一种核壳结构高储能密度电介质陶瓷的制备方法.pdf

本发明公开了一种核壳结构高储能密度电介质陶瓷的制备方法，该方法首先通过溶胶凝胶法制备Ba0.4Sr0.6TiO3粉末；其次利用正硅酸乙酯水解制备SiO2包覆Ba0.4Sr0.6TiO3粉末；然后将制得的粉料装入模具，利用放电等离子烧结系统在真空环境中1000℃～1050℃进行烧结，制得陶瓷烧结体；最后在空气气氛下，将陶瓷烧结体1100℃～1150℃处理1～5小时，制得核壳结构高储能密度电介质陶瓷。利用本发明的制备方法制备的核壳结构高储能密度电介质陶瓷在室温下储能密度可达1.60J/cm3以上，比同样条件制备的未包覆SiO2的Ba0.4Sr0.6TiO3电介质陶瓷的储能密度提高了0.40J/cm3。

1.  一种核壳结构高储能密度电介质陶瓷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)溶胶凝胶法制备Ba_0.4Sr_0.6TiO₃粉末：将Ti(C₄H₉O)₄溶于乙二醇，搅拌至澄清；加入柠檬酸，继续搅拌至澄清；再加入BaCO₃和SrCO₃粉末，滴加质量浓度为65％的HNO₃数滴，得到混合溶液；将混合溶液置于水浴中搅拌至黄棕色透明溶胶随后烘箱中烘干，直至溶胶颜色变为深棕色；最后煅烧获得Ba_0.4Sr_0.6TiO₃纳米粉末；
(2)利用正硅酸乙酯(TEOS)水解制备SiO₂包覆Ba_0.4Sr_0.6TiO₃粉末：将Ba_0.4Sr_0.6TiO₃粉末进行表面处理，具体为：将Ba_0.4Sr_0.6TiO₃粉末加入到稀释的HNO₃溶液中，超声振荡后静置，去除上层清液，去离子水洗涤数次；硝酸处理过的Ba_0.4Sr_0.6TiO₃粉末加入到柠檬酸溶液中，超声振荡后静置，去除上层清液；柠檬酸处理后的Ba_0.4Sr_0.6TiO₃粉末分散在乙醇/去离子水/氨水的混合液中，超声振荡后，一边搅拌一边缓慢滴加正硅酸乙酯(TEOS)，加入正硅酸乙酯的量使得柠檬酸处理后的Ba_0.4Sr_0.6TiO₃粉末与SiO₂的摩尔比为(100-x):x；接着加热搅拌至溶剂全部蒸发，剩余粉末烘干后煅烧，获得具有核壳结构的Ba_0.4Sr_0.6TiO₃SiO₂粉末；
(3)将步骤2制得的粉料装入模具，利用放电等离子烧结系统在真空环境中1000℃～1050℃进行烧结，制得陶瓷烧结体；
(4)空气气氛下，将步骤3制得的陶瓷烧结体1100℃～1150℃处理1～5小时，制得所述核壳结构高储能密度电介质陶瓷。

2.  如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2中，柠檬酸处理后的Ba_0.4Sr_0.6TiO₃粉末与SiO₂的摩尔比为(100-x):x，其中x＝5～12.5。

3.  如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤2中，柠檬酸处理后的Ba_0.4Sr_0.6TiO₃粉末与SiO₂的摩尔比为(100-x):x，其中，x＝5，8或12.5。

4.  如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1中，溶胶凝胶法制备Ba_0.4Sr_0.6TiO₃粉末时，Ti(C₄H₉O)₄与乙二醇的摩尔分数比为1:15～1:25，Ti(C₄H₉O)₄与柠檬酸的摩尔分数比为1:1～1:4；水浴加热温度为50～80℃；烘干温度为100℃～150℃；粉末煅烧温度为850℃～1150℃，煅烧时间为2～5小时。

5.  如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤1中，溶胶凝胶法制备Ba_0.4Sr_0.6TiO₃粉末时，Ti(C₄H₉O)₄与乙二醇的摩尔分数比为1:20，Ti(C₄H₉O)₄ 与柠檬酸的摩尔分数比为1:2；水浴加热温度为70℃；烘干温度为120℃；粉末煅烧温度为1050℃，时间为3小时。

6.  如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2中，制备SiO₂包覆Ba_0.4Sr_0.6TiO₃粉末时，Ba_0.4Sr_0.6TiO₃粉末表面处理中使用的稀释的硝酸浓度为0.5～2mol/L；使用的柠檬酸溶液的浓度为0.005mol/L～0.02mol/L；分散使用的乙醇/去离子水/氨水的混合液中，乙醇、去离子水、氨水按体积分数比50:10:1混合；SiO₂包覆Ba_0.4Sr_0.6TiO₃粉末的煅烧温度为800℃～900℃，时间为1～4小时。

7.  如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤2中，制备SiO₂包覆Ba_0.4Sr_0.6TiO₃粉末时，Ba_0.4Sr_0.6TiO₃粉末表面处理中使用的稀释硝酸浓度为1mol/L；使用的柠檬酸溶液的浓度为0.01mol/Lmol/L；SiO₂包覆Ba_0.4Sr_0.6TiO₃粉末的煅烧温度为850℃，时间为3小时。

8.  如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3中，所述的烧结温度为1050℃，保温时间为0min。

9.  如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤4中，所述的热处理温度为1125℃，时间为3小时。

一种核壳结构高储能密度电介质陶瓷的制备方法
技术领域
本发明涉及储能电容器用介质材料技术领域，尤其涉及一种核壳结构高储能密度电介质陶瓷的制备方法。
背景技术
电介质电容器储能方式是将电能以电容器对极板间的富集电荷电势场的形式储存。与传统的燃料电池、锂电池相比，电介质储能电容器的特点是响应速度快、功率密度高、使用寿命长、全固态安全结构、使用温度范围广等，在大功率和脉冲功率器件中有着非常广泛的应用。对于线性电介质，其储能密度与介电常数成正比、与介电击穿场强的平方成正比，因此探索具有高介电常数、高介电击穿场强和低介电损耗的介电材料，是提高储能密度、实现器件小型化的关键。钛酸锶钡陶瓷因具有良好的铁电性、压电性、非线性光学性能等被广泛应用于微电子、光电子、集成光学和微电子机械系统等领域。在储能方面，较低的介电损耗、较高的介电常数和击穿场强，也使得钛酸锶钡陶瓷获得了重点关注。
申请号为201110046717.6的中国专利公开了一种钛酸锶钡基储能介质陶瓷的制备方法，其步骤如下：(1)BST陶瓷细粉的制备；(2)玻璃料的制备；(3)按各原料所占体积百分数为：BST陶瓷细粉80～99％、玻璃料1～20％，选取上述BST陶瓷细粉和玻璃料；BST陶瓷细粉中加入玻璃料，用氧化锆和无水乙醇球磨24～36h，烘干制得陶瓷-玻璃混合粉末，加入粘结剂造粒，粘结剂的加入量为陶瓷-玻璃混合粉末质量的3～5％，压片得到生坯片；生坯片在600℃下保温2h排胶，冷却至室温，最后在升温速率为2～4℃/min，1050～1280℃下保温2～4h，得到钛酸锶钡基储能介质陶瓷。该方法制备的储能介质陶瓷，测得介电常数为380，击穿强度28.0kV/mm，有效储能密度为1.50J/cm³。
上述专利通过在钛酸锶钡陶瓷中添加玻璃相，使陶瓷的介电击穿强度提高，从而获得了较高的储能密度。但添加了玻璃相的钛酸锶钡复相陶瓷的介电常数下降明显，因此如何通过配方调整和工艺改进，在大幅度提高陶瓷的介电击穿强度的同时，仍旧保持适中的介电常数，是制备高储能密度电容器的关键。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种核壳结构高储能密度电 介质陶瓷的制备方法，通过SiO₂包覆Ba_0.4Sr_0.6TiO₃纳米粉末及放电等离子烧结方法，提高电介质陶瓷的介电击穿强度，从而提高电介质陶瓷的储能密度。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：一种核壳结构高储能密度电介质陶瓷的制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)溶胶凝胶法制备Ba_0.4Sr_0.6TiO₃粉末：将Ti(C₄H₉O)₄溶于乙二醇，搅拌至澄清；加入柠檬酸，继续搅拌至澄清；再加入BaCO₃和SrCO₃粉末，滴加质量浓度为65％的HNO₃数滴，得到混合溶液；将混合溶液置于水浴中搅拌至黄棕色透明溶胶随后烘箱中烘干，直至溶胶颜色变为深棕色；最后煅烧获得Ba_0.4Sr_0.6TiO₃纳米粉末；
(2)利用正硅酸乙酯(TEOS)水解制备SiO₂包覆Ba_0.4Sr_0.6TiO₃粉末：将Ba_0.4Sr_0.6TiO₃粉末进行表面处理，具体为：将Ba_0.4Sr_0.6TiO₃粉末加入到稀释的HNO₃溶液中，超声振荡后静置，去除上层清液，去离子水洗涤数次；硝酸处理过的Ba_0.4Sr_0.6TiO₃粉末加入到柠檬酸溶液中，超声振荡后静置，去除上层清液；柠檬酸处理后的Ba_0.4Sr_0.6TiO₃粉末分散在乙醇/去离子水/氨水的混合液中，超声振荡后，一边搅拌一边缓慢滴加正硅酸乙酯(TEOS)，加入正硅酸乙酯的量使得柠檬酸处理后的Ba_0.4Sr_0.6TiO₃粉末与SiO₂的摩尔比为(100-x):x；接着加热搅拌至溶剂全部蒸发，剩余粉末烘干后煅烧，获得具有核壳结构的Ba_0.4Sr_0.6TiO₃SiO₂粉末；
(3)将步骤(2)制得的粉料装入模具，利用放电等离子烧结系统在真空环境中1000℃～1050℃进行烧结，制得陶瓷烧结体；
(4)空气气氛下，将步骤(3)制得的陶瓷烧结体1100℃～1150℃处理1～5小时，制得所述核壳结构高储能密度电介质陶瓷。
进一步地，步骤(2)中，柠檬酸处理后的Ba_0.4Sr_0.6TiO₃粉末与SiO₂的摩尔比为(100-x):x，其中x＝5～12.5。
进一步地，柠檬酸处理后的Ba_0.4Sr_0.6TiO₃粉末与SiO₂的摩尔比为(100-x):x，其中，x＝5，8或12.5。
进一步地，步骤(1)中，溶胶凝胶法制备Ba_0.4Sr_0.6TiO₃粉末时，Ti(C₄H₉O)₄与乙二醇的摩尔分数比为1:15～1:25，Ti(C₄H₉O)₄与柠檬酸的摩尔分数比为1:1～1:4；水浴加热温度为50～80℃；烘干温度为100℃～150℃；粉末煅烧温度为850℃～1150℃，煅烧时间为2～5小时。
进一步地，步骤(1)中，溶胶凝胶法制备Ba_0.4Sr_0.6TiO₃粉末时，Ti(C₄H₉O)₄与乙二醇的摩尔分数比为1:20，Ti(C₄H₉O)₄与柠檬酸的摩尔分数比为1:2；水浴 加热温度为70℃；烘干温度为120℃；粉末煅烧温度为1050℃，时间为3小时。
进一步地，步骤(2)中，制备SiO₂包覆Ba_0.4Sr_0.6TiO₃粉末时，Ba_0.4Sr_0.6TiO₃粉末表面处理中使用的稀释的硝酸浓度为0.5～2mol/L；使用的柠檬酸溶液的浓度为0.005mol/L～0.02mol/L；分散使用的乙醇/去离子水/氨水的混合液中，乙醇、去离子水、氨水按体积分数比50:10:1混合；SiO₂包覆Ba_0.4Sr_0.6TiO₃粉末的煅烧温度为800℃～900℃，时间为1～4小时。
进一步地，步骤(2)中，制备SiO₂包覆Ba_0.4Sr_0.6TiO₃粉末时，Ba_0.4Sr_0.6TiO₃粉末表面处理中使用的稀释硝酸浓度为1mol/L；使用的柠檬酸溶液的浓度为0.01mol/Lmol/L；SiO₂包覆Ba_0.4Sr_0.6TiO₃粉末的煅烧温度为850℃，时间为3小时。
进一步地，步骤(3)中，所述的烧结温度为1050℃，保温时间为0min。
进一步地，步骤(4)中，所述的热处理温度为1125℃，时间为3小时。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：采用本发明的制备方法，放电等离子烧结制备的Ba_0.4Sr_0.6TiO₃SiO₂陶瓷在室温下储能密度达可到1.60J/cm³以上，而同样条件制备的未包覆SiO₂的Ba_0.4Sr_0.6TiO₃电介质陶瓷的储能密度仅为1.20J/cm³左右，储能密度提高了0.40J/cm³。本发明制备的核壳结构高储能密度电介质陶瓷，可用于高密度储能电容器等元器件，在大功率和脉冲功率领域有着极大的应用价值。
附图说明
图1为SPS烧结原理图；
图2为液相法制备核壳结构(100-x)mol％Ba_0.4Sr_0.6TiO₃+xmol％SiO₂(x＝0,5,8,12.5)陶瓷粉末透射电镜照片：(a)Ba_0.4Sr_0.6TiO₃(对比例1)；(b)95mol％Ba_0.4Sr_0.6TiO₃+5mol％SiO₂(实施例1)；(c)92mol％Ba_0.4Sr_0.6TiO₃+8mol％SiO₂(实施例2)；(d)87.5mol％Ba_0.4Sr_0.6TiO₃+12.5mol％SiO₂(实施例3)；
图3为放点等离子烧结制备(100-x)mol％Ba_0.4Sr_0.6TiO₃+xmol％SiO₂(x＝0,5,8,12.5)陶瓷XRD衍射图谱：(a)Ba_0.4Sr_0.6TiO₃(对比例1)；(b)95mol％Ba_0.4Sr_0.6TiO₃+5mol％SiO₂(实施例1)；(c)92mol％Ba_0.4Sr_0.6TiO₃+8mol％SiO₂(实施例2)；(d)87.5mol％Ba_0.4Sr_0.6TiO₃+12.5mol％SiO₂(实施例3)；
图4为放电等离子烧结制备(100-x)mol％Ba_0.4Sr_0.6TiO₃+xmol％SiO₂(x＝0,5,8,12.5)陶瓷样品的抛光热腐蚀表面扫描电镜照片：(a)Ba_0.4Sr_0.6TiO₃(对比例1)；(b)95mol％Ba_0.4Sr_0.6TiO₃+5mol％SiO₂(实施例1)；(c)92mol％Ba_0.4Sr_0.6TiO₃+8mol％SiO₂(实施例2)；(d)87.5mol％Ba_0.4Sr_0.6TiO₃+12.5mol％SiO₂(实施例3)；
图5为放电等离子烧结制备(100-x)mol％Ba_0.4Sr_0.6TiO₃+xmol％SiO₂(x＝0,5,8,12.5)陶瓷样品室温60Hz时最高电场强度下的电滞回线：(a)Ba_0.4Sr_0.6TiO₃(对比例1)；(b)95mol％Ba_0.4Sr_0.6TiO₃+5mol％SiO₂(实施例1)；(c)92mol％Ba_0.4Sr_0.6TiO₃+8mol％SiO₂(实施例2)；(d)87.5mol％Ba_0.4Sr_0.6TiO₃+12.5mol％SiO₂(实施例3)；
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步阐释本发明。
实施例1
(1)溶胶凝胶法制备Ba_0.4Sr_0.6TiO₃粉末：将Ti(C₄H₉O)₄溶于乙二醇，搅拌至澄清，其中Ti(C₄H₉O)₄与乙二醇的摩尔分数比为1:15；加入柠檬酸，继续搅拌至澄清，其中Ti(C₄H₉O)₄与柠檬酸的摩尔分数比为1:1，；再加入BaCO₃和SrCO₃粉末，滴加质量分数为65％的HNO₃数滴，得到混合溶液；将混合溶液置于50℃水浴中搅拌至黄棕色透明溶胶随后烘箱中100℃烘干，直至溶胶颜色变为深棕色；最后850℃煅烧5小时获得Ba_0.4Sr_0.6TiO₃纳米粉末；
(2)利用正硅酸乙酯(TEOS)水解制备SiO₂包覆Ba_0.4Sr_0.6TiO₃粉末：将Ba_0.4Sr_0.6TiO₃粉末进行表面处理，具体为：将Ba_0.4Sr_0.6TiO₃粉末加入到稀释的HNO₃溶液中(稀释硝酸浓度为0.5mol/L)，超声振荡后静置，去除上层清液，去离子水洗涤数次；硝酸处理过的Ba_0.4Sr_0.6TiO₃粉末加入到柠檬酸溶液中(柠檬酸溶液的浓度为0.005mol/L)，超声振荡后静置，去除上层清液；柠檬酸处理后的Ba_0.4Sr_0.6TiO₃粉末分散在乙醇/去离子水/氨水的混合液中，超声振荡后，一边搅拌一边缓慢滴加正硅酸乙酯(TEOS)，加入正硅酸乙酯的量使得柠檬酸处理后的Ba_0.4Sr_0.6TiO₃粉末与SiO₂的摩尔比为95:5；接着加热搅拌至溶剂全部蒸发，剩余粉末烘干后800℃煅烧4小时，获得具有核壳结构的Ba_0.4Sr_0.6TiO₃SiO₂粉末；
(3)将步骤(2)制得的粉末装入直径为10mm的石墨模具，放入放电等离子烧结系统在1000℃、50MPa机械压力下烧结，保温时间为0min。从室温到900℃的升温速率为100℃/min，从900℃到980℃升温速率为40℃/min，980℃到1000℃升温速率为20℃/min，1000℃保温0min，烧结完成后，卸去压力并随炉冷。如图1所示，SPS烧结原理为：SPS利用直流脉冲电流直接进行通电加压烧结，通过调节直流脉冲电流的功率大小来控制升温速率。整个烧结过程在真空环境下进行；脉冲电流直接作用于样品及模具上，快速发热，快速传热，快速升温，大幅缩短样品烧结时间。
(4)将步骤(3)制得的陶瓷样品在磨去粘附的石墨纸后在空气中1100℃下热处理5小时。从室温到1100℃的升温速率为5℃/min，1100℃保温5h，1100℃到800℃的降温速率为2℃/min，之后随炉冷，得到核壳结构高储能密度电介质陶瓷。
实施例2
(1)溶胶凝胶法制备Ba_0.4Sr_0.6TiO₃粉末：将Ti(C₄H₉O)₄溶于乙二醇，搅拌至澄清，其中Ti(C₄H₉O)₄与乙二醇的摩尔分数比为1:20；加入柠檬酸，继续搅拌至澄清，其中Ti(C₄H₉O)₄与柠檬酸的摩尔分数比为1:2，；再加入BaCO₃和SrCO₃粉末，滴加质量分数为65％的HNO₃数滴，得到混合溶液；将混合溶液置于70℃水浴中搅拌至黄棕色透明溶胶随后烘箱中120℃烘干，直至溶胶颜色变为深棕色；最后1050℃煅烧3小时获得Ba_0.4Sr_0.6TiO₃纳米粉末；
(2)利用正硅酸乙酯(TEOS)水解制备SiO₂包覆Ba_0.4Sr_0.6TiO₃粉末：将Ba_0.4Sr_0.6TiO₃粉末进行表面处理，具体为：将Ba_0.4Sr_0.6TiO₃粉末加入到稀释的HNO₃溶液中(稀释硝酸浓度为1mol/L)，超声振荡后静置，去除上层清液，去离子水洗涤数次；硝酸处理过的Ba_0.4Sr_0.6TiO₃粉末加入到柠檬酸溶液中(柠檬酸溶液的浓度为0.01mol/L)，超声振荡后静置，去除上层清液；柠檬酸处理后的Ba_0.4Sr_0.6TiO₃粉末分散在乙醇/去离子水/氨水的混合液中，超声振荡后，一边搅拌一边缓慢滴加正硅酸乙酯(TEOS)，加入正硅酸乙酯的量使得柠檬酸处理后的Ba_0.4Sr_0.6TiO₃粉末与SiO₂的摩尔比为92:8；接着加热搅拌至溶剂全部蒸发，剩余粉末烘干后850℃煅烧3小时，获得具有核壳结构的Ba_0.4Sr_0.6TiO₃SiO₂粉末；
(3)将步骤(2)制得的粉末装入直径为10mm的石墨模具，放入放电等离子烧结系统在1050℃、50MPa机械压力下烧结，保温时间为0min。从室温到950℃的升温速率为100℃/min，从950℃到1030℃升温速率为40℃/min，1030℃到1050℃升温速率为20℃/min，1050℃保温0min，烧结完成后，卸去压力并随炉冷。
(4)将步骤(3)制得的陶瓷样品在磨去粘附的石墨纸后在空气中1125℃下热处理3小时。从室温到1125℃的升温速率为5℃/min，1125℃保温3h，1125℃到800℃的降温速率为2℃/min，之后随炉冷，得到核壳结构高储能密度电介质陶瓷。
实施例3
(1)溶胶凝胶法制备Ba_0.4Sr_0.6TiO₃粉末：将Ti(C₄H₉O)₄溶于乙二醇，搅拌 至澄清，其中Ti(C₄H₉O)₄与乙二醇的摩尔分数比为1:25；加入柠檬酸，继续搅拌至澄清，其中Ti(C₄H₉O)₄与柠檬酸的摩尔分数比为1:4，；再加入BaCO₃和SrCO₃粉末，滴加质量分数为65％的HNO₃数滴，得到混合溶液；将混合溶液置于80℃水浴中搅拌至黄棕色透明溶胶随后烘箱中150℃烘干，直至溶胶颜色变为深棕色；最后1150℃煅烧2小时获得Ba_0.4Sr_0.6TiO₃纳米粉末；
(2)利用正硅酸乙酯(TEOS)水解制备SiO₂包覆Ba_0.4Sr_0.6TiO₃粉末：将Ba_0.4Sr_0.6TiO₃粉末进行表面处理，具体为：将Ba_0.4Sr_0.6TiO₃粉末加入到稀释的HNO₃溶液中(稀释硝酸浓度为2mol/L)，超声振荡后静置，去除上层清液，去离子水洗涤数次；硝酸处理过的Ba_0.4Sr_0.6TiO₃粉末加入到柠檬酸溶液中(柠檬酸溶液的浓度为0.02mol/L)，超声振荡后静置，去除上层清液；柠檬酸处理后的Ba_0.4Sr_0.6TiO₃粉末分散在乙醇/去离子水/氨水的混合液中，超声振荡后，一边搅拌一边缓慢滴加正硅酸乙酯(TEOS)，加入正硅酸乙酯的量使得柠檬酸处理后的Ba_0.4Sr_0.6TiO₃粉末与SiO₂的摩尔比为87.5:12.5；接着加热搅拌至溶剂全部蒸发，剩余粉末烘干后900℃煅烧1小时，获得具有核壳结构的Ba_0.4Sr_0.6TiO₃SiO₂粉末；
(3)将步骤(2)制得的粉末装入直径为10mm的石墨模具，放入放电等离子烧结系统在1050℃、50MPa机械压力下烧结，保温时间为0min。从室温到950℃的升温速率为100℃/min，从950℃到1030℃升温速率为40℃/min，1030℃到1050℃升温速率为20℃/min，1050℃保温0min，烧结完成后，卸去压力并随炉冷。
(4)将步骤(3)制得的陶瓷样品在磨去粘附的石墨纸后在空气中1150℃下热处理1小时。从室温到1150℃的升温速率为5℃/min，1150℃保温5h，1150℃到800℃的降温速率为2℃/min，之后随炉冷，得到核壳结构高储能密度电介质陶瓷。
对比例1
(1)溶胶凝胶法制备Ba_0.4Sr_0.6TiO₃粉末：将Ti(C₄H₉O)₄溶于乙二醇，搅拌至澄清，其中Ti(C₄H₉O)₄与乙二醇的摩尔分数比为1:20；加入柠檬酸，继续搅拌至澄清，其中Ti(C₄H₉O)₄与柠檬酸的摩尔分数比为1:2，；再加入BaCO₃和SrCO₃粉末，滴加质量分数为65％的HNO₃数滴，得到混合溶液；将混合溶液置于70℃水浴中搅拌至黄棕色透明溶胶随后烘箱中120℃烘干，直至溶胶颜色变为深棕色；最后1050℃煅烧3小时获得Ba_0.4Sr_0.6TiO₃纳米粉末；
(3)将步骤(1)制得的粉末装入直径为10mm的石墨模具，放入放电等 离子烧结系统在1050℃、50MPa机械压力下烧结，保温时间为0min。从室温到950℃的升温速率为100℃/min，从950℃到1030℃升温速率为40℃/min，1030℃到1050℃升温速率为20℃/min，1050℃保温0min，烧结完成后，卸去压力并随炉冷。
(4)将步骤(3)制得的陶瓷样品在磨去粘附的石墨纸后在空气中1125℃下热处理3小时。从室温到1125℃的升温速率为5℃/min，1125℃保温3h，1125℃到800℃的降温速率为2℃/min，之后随炉冷。
将实施例1～3和对比例1制备得到的圆柱形电介质陶瓷样品用砂纸磨至0.18～0.22mm厚度，表面喷上金电极后，利用铁电分析仪测量其60Hz频率下的电滞回线，利用积分法计算其储能密度。
表1