一种制造硫酸钾的新工艺.pdf

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摘要
申请专利号:

CN94111797.9

申请日:

1994.06.16

公开号:

CN1101895A

公开日:

1995.04.26

当前法律状态:

撤回

有效性:

无权

法律详情:

|||公开|||

IPC分类号:

C01D5/06

主分类号:

C01D5/06

申请人:

李志忠;

发明人:

李志忠

地址:

611430四川省新津洗涤助剂厂

优先权:

专利代理机构:

四川高新专利事务所

代理人:

张澎

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内容摘要

本发明涉及一种以芒硝和氯化钾为原料,用“两段转化、闭路循环”制取硫酸钾生产工艺的改进。在现有技术的基础上,将“一转”分离钾芒硝后的“1号母液”直接蒸发脱盐后得到的“3号母液”直接送入“一转”进行配料。取消了“兑卤”、“冷却、结晶”和“二次生成与分离钾芒硝”等工序。与现有技术相比,能缩短流程,减少投资,简化操作程序,降低成本,具有良好的经济效益。

权利要求书

1: 一种制造硫酸钾的新工艺,利用Na 2 SO 4 和KCl为原料,采用“两段转化,闭路循环”生产K 2 SO 4 ,其特征在于:a)“一转”分离钾芒硝后的“1号母液”直接进行蒸发脱NaCl处理;“1号母液”经脱NaCl处理后的“3号母液”直接送入“一转”进行配料。
2: 根据权利要求1所述之制造硫酸钾的新工艺,其特征在于,开车时,由Na 2 SO 4 和KCl配料进行“一转”,分离钾芒硝后得到与“1号母液”组分相同的母液,并将其直接用于以下的蒸发操作。

说明书


本发明涉及一种以芒硝(Na2SO4或Na2SO4.10H2O或精制硝水)和氯化钾(Kcl)为原料,制造硫酸钾(K2SO4)生产工艺的改进。

    以芒硝和氯化钾为原料,经复分解反应制取硫酸钾,是工业化生产中最主要的生产方法之一。该方法的理论基础是“Na+、K+、∥Cl-、SO4-2-H2O”四元体系相图。复分解反应主要分成两个步骤进行:

    第一步(习惯上称为“第一段转化”,下称“一转”)是使芒硝和氯化钾转化生成钾芒硝(Na2SO43K2SO4),其反应式为:

    第二步(习惯上称为“第二段转化”,下称“二转”)是使钾芒硝与氯化钾转化生成硫酸钾,其反应式为:

    这种分两步进行转化的方法,习惯上称之为“两段转化法”,又叫“钾芒硝法”。其工艺要点如下:

    1、经“一转”分离钾芒硝后所得的“1号母液”与“4号母液”“兑卤”后的混合液,进行蒸发处理,分离出晶体氯化钠(NaCl),并加工成付产品。

    2、分离氯化钠后的“3号母液”,经“冷却、结晶”后,第二次生成钾芒硝,经过滤分离后得钾芒硝和“4号母液”。

    3、将“4号母液”返回蒸发系统,与“1号母液”进行“兑卤”。

    4、合并1、2两步所得的钾芒硝,送“二转”配料。

    5、在“二转”中,钾芒硝与氯化钾转化生成硫酸钾。经过滤分离出硫酸钾后得到的“2号母液”,返回“一转”配料。完成一个无排放的“闭路循环”过程。

    上述工艺流程,如图1所示。

    《中国化肥手册》(“化工部科技情报研究所”和“南京化学(集团)公司”主编,1992年3月版)No255-256上所公布的“氯化钾、芒硝转化生产硫酸钾流程示意图”及其说明,即是现有技术中“两段转化法”的典型工艺。

    上述工艺的主要缺点是:

    1、“一转”所得的“1号母液”,必须要有“4号母液”与之“兑卤”至一定组份后,才能进行蒸发处理。而且在开车时,尚无“4号母液”的情况下,还必须要先配制足够量的一种与“4号母液”相同组份的溶液,供给蒸发工序开车时“兑卤”用。

    2、蒸发脱盐后的“3号母液”,还必须要经“冷却、结晶”处理。第二次生成并分离钾芒硝。

    所以。上述工艺具有流程不合理,设备多,操作复杂等一系列缺点。

    本发明的目的,就是针对现有技术中的不足之处进行了改进,提供一种流程更加合理,投资更省,操作更加简便的制造工艺。

    本发明的目的是通过以下的措施来实现地。

    本发明仍采用“两段转化,闭路循环生产K2SO4的基本方法,在其它工艺特征不变的条件下,将其工艺路线缩短,即将“一转”分离钾芒硝后的“1号母液”直接进行蒸发脱NaCl处理,1号母液经脱NaCl处理后的“3号母液”直接送入“一转”进行配料。

    开车时,由Na2SO4和KCl配料进行“一转”,分离钾芒硝后得到与“1号母液”组分相同的母液,并将其直接用于以下的蒸发操作。

    采用了以上的措施后,本发明工艺具有明显的优点:

    1、取消了“兑卤”工序,开车变得十分简便。

    2、取消了“冷却、结晶及二次分离钾芒硝”等工序,在其它情况相同的条件下,与现有技术相比,流程显著缩短,操作更加简便,设备投资减少。

    另外,采用本发明工艺的生产设备除了可采用的芒硝为原料(即全部或大部分采用无水硫的钠进行配料)外,还可全部采用精制硝水(即经净化处理过的Na2SO4溶液-无水硫酸钠的半成品)代替无水硫酸钠作原料进行配料,对于元明粉(即无水硫酸钠)生产,采用本发明方法,使流程更加合理,生产成本更低。

    在其它工艺特征基本不变的条件下,本发明工艺流程的示意图如图2所示。

    下面结合实施例,对本发明工艺作进一步详述。

    以采用硝水作原料的实施例为例:

    1、在一转反应器中,加入17-23Be′的精制硝水2000g和钾盐水1200g混合均匀,于40℃下蒸发,去水1600-2000g,于25-30℃过滤,分离钾芒硝300-400g,同时得“1号母液”950g左右。

    2、将上述所得“1号母液”于100℃蒸发,去水份210g左右,趁热过滤,分离NaCl之后,得“3号母液”670g左右,直接供给“一转”配料。

    3、在二转反应器中,加入钾芒硝100g左右和钾盐水300-350g,在搅拌条件下,维持25-40℃,反应30-60分钟,于25-30℃过滤。分离出K2SO4,同时得“2号母液”310g左右,返回“一转”配料。

    4、在一转反应器中,加入精制硝水450-500g,“2号母液”310g左右和“3号母液”670g左右,混合均匀,于40℃下蒸发,去水400g左右,分离钾芒硝100g左右,同时得“1号母液”950g左右。

    5、将所得“1号母液”于100℃蒸发,去水200-220g,趁热过滤,分离出NaCl,同时得“3号母液”670g左右,返回“一转”配料。

    6、将第4所得钾芒硝进行反应如“3”所述,分离K2SO4后所得的“2号母液”,返回“一转”配料。

    上述操作,包括“开车”和正常生产的一个闭路循环过程。转入下一个正常生产的循环过程,只需重复4、5、6操作即可。

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本发明涉及一种以芒硝和氯化钾为原料,用“两段转化、闭路循环”制取硫酸钾生产工艺的改进。在现有技术的基础上,将“一转”分离钾芒硝后的“1号母液”直接蒸发脱盐后得到的“3号母液”直接送入“一转”进行配料。取消了“兑卤”、“冷却、结晶”和“二次生成与分离钾芒硝”等工序。与现有技术相比,能缩短流程,减少投资,简化操作程序,降低成本,具有良好的经济效益。。

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