本发明涉及一种借助于低沸点液化器控制粘滞液体冻结的设备。 保存液体可将它们装在塑料袋或塑料瓶中冷冻和必要时进行真空干燥。如果涉及的是带有机成分的易损液体，则必须尽可能迅速和均匀地，亦即有控制地进行冷冻，以避免冻伤。当所涉及的有机成分是指活的细胞时，如细菌悬浮液，则特别容易受到冻伤。无控制地冷冻由于剧烈的冰晶化而可能破坏细胞壁和细胞组织。
这样的一种细菌悬浮液例如是由95%的水和5%的活细菌组成的。当无控制地冷冻时，细胞的成活率可降到很小的量。具有其它有机成分的液体，如蛋白质溶液、维他命溶液和接种血清，也会因无控制地冷冻而受损。为了保藏这一类液体而进行冷冻的一种有效方法是，借助于一种低沸点的液化气来进行冷冻，一般采用氮气。利用液态氮作为冷却剂，可以非常迅速地将装在袋子或安瓿中的液体冷却到所希望的冷凝温度，所以例如不再有时间形成大冰晶。然而仍然需要有一些使这类液体试样由外向里凝固地时间，因此就会使液体核心成分不可免地在小范围内冻伤和浓缩。
由GB-PS1376972已知一种设备，它可以较好地冷冻这种液体。这种设备将液体形成液滴，液滴进入低沸点液化气的浴槽中，从浴槽中取出的是冷冻了的球团状液滴。由于液滴体积小，所以液体可以极其迅速地冻透至所要求的温度。做到这一点还利用液体和冷却剂之间直接的热交换，因为在冷却剂和要加以冷冻的液体之间不存在将它们彼此分开的中间层。此外，液滴的球状构成了一种对均匀冷冻而言为最佳的液体表面积与体积之间的比例关系。液滴是通过一个蠕动泵对充满着欲冷冻滴体的软管作周期性压缩产生的。从软管产生的液体的液滴，通过喷嘴引入冷却槽中。
制造液滴的这种方法是不经济的。蠕动泵是一种比较复杂和易出故障的机器，它经常需要维修。因为它装在冷却剂槽的附近，所以喷嘴有结冰的危险。若对保持一定的球团直径有较高的要求，则因为现有的这种设备只能生产直径大体相同的球团而难以满足。然而，要想有控制地冷冻易损液体，使液滴和球团具有一致的尺寸是先决条件，因为只有在一致的尺寸下，才能满足完全相同和有控制地冷冻的条件。现有设备只提供了有限的可能性，即它只能利用通过能力来改变液滴大小。若要将粘度不同的不同品种的液体冷冻成球团，则往往对于不同的液体要有不同的球团大小。
本发明的目的是提出一种将粘滞液体有控制地冻结成冷冻球团的设备，球团几乎具有相同的直径，它们的大小可以改变。这种设备简单、耐用，在相当大的程度上无需维修。
为了达到本发明的目的，本发明采用了一种用低沸点液化气有控制地冷冻粘滞液体的设备，用来使液体形成液滴，液滴在一个液氮槽中冷冻成球团，其中装在槽上部的罐中放入欲加以冷冻的液体，罐底由两块设有孔的可相对移动的滴液板所组成。
本发明中的下滴液板孔面朝向浴槽表面的棱边，被设计成带槽的棱边。在本发明的设备中，还有保持罐中液体高度不变的装置和围绕着罐的加热带，以便保持液体的温度不变。
欲加以冷冻的液体必须是粘滞的，这一条件的意义仅仅在于，可以从液体中制造出大小一定的液滴。本发明的设备可适用于粘度范围很宽的液体，只有非常稀薄的液体除外。重要之点在于，当液滴向冷却剂滴下时，要有足够长的使之成为球状的时间。另一方面，也不允许液滴以过高的速度浸入例如液滴槽中，因为这种情况下会影响液滴的球状。除了液滴的大小外，它去往液氮槽中的滴落路程，亦即滴落高度，对液体能否最佳冻结具有决定意义。每种液体的最佳滴落高度，可用简单的试验来确定。
有控制的最佳冻结过程的另一个重要判据，是在液体冷却剂槽中的停留时间。停留时间可易于借助于一种现有的通过槽的传送带来调整。传送带上有括板，它用来输送冻结成球团的液滴。
附图清楚地表明了本发明的一个实施例。
其中：
图1是冻结和随后干燥的设备总成，
图2是图1中冻结和滴液装置放大图，
图3是图2中的一个局部，
图4是滴液装置详图。
图1所示设备的主要部分包括：滴液装置1;冷冻装置2;装填装置3;冷冻柜4;真空干燥装置5。在滴液装置1中装有欲冷冻的液体。它滴入一个液态氮槽6中，此槽设在冷冻装置2中。传送带7经槽6运行，它的绕行速度是可以调节的。液氮通过管道8进入冷冻装置2，以补充蒸发掉的氮气。冷冻装置2中蒸发的氮气被鼓风机10经由管子9抽走，并用来使作为中间贮存的冷冻柜4中保持一个适当的温度，如-60℃。流动方向和运动方向在图中均用未标号码的箭头表示。
从本发明的滴液装置1滴入液氮槽6中的液体在该处冻结成球团，并在一个预定的停留时间后，通过传送带7将它们从槽6中送出。球团通过漏斗11和12滴落到装填装置3中装在一个杯中。装满球团的杯被移入冷冻柜4作中间贮存。然后将它们置入真空干燥装置5中，从干燥装置中可以取出成品。
当然，从漏斗12滴落的球团也可以直接装入袋子中，并保存在例如-40℃的冷库中。
图2略为放大表示了冷冻装置2。整个冷冻装置2的外面包以绝热材料13，以减少热损失。滴液装置1中也有绝热材料14，它们使欲冻结的液体能尽可能保持为定温。点划线圆15所圈定的部分的详图，用放大透视图表示在图3中。
图3表示槽16的一部分，其中装有液氮槽6。传送带17通过槽6滑行，其上设有刮板18。液氮的表面19高出刮板18。刮板18之间有欲冷冻的球团20，它们被冷冻到心部温度为-40℃。
液氮槽6的上面是滴液装置1。它主要包括一个罐21，罐中装着欲冷冻的液体22。罐21的底由滴液板23和24组成。滴液板23、24上加工有孔25，移动一块滴液板，最好是下滴液板23，可以或多或少地覆盖孔25。因此，在这里形成了一个可变的节流点，它用来调节欲冷冻液体22的流动速度，以确定滴液大小。滴液板23、24最好是可更换的，这样可以按照欲冷冻液体22的粘度和所希望的液滴大小采用有不同尺寸的孔25的滴液板。
图4放大透视表示加工有孔25的滴液板23和24的一部分。下滴液板23上的孔25朝着槽的棱边被设计成带槽的棱边。这一带槽的棱边27是通过铣削出一个环绕孔25的槽构成的环形面。根据欲冷冻液体的粘度不同，使环形面较大或较小。
图3还表示了其它一些装置，它们保证使液滴26有一个稳定不变的大小。这里采用接近开关28来保持液体22的水平面高度不变，并相应地操纵液体从导管29进入。这样一来，可使孔25前的液体22压力保持不变。也可以采用其它常用的设备来代替此接近开关28。此外，罐21外面围有加热带30。通过加热带30保持液体22的温度不变。这样做是很有必要的，因为液体粘度与其温度密切有关，而它的粘度又决定了液滴26的粘度。这样做同时还可避免孔25处结冰。
如前所述，采用本发明的装置，可将一种给定的液体重复形成大小不变的液滴。对于有控制的冻结而言，尚要求液滴能成球形进入液氮槽，以及准确确定在槽中的停留时间。停留时间唯一地取决于传送带17的绕行速度。刮板18使全部液滴26浸入液氮后，在一个预先确定的时间内，迅速通过槽6运动。这时，液滴冷冻成具有所要求的心部温度的球团。为了能够形成球形，以便能非常均匀地冷冻，液滴26的滴落高度必须与具体的液体相匹配。非常粘滞的液体需要较长的滴落路程，因为要它们成为球形比较缓慢。恰当的滴落高度只要通过几次试验便可迅速确定，因为根据所形成的球团形状，立即可以得知滴落高度是否最佳。
本发明的设备适用于所有其粘度允许有控制和可重复地构成液滴的液体。所以，可以成功地冻结固液比为8至16重量百分比的细菌悬浮液。这些细菌悬浮液的粘度在0.001至12.5牛顿秒/米2（Ns/m2）之间，表面张力为0.05至0.08牛顿秒/米（Ns/m）。按照欲冷冻的细菌悬浮液的粘度，采用具有不同大小孔的滴液板。孔的最小直径为0.7毫米（mm），最大为2毫米（mm）。朝液氮槽的那一块滴液板厚度，对于所构成的液滴大小有些影响。不过滴落高度的影响要大得多，亦即指下滴液板离液氮槽镜面的距离。根据当时的具体情况，最佳滴落高度在50至120毫米（mm）之间确定。以此方式获得的球形球团的直径为2至5毫米（mm）。当然，一种确定的细菌悬浮液应当与一定的孔径、一定的滴落高度和一定的球体直径相配合。