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1、10申请公布号CN104085857A43申请公布日20141008CN104085857A21申请号201410298522422申请日20140626C01B7/1320060171申请人周海军地址610000四川省成都市新都区新都镇蓉都大道北一段168号72发明人周海军74专利代理机构成都金英专利代理事务所普通合伙51218代理人袁英54发明名称一种制备高纯度氢碘酸的新方法57摘要本发明公开了一种制备高纯度氢碘酸的新方法，它包括以下步骤S1还原反应向加入纯水的反应容器中缓慢加入单质碘，在搅拌的情况下加入次亚磷酸钠进行还原反应，控制反应温度为6075，反应时间为24H；S2沉淀过滤向反应后。
2、的反应容器中加入辅料硫化亚铁或硫化钠进行沉淀，搅拌后静置23H，再进行精滤；S3精馏提纯将精滤后的滤液在精馏釜中进行精馏，并回收副产物亚磷酸钠，得高纯度氢碘酸。本发明方法具有生产成本低、操作安全、制备方法简单、节能环保的特性，采用该方法生产的产品纯度和收率高、且产品质量稳定，适用于工业化大规模生产。51INTCL权利要求书1页说明书4页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书4页10申请公布号CN104085857ACN104085857A1/1页21一种制备高纯度氢碘酸的新方法，其特征在于，它包括以下步骤S1还原反应向加入纯水的反应容器中缓慢加入单质碘，在搅拌的情。
3、况下加入次亚磷酸钠进行还原反应，控制反应温度为6075，反应时间为24H；S2沉淀过滤向反应后的反应容器中加入辅料硫化亚铁或硫化钠进行沉淀，搅拌后静置23H，再进行精滤；S3精馏提纯将精滤后的滤液在精馏釜中进行精馏，得高纯度氢碘酸，并回收副产物亚磷酸钠。2如权利要求1所述的一种制备高纯度氢碘酸的新方法，其特征在于，所述单质碘、纯水与次亚磷酸钠的重量比为1112035042。3如权利要求1所述的一种制备高纯度氢碘酸的新方法，其特征在于，所述单质碘与辅料的重量比为10000020004。4如权利要求1所述的一种制备高纯度氢碘酸的新方法，其特征在于，所述精馏采用负压精馏，负压精馏的真空度为00500。
4、8MPA，精馏温度为3595。5如权利要求1所述的一种制备高纯度氢碘酸的新方法，其特征在于，所述回收副产物亚磷酸钠的方法为于精馏完氢碘酸的精馏釜中加入纯水至固体溶解，加入过氧化氢进行反应，待反应后调溶液PH为1011，静置、过滤，滤液用亚磷酸调PH至884，活性炭吸附后再次过滤、滤液蒸发结晶得无水亚磷酸钠。权利要求书CN104085857A1/4页3一种制备高纯度氢碘酸的新方法技术领域0001本发明涉及氢碘酸，具有涉及一种制备高纯度氢碘酸的新方法。背景技术0002氢碘酸是含水的恒沸物，含5557的碘化氢。无色至浅黄色有刺激性臭味的液体，在空气中强烈发烟。沸点12251265，相对密度D17含H。
5、I0936099G/ML，熔点508纯品。另外还有浓度为4547和6468的氢碘酸，64的氢碘酸加入003的次磷酸会更稳定。氢碘酸见光或久置变为棕色、能与水和醇相混溶、具有还原性。广泛用于石化工业、医药工业、化学试剂行业。0003现有技术中，关于氢碘酸的制备方法有直接合成法，碘和红磷合成法、硫化氢还原法。如中国专利CN101935021A公开了一种碘化氢的生产方法，采用红磷法，依次包括反应步骤、过滤步骤和蒸馏步骤，在反应步骤中，向反应设备内加入去离子水，加完红磷和碘后，测定反应料液的比重，控制其比重在1214，氢碘酸蒸汽用水喷泵吸收，过滤步骤为两次过滤，虽然该发明解决了大规模生产不易实现，控制。
6、了爆炸的发生，生产效率高，但是生产时需注意过滤红磷，否则有安全隐患，并且副产物亚磷酸不易处理。0004中国专利CN102674253A公开了一种氢碘酸的制备方法，以碘化钠和纯水为原料，在固体亚磷酸存在下进行反应，从有机相中收集目标产物氢碘酸。本发明虽然得到的氢碘酸纯度大于99、收率90以上，但此法所用原料碘化钠价格昂贵，在精馏过程中添加的次亚磷酸、蒸馏过程中易分解、有安全隐患。0005中国专利CN103523753A公开了一种利用含碘溶液制备高纯度氢碘酸的方法，它是利用含碘溶液为原料，经过碘单质还原、脱硫、脱氟、浓缩等步骤后制备高纯度氢碘酸，产品纯度可达98以上，虽然本发明方法克服了传统工艺过。
7、程存在的安全隐患，生产成本低、产品质量稳定等优点，但是用亚硫酸钠还原制备氢碘酸，反应时易释出二氧化硫，脱硫是加一定的碳酸钡，而碳酸钡属重金属化合物，因此不利于环保。发明内容0006本发明的目的在于克服现有技术的缺点，提供一种制备高纯度氢碘酸的新方法，该方法具有生产成本低、操作安全、制备方法简单、节能环保的特性，采用该方法生产的产品纯度和收率高、且产品质量稳定，适用于工业化大规模生产。0007本发明的目的通过以下技术方案来实现一种制备高纯度氢碘酸的新方法，它包括以下步骤0008S1还原反应向加入纯水的反应容器中缓慢加入单质碘，在搅拌的情况下加入次亚磷酸钠进行还原反应，控制反应温度为6075，反应。
8、时间为24H；0009S2沉淀过滤向反应后的反应容器中加入辅料硫化亚铁或硫化钠进行沉淀，搅拌后静置23H，再进行精滤；0010S3精馏提纯将精滤后的滤液在精馏釜中进行精馏，得高纯度氢碘酸，并回收副说明书CN104085857A2/4页4产物亚磷酸钠。0011进一步地，所述单质碘、纯水与次亚磷酸钠的重量比为1112035042。0012进一步地，所述单质碘与辅料的重量比为10000020004。0013进一步地，所述精馏采用负压精馏，负压精馏的真空度为005008MPA，精馏温度为3595。0014进一步地，它还包括回收副产物亚磷酸钠，方法为于精馏完氢碘酸的精馏釜中加入纯水至固体溶解，加入过氧化。
9、氢进行反应，待反应后调溶液PH为1011，静置、过滤，滤液用亚磷酸调PH至884，活性炭吸附后再次过滤、滤液蒸发结晶得无水亚磷酸钠。0015本发明具有以下优点00161本发明以单质碘和纯水为原料，用次亚磷酸钠进行还原反应、再用沉淀过滤法除去微量杂质、精馏提纯后得到高纯氢碘酸，反应原料无毒，且反应过程安全；在制备过程中得到副产物亚磷酸钠可以提纯回收，所得亚磷酸钠纯度大于990，进一步降低了成本，且节能环保。00172采用本发明方法制备的氢碘酸纯度可达997以上，收率大于950，其碱土金属和重金属离子含量分别在1PPM以下，且产品质量稳定，适用于工业化大规模生产。00183本发明方法具有生产成本低。
10、、操作安全、制备方法简单、节能环保的特性。具体实施方式0019下面结合实施例对本发明做进一步的描述，本发明的保护范围不局限于以下所述。0020实施例1一种制备高纯度氢碘酸的新方法，它包括以下步骤0021S1还原反应向加入110KG纯水的反应容器中缓慢加入100KG单质碘，在搅拌的情况下加入35KG次亚磷酸钠进行还原反应，控制反应温度为6075，反应时间为2H；0022S2沉淀过滤向反应后的反应容器中加入2G硫化钠进行沉淀，搅拌后静置2H，再进行精滤；0023S3精馏提纯将精滤后的滤液采用负压精馏，负压精馏的真空度为005MPA，精馏温度为3595，得氢碘酸1728KG，纯度为9979，收率为9。
11、677，碱土金属和重金属含量均小于1PPM；0024S4副产物回收于蒸馏完氢碘酸的精馏釜中，加纯水至固体溶解，加入0002的过氧化氢进行反应，待反应后用氢氧化钠溶液调节PH为10，放置3H后过滤，滤液用亚磷酸将PH值调至8，加2的活性碳搅拌放置3H后过滤，滤液经蒸发结晶得无水亚磷酸钠564KG，纯度为992。0025实施例2一种制备高纯度氢碘酸的新方法，它包括以下步骤0026S1还原反应向加入150KG纯水的反应容器中缓慢加入100KG单质碘，在搅拌的情况下加入40KG次亚磷酸钠进行还原反应，控制反应温度为6075，反应时间为25H；0027S2沉淀过滤向反应后的反应容器中加入4G硫化亚铁进行。
12、沉淀，搅拌后静置25H，再进行精滤；0028S3精馏提纯将精滤后的滤液采用负压精馏，负压精馏的真空度为005MPA，精馏温度为3595，得氢碘酸1731KG，纯度为9982，收率为9694，碱土金属和重金说明书CN104085857A3/4页5属含量均小于1PPM；0029S4副产物回收于蒸馏完氢碘酸的精馏釜中，加纯水至固体溶解，加入00025过氧化氢进行反应，待反应后用氢氧化钠溶液调节PH为11，放置4H后过滤，滤液用亚磷酸将PH值调至84，加3的活性碳搅拌放置4H后过滤，滤液经蒸发结晶得无水亚磷酸钠603KG，纯度大于993。0030实施例3一种制备高纯度氢碘酸的新方法，它包括以下步骤00。
13、31S1还原反应向加入180KG纯水的反应容器中缓慢加入100KG单质碘，在搅拌的情况下加入38KG次亚磷酸钠进行还原反应，控制反应温度为6075，反应时间为3H；0032S2沉淀过滤向反应后的反应容器中加入3G硫化钠进行沉淀，搅拌后静置3H，再进行精滤；0033S3精馏提纯将精滤后的滤液采用负压精馏，负压精馏的真空度为008MPA，精馏温度为3595，得氢碘酸1726KG，纯度为9983，收率为9665，碱土金属和重金属含量均小于1PPM；0034S4副产物回收于蒸馏完氢碘酸的精馏釜中，加纯水至固体溶解，加入0003的过氧化氢进行反应，待反应后用氢氧化钠溶液调节PH为10，放置34H后过滤，。
14、滤液用亚磷酸将PH值调至82，加25的活性碳搅拌放置34H后过滤，滤液经蒸发结晶得无水亚磷酸钠586KG，纯度大于993。0035实施例4一种制备高纯度氢碘酸的新方法，它包括以下步骤0036S1还原反应向加入200KG纯水的反应容器中缓慢加入100KG单质碘，在搅拌的情况下加入42KG次亚磷酸钠进行还原反应，控制反应温度为6075，反应时间为4H；0037S2沉淀过滤向反应后的反应容器中加入35G硫化亚铁进行沉淀，搅拌后静置24H，再进行精滤；0038S3精馏提纯将精滤后的滤液采用负压精馏，负压精馏的真空度为006MPA，精馏温度为3595，得氢碘酸1733KG，纯度为9980，收率为9675。
15、，碱土金属和重金属含量均小于1PPM；0039S4副产物回收于蒸馏完氢碘酸的精馏釜中，加纯水至固体溶解，加入0004的过氧化氢进行反应，待反应后用氢氧化钠溶液调节PH为11，放置38H后过滤，滤液用亚磷酸将PH值调至83，加28的活性碳搅拌放置36H后过滤，滤液经蒸发结晶得无水亚磷酸钠634KG，纯度大于994。0040将上述实施例14制备的氢碘酸进行检测，检测项目包括含量、氯化物及溴化物、游离碘、铁、重金属、磷酸盐、硫酸盐，检测结果如表1所示。0041表1实施例14制备的氢碘酸的检测结果0042检测项目实施例1实施例2实施例3实施例4检测依据含量，569568565568HG395276氯化物及溴化物CL，0002000150001200016HG395276说明书CN104085857A4/4页6游离碘I2，013011012012HG395276铁FE，000005000004000002000003HG395276重金属以PB计，000008000006000006000007HG395276磷酸盐PO4，000200020001800019HG395276硫酸盐SO4，00007000050000400005HG395276说明书CN104085857A。