本发明是一种通用的化学实验设备,更确切说是化学(包括生物化学)实验中通用的一种在低压、低温和在惰性气体保护条件下进行萃取操作的“低压索式(Soxhlet)萃取器”(代号:LPSE)。 目前在化学实验室中常见的萃取器是普通的“索式(Soxhlet)萃取器”,这种萃取器需溶剂在沸腾状态下工作,所以用这种萃取器进行萃取时,不但使低于溶剂沸点的化合物易于损失,而且使一些易氧化和热不稳定化合物也易于分解和氧化(因为在萃取过程中与空气接触,难用惰性气体保护);另外美国J&W公司最近虽发明了“高压索式(Soxhlet)萃取器”,但也只能回收低沸点化合物,而对于热不稳定和易氧化之化合物的萃取仍无法解决。经初步检索未查到在低压、低温和有惰性气体保护下对化合物进行萃取的仪器装置。
本发明,即“低压索式(Soxhlet)萃取器”是由冷凝器(图6)萃取塔(图5)和三口瓶(图4)三部分组成,三部分中的冷凝器(图6)是关键部件。该冷凝器的结构(图6)是:
1、带有接口1的玻璃套管:
该玻璃套管直径为70毫米,管长为330毫米;该玻璃套管的一端与阀6相接,另一端与中心导管8相接;该玻璃套管与中心导管8连接的同一端还连接一个导管2;该玻璃套管接口1和连接中心导管8处的轴向距离为80毫米。
2、导管2:
导管2是直径为4~5毫米的玻璃管,该导管2的形状和在玻璃套管上的接口位置如图6所示。在使用前先放入一小段玻璃棉9,以防止在萃取过程中溶剂蒸汽直接经导管2进入冷凝器流失掉。
3、中心导管8:
中心导管8的一端装入玻璃套管内呈开口状态,其末端在双层螺旋玻璃管5的中部,该中心导管8接入玻璃套管内的长度为180毫米;该中心导管8的另一端为24/40的标准接口;整体中心导管8呈135°的弯曲状。
4、双层螺旋玻璃管5:
该双层螺旋玻璃管5直径为6毫米,装接在玻璃套管内呈螺旋状围绕在中心导管8的周围;该螺旋玻璃管5在玻璃套管上的两个接口10是在玻璃套管的同一侧,且在套管接口1的相反一侧;该螺旋玻璃管5在玻璃套管上的两个接口10与玻璃套管接口1的轴向距离是40毫米。
本发明的操作过程:
1、在萃取塔中(图5)装入滤纸、样品和溶剂(即图5中地3)。
2、在冷凝器(图6)的迥流导管2内装入一小段玻璃棉9。
3、按图3所示安装好“低压索式(Soxhlet)萃取器”(代号:LPSE)。
4、用一泵与LPSE萃取器的冷凝器(图3)的双层螺旋玻璃管5相连接并启动泵使冷却剂(1∶1=异丙醇∶水)在双层螺旋玻璃管5内不断循环,致使萃取体系中的冷凝器内呈低温状态。
5、在LPSE萃取器的三口瓶的一个口接通输送惰性气体之导管并通入惰性气体(例如氮气),使萃取体系处在惰性气体保护之中。
6、在LPSE萃取器的冷凝器的接口1连接真空泵(或水泵)。
7、在LPSE萃取器全部安装完毕后,开动真空泵(或水泵),并用夹子7调节惰性气体流量至最小,此时即可按要求进行萃取。
使用本发明(LPSE萃取器)对化合物进行萃取时,不但解决了低沸点化合物的萃取问题,而且也解决了热不稳定化合物和易氧化之化合物的萃取问题。
实施例:
1、先在图5所示的萃取塔内装入滤纸后,再放入煤样品5.102克和750毫升吡啶溶剂(即是图5中所示的3)。
2、在图6所示的冷凝器的迥流导管2内装一小段玻璃棉9。
3、按图3所示安装好“低压索式(Soxhlet)萃取器”(即LPSE萃取器)。
4、用一泵与图3所示的LPSE萃取器的冷凝器的双层螺旋玻璃5相连接并启动泵使通入双层螺旋玻璃管5内的异丙醇水溶液(冷却剂)不断循环,以降低冷凝器内的温度。
5、在图3所示的LPSE萃取器的三口瓶4的一个口接通输送氮之导管并通入N2,使萃取器处于惰性气体的保护之中。
6、在图3所示的LPSE萃取器的冷凝器的接口1连接好水泵并启动水泵,在水泵启动后再用图3所示的LPSE萃取器的夹子7调节N2流量至最小,使冷凝器呈低压状态。
7、用电加热方法使溶液温度达40℃进行萃取,当萃取时间达70小时即停止萃取。所得萃取液先用旋转蒸发器(水浴40℃)蒸发掉溶剂吡啶,然后再放入真空干燥器(40℃)干燥10小时,即得萃取的产品。
8、用索式(Soxhlet)萃取器加电磁搅拌,在室温下进行萃取:称5.030克煤样,第一次先加入250毫升吡啶溶剂,在萃取过程中每隔24小时更换一次溶剂(250毫升吡啶),先后共更换两次溶剂,在萃取时间达70小时时停止萃取。所得萃取液按本实施例第7条所述方法和条件进行蒸发溶剂和干燥样品,这样所得样品准备与用“低压索式(Soxhlet)萃取器”萃取样品做对比试验用。
9、将上述“LPSE萃取器”所萃取之样品和“索式(Soxhlet)萃取器”在室温下加电磁搅拌所萃取之样品进行对比,其对比结果如下:
(1)两种萃取方法所萃取之样品分别用毛细管气相色谱仪进行分析对比,其谱图相同(参见图1)。
(2)两种萃取方法所萃取之样品进行分析对比,其A4组分的付立叶变换红外光谱图相同(参见图2)。
(3)其他数据对比: