鱼藤酮和虫酰肼悬浮剂及其制备方法 技术领域
本发明涉及一种植物性杀虫剂，尤其是含杀虫活性物质鱼藤酮和虫酰肼的悬浮剂及其制备方法。
背景技术
本发明是将“环境友好”杀虫活性物质鱼藤酮和高效低毒药剂虫酰肼混合，配制成以水为载体的悬浮剂，使其具有较强的杀虫活性。
鱼藤酮不仅是世界公认的高效杀虫活性物质，而且其对环境、人、畜、害虫天敌及其它有益生物安全，且害虫不易产生抗药性，其属于“环境友好”的杀虫活性物质。目前世界各国对其十分重视，相继开发了多个鱼藤酮杀虫剂品种，其中剂型主要是乳油，对环境造成较大的污染。虫酰肼具胃毒作用，为非甾醇新型昆虫生长调节剂，对鳞翅目幼虫有极高的选择性和药效。鱼藤酮与虫酰肼混配后，可拓宽防治谱，减少抗药性的产生，延长药剂的使用寿命，更好地发挥药剂的作用。
技术内容
本发明的目的是提出一种制备鱼藤酮和虫酰肼悬浮剂的方法。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
鱼藤酮晶体粉末或含有鱼藤酮的提取物与虫酰肼混合均匀后，再加入润湿分散剂、增稠剂、稳定剂、消泡剂、防冻剂、触变剂、促渗透剂、pH调节剂和去离子水按比例混合均匀，于球磨机中球磨2.5～4小时，使鱼藤酮和虫酰肼的粒径全部在4μm以下范围时即成。
其中鱼藤酮晶体粉末或含有鱼藤酮的提取物按如下方法制备：用氯仿、丙酮、乙酸乙酯、石油醚、甲醇等有机溶剂提取含有鱼藤酮的植物(如鱼藤、非洲山毛豆、梭果豆、紫穗槐等)干粉，得到含有鱼藤酮的提取物；或者将含有鱼藤酮的提取物用石油醚、氯仿、甲醇、乙酸乙酯等溶剂进行萃取，再用石油醚和氯仿混合溶剂，苯，甲醇等溶剂进行结晶，用氯仿，乙醇或四氯化碳进行重结晶，即可得到鱼藤酮晶体粉末。虫酰肼为市售的虫酰肼原药。
一种鱼藤酮和虫酰肼地悬浮剂，其特征在于按重量计含鱼藤酮0.1％～80％，虫酰肼0.1％～80％，其余是助剂。
上述的鱼藤酮和虫酰肼悬浮剂按重量计含有：
鱼藤酮0.1％～80％ 虫酰肼0.1～80％
消泡剂1％～10％ 润湿分散剂0.5％～50％
防冻剂0.1％～5％ 增稠剂0.3％～10％
pH调节剂0.1％～5％ 稳定剂0.01％～20％
促渗透剂0％～10％ 触变剂0.2％～3％
去离子水10％～80％
所述的润湿分散剂为：木质素磺酸钠、木质素磺酸钙、月桂醇聚氧乙烯基醚硫酸钠、烷基萘甲醛缩合物磺酸盐、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、油酸钾(钠)，烷基聚氧乙烯醚磺酸盐、烷基酚聚氧乙烯基醚甲醛缩合物、烷基酚聚氧乙烯基醚、壬基酚聚氧乙烯基醚、聚氧乙烯聚氧丙烯基醚嵌段共聚物、拉开粉、聚乙羟酸酯钠盐、十二烷基聚氧乙烯醚磷酸酯、烷基萘甲醛缩合物磺酸盐、油酸甲基氨基乙基磺酸钠、烷基酸聚氧乙烯基醚磺酸盐、淀粉、明胶、羟甲基纤维素和聚乙烯醇中的一种或多种。
增稠剂为：黄原胶、杂多糖、羟甲(乙)基纤维素、甲基纤维素、阿拉伯胶、瓜尔豆胶、海藻酸钠、角叉藻聚糖、果胶、聚乙烯醇、膨润土、合成水合硅酸、石膏、丙烯酸系聚合物和硅酸镁铝中的一种或多种混合。
稳定剂选自：邻苯三酚、丁基缩水甘油醚、苯基缩水甘油醚、甲苯基缩水甘油醚、聚乙烯基乙二醇二缩水甘油醚、表氯醇、山梨酸钠、苯甲酸钠、环氧化大豆油、亚麻油、氢醌、蒽醌、丁香酚、BHA、BHT、VB、柠檬酸、抗坏血酸、PABA、羟苯甲酸酯、对羟苯甲酸丙酯、焦性没食子酸辛酸、二羟基二苯(甲)酮、FB-28、蓖麻油、橄榄油、对苯二酚、二萘酚、1-萘酚、水杨酸、迷迭香油、安息香酸和可溶性淀粉中的一种或多种混合。
促渗剂为：月桂氮卓酮、JFC等。
消泡剂为：硅油、硅酮类、C10-20饱和脂肪酸类、C8-10脂肪醇类和π-乙基己醇中的任一种。
防冻剂为：乙二醇、丙三醇、丙二醇、聚乙二醇、山梨醇和脲中的一种或多种。
pH调节剂为：氢氧化钠、氨水、醋酸、盐酸、柠檬酸和磷酸中选择。
本发明提供了一种高效、低毒、无污染，对环境、人、畜安全和害虫不易产生抗药性的鱼藤酮和虫酰肼悬浮剂，该制剂以水代替有机溶剂。它借助分散剂和球磨机的物理分散作用，将鱼藤酮和虫酰肼以4μm以下的粒径均匀分散于水中，形成灰白色的制剂。本发明工艺简单，生产成本低。
本发明具有如下优点：
鱼藤酮和虫酰肼以微细化的颗粒分散于水中，因而具有：①闪点高，不燃烧不爆炸，生产贮存和使用安全；②粉尘少，环境污染小，对生产者和使用者以及环境安全；③以水为基质，资源丰富，产品成本低，容易包装；④该制剂喷雾后，以细小颗粒分布于作物表面，因此昆虫取食的“瞬时”浓度高，杀虫效果好。
为了更好地理解本发明的实质，下面用实施例来详细说明本发明的技术内容，但本发明的内容并不局限于此。
实施例一：
2.5％鱼藤酮·虫酰肼悬浮剂：其各组分含量(按重量计)为含有鱼藤酮的提取物1％，虫酰肼原药3％，润湿分散剂9％，增稠剂5％，稳定剂2％，消泡剂1％，促渗透剂0.5％，防冻剂3％，触变剂2％，pH调节剂0.8％，加去离子水至100％。所说的鱼藤酮提取物中的鱼藤酮的含量为10％，虫酰肼原药中虫酰肼的含量为80％。
制备过程为：先将含有鱼藤酮的提取物和虫酰肼原药混合均匀，再按比例加入润湿分散剂充分搅拌，然后依次加入消泡剂、增稠剂、稳定剂、促渗透剂、防冻剂、触变剂、pH调节剂和去离子水，边加入边搅拌均匀，于球磨机中球磨2.5～4小时，使鱼藤酮和虫酰肼的粒径全部在4μm以下时即成。
以下实施例的制备过程与此类似。
实施例二：
4.8％鱼藤酮·虫酰肼悬浮剂：其各组分含量(按重量计)为含有鱼藤酮的提取物8％，虫酰肼原药5％，润湿分散剂10％，增稠剂3.2％，稳定剂3％，消泡剂1.3％，促渗透剂0.7％，防冻剂4％，触变剂2.5％，pH调节剂1.5％，加去离子水至100％。所说的鱼藤酮提取物中鱼藤酮的含量为10％，虫酰肼原药中虫酰肼的含量为80％。
实施例三：
7.2％鱼藤酮·虫酰肼悬浮剂：其各组分含量(按重量计)为鱼藤酮晶体粉末3％，虫酰肼原药5％，润湿分散剂11％，增稠剂4％，稳定剂2.5％，消泡剂1％，促渗透剂0.5％，防冻剂3％，触变剂2.5％，pH调节剂1％，加去离子水至100％。所说的鱼藤酮晶体粉末中鱼藤酮的含量为90％，虫酰肼原药中虫酰肼的含量为90％。
实施例四：
15.4％鱼藤酮·虫酰肼悬浮剂：其各组分含量(按重量计)为鱼藤酮晶体粉末8％，虫酰肼原药10％，润湿分散剂15％，增稠剂2.5％，稳定剂3.5％，消泡剂1.5％，促渗透剂1％，防冻剂4％，触变剂2.5％，pH调节剂1.8％，加去离子水至100％。所说的鱼藤酮晶体粉末中鱼藤酮的含量为80％，虫酰肼原药中虫酰肼的含量为90％。
实施例五：
22.5％鱼藤酮·虫酰肼悬浮剂：其各组分含量(按重量计)为鱼藤酮晶体粉末15％，虫酰肼原药10％，润湿分散剂15％，增稠剂2.5％，稳定剂3.5％，消泡剂1.5％，促渗透剂1％，防冻剂4％，触变剂2.5％，pH调节剂1.8％，加去离子水至100％。所说的鱼藤酮晶体粉末中鱼藤酮的含量为90％，虫酰肼原药中虫酰肼的含量为90％。
表1 2.5％鱼藤酮·虫酰肼SC防治小菜蛾的田间药效试验结果
处理 重 药前 药后第1天 药后第3天 药后第7天
及 虫口 活虫数 虫口减退 平均虫口 校正虫口 防效 活虫数 虫口减退 平均虫口 校正虫口 防效 活虫数 虫口减退 平均虫口 校正虫口 防效
稀释倍数 复 基数 (头) 率(％) 减退率(％) 减退率(％) (％) (头) 率(％) 减退率(％) 减退率(％) (％) (头) 率(％) 碱退率(％) 减退率(％) (％)
对照 1 121 146 -20.66 -19.44 132 -9.09 -26.46 127 -4.96 -36.14
2 82 77 6.10 92 -12.20 99 -20.73
3 69 91 -31.88 102 -47.83 113 -63.77
4 147 193 -31.29 201 -36.73 228 -55.10
2.5％鱼·虫酰肼SC 1 75 58 22.67 46.22 35.25 54.97a 14 81.33 84.85 85.24 88.02a 12 84.00 91.43 88.25 93.70a
800 2 87 60 31.03 42.26 12 86.21 89.09 4 95.40 96.62
3 129 57 55.81 63.00 26 79.84 84.06 13 89.92 92.60
4 138 34 75.36 79.37 11 92.03 93.70 5 96.38 97.34
2.5％鱼·虫酰肼SC 1 86 51 40.70 35.85 50.35 46.29b 16 81.40 83.21 85.29 86.72a 22 74.42 85.97 81.21 89.69b
1000 2 92 61 33.70 44.49 6 93.48 94.84 4 95.65 96.81
3 103 55 46.60 55.29 11 89.32 91.56 7 93.20 95.01
4 67 52 22.39 35.02 21 68.66 75.22 13 80.60 85.75
2.5％鱼·虫酰肼SC 1 101 84 16.83 22.67 30.37 35.25c 35 65.35 75.72 72.60 80.79b 12 88.12 78.75 91.27 84.38c
1200 2 83 66 20.48 33.42 7 91.57 93.33 23 72.29 79.65
3 62 43 30.65 41.93 29 53.23 63.01 9 85.48 89.34
4 110 85 22.73 35.30 8 92.73 94.25 34 69.09 77.30
2.4％米满SC 1 97 53 45.36 35.62 54.25 46.09b 27 72.16 81.98 77.99 85.75a 13 86.60 81.14 90.16 86.14b
1000 2 74 57 22.97 35.51 5 93.24 94.66 22 70.27 78.16
3 93 61 34.41 45.08 11 88.17 90.65 5 94.62 96.05
4 78 47 39.74 49.55 20 74.36 79.72 21 73.08 80.22
2.5％鱼藤酮EC 1 115 65 43.48 22.32 52.68 34.95c 25 78.26 49.09 82.81 59.74c 14 87.83 54.56 91.06 66.61d
1000 2 85 51 40.00 49.76 36 57.65 66.51 41 51.76 64.57
3 61 64 -4.92 12.15 51 16.39 33.89 37 39.34 55.45
4 84 75 10.71 25.24 47 44.05 55.76 51 39.29 55.40
注：表中同列数据后字母相同者，表示经方差分析(DMRT法)在5％水平上差异不显著