510min后，加入适量催化剂，继续搅拌并逐渐升温至回流，加大氮气流量，分馏出副产物，并适量补加甲苯，保持反应体系回流直至无副产物产生。所得浑浊反应液经静止分层后除去上层甲苯溶剂，下层黄色固体沉淀经无水甲醇多次洗涤、过滤后，放入真空烘箱中于80100干燥至恒量得白色超细粉末。(51)Int.Cl.(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书1页 说明书2页(10)申请公布号 CN 1。
3、04448316 A(43)申请公布日 2015.03.25CN 104448316 A1/1页21.聚烯烃用新型含硅阻燃剂的合成方法，其特征在于：本发明采用方法如下：在装有机械搅拌、分水器和冷凝管、N2导管的10002000mL干燥四口烧瓶中，通入干燥氮气，除尽烧瓶中的空气，然后按配比加入各反应单体和一定量的无水甲苯，搅拌510min后，加入适量催化剂，继续搅拌并逐渐升温至回流，加大氮气流量，分馏出副产物，并适量补加甲苯，保持反应体系回流直至无副产物产生；所得浑浊反应液经静止分层后除去上层甲苯溶剂，下层黄色固体沉淀经无水甲醇多次洗涤、过滤后，放入真空烘箱中于80100干燥至恒量得白色超细粉末。
4、。2.根据权利要求1所述的聚烯烃用新型含硅阻燃剂的合成方法，其特征在于，在装有机械搅拌、分水器和冷凝管、N2导管的1000mL干燥四口烧瓶中，通入干燥氮气，除尽烧瓶中的空气，然后按配比加入各反应单体和一定量的无水甲苯，搅拌10min后，加入适量催化剂，继续搅拌并逐渐升温至回流，加大氮气流量，分馏出副产物，并适量补加甲苯，保持反应体系回流直至无副产物产生；所得浑浊反应液经静止分层后除去上层甲苯溶剂，下层黄色固体沉淀经无水甲醇多次洗涤、过滤后，放入真空烘箱中于100干燥至恒量得白色超细粉末。3.根据权利要求1所述的聚烯烃用新型含硅阻燃剂的合成方法，其特征在于，在装有机械搅拌、分水器和冷凝管、N2导。
5、管的1000mL干燥四口烧瓶中，通入干燥氮气，除尽烧瓶中的空气，然后按配比加入各反应单体和一定量的无水甲苯，搅拌5min后，加入适量催化剂，继续搅拌并逐渐升温至回流，加大氮气流量，分馏出副产物，并适量补加甲苯，保持反应体系回流直至无副产物产生；所得浑浊反应液经静止分层后除去上层甲苯溶剂，下层黄色固体沉淀经无水甲醇多次洗涤、过滤后，放入真空烘箱中于80干燥至恒量得白色超细粉末。4.根据权利要求1所述的聚烯烃用新型含硅阻燃剂的合成方法，其特征在于，在装有机械搅拌、分水器和冷凝管、N2导管的1500mL干燥四口烧瓶中，通入干燥氮气，除尽烧瓶中的空气，然后按配比加入各反应单体和一定量的无水甲苯，搅拌8。
6、min后，加入适量催化剂，继续搅拌并逐渐升温至回流，加大氮气流量，分馏出副产物，并适量补加甲苯，保持反应体系回流直至无副产物产生；所得浑浊反应液经静止分层后除去上层甲苯溶剂，下层黄色固体沉淀经无水甲醇多次洗涤、过滤后，放入真空烘箱中于85干燥至恒量得白色超细粉末。5.根据权利要求1所述的聚烯烃用新型含硅阻燃剂的合成方法，其特征在于，在装有机械搅拌、分水器和冷凝管、N2导管的1700mL干燥四口烧瓶中，通入干燥氮气，除尽烧瓶中的空气，然后按配比加入各反应单体和一定量的无水甲苯，搅拌7min后，加入适量催化剂，继续搅拌并逐渐升温至回流，加大氮气流量，分馏出副产物，并适量补加甲苯，保持反应体系回流直。
7、至无副产物产生；所得浑浊反应液经静止分层后除去上层甲苯溶剂，下层黄色固体沉淀经无水甲醇多次洗涤、过滤后，放入真空烘箱中于95干燥至恒量得白色超细粉末。权 利 要 求 书CN 104448316 A1/2页3聚烯烃用新型含硅阻燃剂的合成方法技术领域0001 本发明属于阻燃剂合成技术领域，具体的说，本发明涉及聚烯烃用新型含硅阻燃剂的合成方法。背景技术0002 无卤环保型阻燃剂。目前已商品化的有机硅阻燃剂的分子主链结构主要由Si-0-Si键构成，以往的研究主要通过改变分子结构中的侧链和端基基团的种类和比例来提高其阻燃性能，而关于在主链结构中引入其它杂原子的方法来提高有机硅阻燃剂阻燃性能的系统性研究报。
8、道较少。此外，现有的有机硅阻燃剂主要对热塑性芳香树脂具有较好的阻燃性能，而对聚烯烃材料的阻燃效果不佳。现已商品化的有机硅阻燃剂价格相对较高，一般只用于PC、PCABS等高价值的工程塑料及合金。聚烯烃材料是现今世界上产量和用量最大的一类高分子材料，随着人们对环境和自身安全的日益重视，阻燃聚烯烃材料是今后研究和开发的一个热点。因此，聚烯烃材料阻燃用有机硅阻燃剂具有较好的发展潜力和广阔的市场前景。发明内容0003 本发明就是针对上述问题，提供了一种新型聚烯烃用新型含硅阻燃剂的合成方法。0004 为实现本发明的上述目的，本发明采用如下技术方案，本发明采用方法如下：在装有机械搅拌、分水器和冷凝管、N2导。
9、管的10002000mL干燥四口烧瓶中，通入干燥氮气，除尽烧瓶中的空气，然后按配比加入各反应单体和一定量的无水甲苯，搅拌510min后，加入适量催化剂，继续搅拌并逐渐升温至回流，加大氮气流量，分馏出副产物，并适量补加甲苯，保持反应体系回流直至无副产物产生。所得浑浊反应液经静止分层后除去上层甲苯溶剂，下层黄色固体沉淀经无水甲醇多次洗涤、过滤后，放入真空烘箱中于80100干燥至恒量得白色超细粉末。0005 本发明的有益效果。0006 采用多单体缩聚法制备的新型含硅阻燃剂(SFRH)为粒径分布均匀的纳米粒子，具有良好的热稳定性；研究结果表明，SFR-H对LLDPE具有高效阻燃性。具体实施方式0007。
10、 本发明采用方法如下：在装有机械搅拌、分水器和冷凝管、N2导管的10002000mL干燥四口烧瓶中，通入干燥氮气，除尽烧瓶中的空气，然后按配比加入各反应单体和一定量的无水甲苯，搅拌510min后，加入适量催化剂，继续搅拌并逐渐升温至回流，加大氮气流量，分馏出副产物，并适量补加甲苯，保持反应体系回流直至无副产物产生。所得浑浊反应液经静止分层后除去上层甲苯溶剂，下层黄色固体沉淀经无水甲醇多次洗涤、过滤后，放入真空烘箱中于80100干燥至恒量得白色超细粉末。说 明 书CN 104448316 A2/2页40008 实施例1：在装有机械搅拌、分水器和冷凝管、N2导管的1000mL干燥四口烧瓶中，通入干。
11、燥氮气，除尽烧瓶中的空气，然后按配比加入各反应单体和一定量的无水甲苯，搅拌10min后，加入适量催化剂，继续搅拌并逐渐升温至回流，加大氮气流量，分馏出副产物，并适量补加甲苯，保持反应体系回流直至无副产物产生。所得浑浊反应液经静止分层后除去上层甲苯溶剂，下层黄色固体沉淀经无水甲醇多次洗涤、过滤后，放入真空烘箱中于100干燥至恒量得白色超细粉末。0009 实施例2：在装有机械搅拌、分水器和冷凝管、N2导管的1000mL干燥四口烧瓶中，通入干燥氮气，除尽烧瓶中的空气，然后按配比加入各反应单体和一定量的无水甲苯，搅拌5min后，加入适量催化剂，继续搅拌并逐渐升温至回流，加大氮气流量，分馏出副产物，并适。
12、量补加甲苯，保持反应体系回流直至无副产物产生。所得浑浊反应液经静止分层后除去上层甲苯溶剂，下层黄色固体沉淀经无水甲醇多次洗涤、过滤后，放入真空烘箱中于80干燥至恒量得白色超细粉末。0010 实施例3：在装有机械搅拌、分水器和冷凝管、N2导管的1500mL干燥四口烧瓶中，通入干燥氮气，除尽烧瓶中的空气，然后按配比加入各反应单体和一定量的无水甲苯，搅拌8min后，加入适量催化剂，继续搅拌并逐渐升温至回流，加大氮气流量，分馏出副产物，并适量补加甲苯，保持反应体系回流直至无副产物产生。所得浑浊反应液经静止分层后除去上层甲苯溶剂，下层黄色固体沉淀经无水甲醇多次洗涤、过滤后，放入真空烘箱中于85干燥至恒量得白色超细粉末。0011 实施例4：在装有机械搅拌、分水器和冷凝管、N2导管的1700mL干燥四口烧瓶中，通入干燥氮气，除尽烧瓶中的空气，然后按配比加入各反应单体和一定量的无水甲苯，搅拌7min后，加入适量催化剂，继续搅拌并逐渐升温至回流，加大氮气流量，分馏出副产物，并适量补加甲苯，保持反应体系回流直至无副产物产生。所得浑浊反应液经静止分层后除去上层甲苯溶剂，下层黄色固体沉淀经无水甲醇多次洗涤、过滤后，放入真空烘箱中于95干燥至恒量得白色超细粉末。说 明 书CN 104448316 A。