一种抗菌性高吸水树脂的制备方法.pdf

摘要
申请专利号：	CN201410658347.5	申请日：	2014.11.19
公开号：	CN104403249A	公开日：	2015.03.11
当前法律状态：	授权	有效性：	有权
法律详情：	授权\|\|\|实质审查的生效IPC(主分类):C08L 33/02申请日:20141119\|\|\|公开
IPC分类号：	C08L33/02; C08K13/02; C08K3/36; C08K5/053; C08K3/08; C08K3/30; C08K5/1515; C08F220/06; C08F220/58; C08F2/44	主分类号：	C08L33/02
申请人：	山东诺尔生物科技有限公司
发明人：	荣敏杰; 许永升; 于庆华
地址：	257000山东省东营市东营港经济开发区港西六路以东海港路以南
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内容摘要

本发明公开了一种抗菌性高吸水树脂的制备方法，首先在反应器中加入丙烯酸、去离子水，加入50%氢氧化钠溶液中和，加入丙烯酰基吗啉、超细二氧化硅和复合交联剂；然后通氮气除氧30min，加入引发剂在20-30℃引发聚合反应，温度不再上升视为反应结束；将胶体经造粒、干燥、破碎得到吸水树脂颗粒；最后树脂颗粒经乙二醇、纳米银抗菌剂和25%硫酸铝120℃高温处理2-5小时后即得产品。本发明采用了新的抗菌性聚合单体，能使树脂颗粒具有良好的抑菌、杀菌效果；采用了高低温复合型交联剂，分子交联更均匀；悬浮的二氧化硅颗粒能够保障树脂颗粒之间良好的传导性。不使用偶氮类引发剂，无偶氮类物质残留。

权利要求书

权利要求书
1.  一种抗菌性高吸水树脂的制备方法，其特征在于：由以下重量份的原料组成：
丙烯酸100-300，50%氢氧化钠溶液100-350，丙烯酰基吗啉5-10，复合交联剂5-10，超细二氧化硅1-2，去离子水100-300，引发剂0.5-2，25%硫酸铝20-40，乙二醇15-30，纳米银抗菌剂0.01-0.02；制备方法如下：
（1）、在反应器中加入丙烯酸、去离子水，加入50%氢氧化钠溶液中和，加入丙烯酰基吗啉、超细二氧化硅和复合交联剂；
（2）、通氮气除氧30min，加入引发剂在20-30℃引发聚合反应，温度不再上升视为反应结束；
（3）、将胶体经造粒、干燥、破碎得到吸水树脂颗粒；
（4）、树脂颗粒经乙二醇、纳米银抗菌剂和25%硫酸铝120℃高温处理2-5小时后即得产品。

2.  根据权利要求1所述的一种抗菌性高吸水树脂的制备方法，其特征在于：所述复合交联剂是乙二醇二缩水甘油醚与聚乙二醇400双丙烯酸酯的混合物，质量比为3：1。

3.  根据权利要求1所述的一种抗菌性高吸水树脂的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中中和后PH为4.5-5.0。

4.  根据权利要求1所述的一种抗菌性高吸水树脂的制备方法，其特征在于：所述引发剂为30%过氧化氢和维生素c，质量比为2:1。

5.  根据权利要求1所述的一种抗菌性高吸水树脂的制备方法，其特征在于：所述超细二氧化硅为平均粒径为12nm，比表面积为200m2/g。

6.  根据权利要求1所述的一种抗菌性高吸水树脂的制备方法，其特征在于：所述纳米银抗菌剂的平均粒径为25nm。

7.  根据权利要求1所述的一种抗菌性高吸水树脂的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中的纳米银抗菌剂在使用前均匀分散于乙二醇中。

说明书

说明书一种抗菌性高吸水树脂的制备方法
技术领域
本发明涉及功能性高分子化工助剂领域，具体涉及一种抗菌性高吸水树脂的制备方法。
背景技术
目前世界高吸水树脂生产中，聚丙烯酸系占到80%。因其具有超强的吸水和保水功能而广泛应用于纸尿布和卫生用品，这方面应用占到SAP需求的70%以上。但普通产品存在一些缺陷，比如吸水树脂颗粒表面容易滋生微生物而产生异味，限制了产品的应用。
发明内容
本发明的目的就是针对现有技术存在的缺陷，提供一种能显著提高抗菌能力，提高颗粒之间的传导性，无偶氮类物质残留，抑菌性能好的抗菌性高吸水树脂的制备方法。
其技术方案是：一种抗菌性高吸水树脂的制备方法，由以下重量份的原料组成：
丙烯酸100-300，50%氢氧化钠溶液100-350，丙烯酰基吗啉5-10，复合交联剂5-10，超细二氧化硅1-2，去离子水100-300，引发剂0.5-2，25%硫酸铝20-40，乙二醇15-30，纳米银抗菌剂0.01-0.02；制备方法如下：
（1）、在反应器中加入丙烯酸、去离子水，加入50%氢氧化钠溶液中和，加入丙烯酰基吗啉、超细二氧化硅和复合交联剂；通过引入单体丙烯酰基吗啉，赋予产品抑菌、杀菌的特性。
（2）、通氮气除氧30min，加入引发剂在20-30℃引发聚合反应，温度不再上升视为反应结束；
（3）、将胶体经造粒、干燥、破碎得到吸水树脂颗粒；
（4）、树脂颗粒经乙二醇、纳米银抗菌剂和25%硫酸铝120℃高温处理2-5小时后即得产品。所述复合交联剂是乙二醇二缩水甘油醚与聚乙二醇400双丙烯酸酯的混合物，质量比为3：1。
所述步骤（1）中中和后PH为4.5-5.0。
所述引发剂为30%过氧化氢和维生素c，质量比为2:1。
所述超细二氧化硅为平均粒径为12nm，比表面积为200m2/g。
所述纳米银抗菌剂的平均粒径为25nm。
所述步骤（4）中的纳米银抗菌剂在使用前均匀分散于乙二醇中。纳米银抗菌剂用于表面处理。
本发明与现有技术相比较，具有以下优点：本发明采用了新的抗菌性聚合单体，能使树脂颗粒具有良好的抑菌、杀菌效果；采用了高低温复合型交联剂，分子交联更均匀；悬浮的二氧化硅颗粒能够保障树脂颗粒之间良好的传导性。而且制法简便，工艺简单；不使用偶氮类引发剂，无偶氮类物质残留，更适用于卫生用品；该产品采用了新的抗菌性聚合单体，在后期表面处理时加入了纳米银抑菌剂，使树脂颗粒具有良好的抑菌效果。
具体实施方式
一种抗菌性高吸水树脂的制备方法，由以下重量份的原料组成：
丙烯酸100-300，50%氢氧化钠溶液100-350，丙烯酰基吗啉5-10，复合交联剂5-10，超细二氧化硅1-2，去离子水100-300，引发剂0.5-2，25%硫酸铝20-40，乙二醇15-30，纳米银抗菌剂0.01-0.02；制备方法如下：
（1）、在反应器中加入丙烯酸、去离子水，加入50%氢氧化钠溶液中和，加入丙烯酰基吗啉、超细二氧化硅和复合交联剂；通过引入单体丙烯酰基吗啉，赋予产品抑菌、杀菌的特性。
（2）、通氮气除氧30min，加入引发剂在20-30℃引发聚合反应，温度不再上升视为反应结束；
（3）、将胶体经造粒、干燥、破碎得到吸水树脂颗粒；
（4）、树脂颗粒经乙二醇、纳米银抗菌剂和25%硫酸铝120℃高温处理2-5小时后即得产品。所述复合交联剂是乙二醇二缩水甘油醚与聚乙二醇400双丙烯酸酯的混合物，质量比为3：1。
所述步骤（1）中中和后PH为4.5-5.0。
所述引发剂为30%过氧化氢和维生素c，质量比为2:1。
所述超细二氧化硅为平均粒径为12nm，比表面积为200m2/g。
所述纳米银抗菌剂的平均粒径为25nm。
所述步骤（4）中的纳米银抗菌剂在使用前均匀分散于乙二醇中。纳米银抗菌剂用于表面处理。
其中，50%氢氧化钠和25%硫酸铝溶液中的50%和25%均为质量浓度。
实施例一：
原料构成和各成分的重量份为：
丙烯酸180
50%氢氧化钠溶液195
丙烯酰基吗啉8
复合交联剂8
超细二氧化硅1.5
去离子水210
引发剂1.2
1在反应器中加入上述重量份的丙烯酸、去离子水，加入50%氢氧化钠溶液中和，加入丙烯酰基吗啉、超细二氧化硅和复合交联剂，并通入高纯氮气除氧。
2.加入引发剂在25℃聚合，温度不再上升视为反应结束。
3.反应结束后得到胶体经造粒、干燥、破碎得到吸水树脂颗粒。
4.颗粒中加入乙二醇24份（含纳米银抗菌剂0.015）、25%硫酸铝29份混合均匀后于120℃高温处理3小时后即得。
实施例二：
原料构成和各成分的重量份为：
丙烯酸160
50%氢氧化钠溶液185
丙烯酰基吗啉6
复合交联剂6
超细二氧化硅1
去离子水150
引发剂0.6
1. 在反应器中加入上述重量份的丙烯酸、去离子水，加入50%氢氧化钠溶液中和，加入丙烯酰基吗啉、超细二氧化硅和复合交联剂，并通入高纯氮气除氧。
2.加入引发剂在20℃聚合，温度不再上升视为反应结束。
3.反应结束后得到胶体经造粒、干燥、破碎得到吸水树脂颗粒。
4.颗粒中加入乙二醇18份（含纳米银抗菌剂0.01）、25%硫酸铝22份混合均匀后于120℃高温处理2小时后即得。
实施例三，组分重量份：
丙烯酸270
50%氢氧化钠溶液295
丙烯酰基吗啉10
复合交联剂10
超细二氧化硅2
去离子水300
引发剂1.8
1. 在反应器中加入上述重量份的丙烯酸、去离子水，加入50%氢氧化钠溶液中和，加入丙烯酰基吗啉、超细二氧化硅和复合交联剂，并通入高纯氮气除氧。
2.加入引发剂在28℃聚合，温度不再上升视为反应结束。
3.反应结束后得到胶体经造粒、干燥、破碎得到吸水树脂颗粒。
4.颗粒中加入乙二醇30份（含纳米银抗菌剂0.02）、25%硫酸铝28份混合均匀后于120℃高温处理5小时后即得。
以上实施例 1-3 仅仅是本发明的部分典型实施例，将本发明中的原料进行其他的组合，只要保持本发明中的原料配比以及控制参数，制备的高吸水树脂均能达到以下指标：
外观：白色颗粒
PH值：6.5-7.0 　　
吸蒸馏水倍数：≥350倍　　
吸人工尿倍数：≥50倍　　
吸0.9%生理盐水：≥60倍
大肠杆菌抑制率＞99%
金黄色葡萄球菌抑制率＞90%
绿脓杆菌＞99%
白色念珠菌抑制率＞80%
本发明采用了新的抗菌性聚合单体，能使树脂颗粒具有良好的抑菌、杀菌效果；采用了高低温复合型交联剂，分子交联更均匀；悬浮的超细二氧化硅颗粒能够保障树脂颗粒之间良好的传导性。而且制法简便，工艺简单；不使用偶氮类引发剂，无偶氮类物质残留，更适用于卫生用品；新型的聚合和后处理方式，抑菌性能好。

资源描述

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1、(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201410658347.5(22)申请日 2014.11.19C08L 33/02(2006.01)C08K 13/02(2006.01)C08K 3/36(2006.01)C08K 5/053(2006.01)C08K 3/08(2006.01)C08K 3/30(2006.01)C08K 5/1515(2006.01)C08F 220/06(2006.01)C08F 220/58(2006.01)C08F 2/44(2006.01)(71)申请人山东诺尔生物科技有限公司地址 257000 山东省东营市东营港经济开发区港西六路以东海港。

2、路以南(72)发明人荣敏杰许永升于庆华(54) 发明名称一种抗菌性高吸水树脂的制备方法(57) 摘要本发明公开了一种抗菌性高吸水树脂的制备方法，首先在反应器中加入丙烯酸、去离子水，加入50%氢氧化钠溶液中和，加入丙烯酰基吗啉、超细二氧化硅和复合交联剂；然后通氮气除氧30min，加入引发剂在20-30引发聚合反应，温度不再上升视为反应结束；将胶体经造粒、干燥、破碎得到吸水树脂颗粒；最后树脂颗粒经乙二醇、纳米银抗菌剂和25%硫酸铝120高温处理2-5小时后即得产品。本发明采用了新的抗菌性聚合单体，能使树脂颗粒具有良好的抑菌、杀菌效果；采用了高低温复合型交联剂，分子交联更均匀；悬浮的二氧化硅颗粒。

3、能够保障树脂颗粒之间良好的传导性。不使用偶氮类引发剂，无偶氮类物质残留。(51)Int.Cl.(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书1页说明书4页(10)申请公布号 CN 104403249 A(43)申请公布日 2015.03.11CN 104403249 A1/1页21.一种抗菌性高吸水树脂的制备方法，其特征在于：由以下重量份的原料组成：丙烯酸100-300，50%氢氧化钠溶液100-350，丙烯酰基吗啉5-10，复合交联剂5-10，超细二氧化硅1-2，去离子水100-300，引发剂0.5-2，25%硫酸铝20-40，乙二醇15-30，纳米银抗菌剂0.01-0。

4、.02；制备方法如下：（1）、在反应器中加入丙烯酸、去离子水，加入50%氢氧化钠溶液中和，加入丙烯酰基吗啉、超细二氧化硅和复合交联剂；（2）、通氮气除氧30min，加入引发剂在20-30引发聚合反应，温度不再上升视为反应结束；（3）、将胶体经造粒、干燥、破碎得到吸水树脂颗粒；（4）、树脂颗粒经乙二醇、纳米银抗菌剂和25%硫酸铝120高温处理2-5小时后即得产品。2.根据权利要求1所述的一种抗菌性高吸水树脂的制备方法，其特征在于：所述复合交联剂是乙二醇二缩水甘油醚与聚乙二醇400双丙烯酸酯的混合物，质量比为3：1。3.根据权利要求1所述的一种抗菌性高吸水树脂的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）。

5、中中和后PH为4.5-5.0。4.根据权利要求1所述的一种抗菌性高吸水树脂的制备方法，其特征在于：所述引发剂为30%过氧化氢和维生素c，质量比为2:1。5.根据权利要求1所述的一种抗菌性高吸水树脂的制备方法，其特征在于：所述超细二氧化硅为平均粒径为12nm，比表面积为200m2/g。6.根据权利要求1所述的一种抗菌性高吸水树脂的制备方法，其特征在于：所述纳米银抗菌剂的平均粒径为25nm。7.根据权利要求1所述的一种抗菌性高吸水树脂的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中的纳米银抗菌剂在使用前均匀分散于乙二醇中。权利要求书CN 104403249 A1/4页3一种抗菌性高吸水树脂的制备方。

6、法技术领域0001 本发明涉及功能性高分子化工助剂领域，具体涉及一种抗菌性高吸水树脂的制备方法。背景技术0002 目前世界高吸水树脂生产中，聚丙烯酸系占到80%。因其具有超强的吸水和保水功能而广泛应用于纸尿布和卫生用品，这方面应用占到SAP需求的70%以上。但普通产品存在一些缺陷，比如吸水树脂颗粒表面容易滋生微生物而产生异味，限制了产品的应用。发明内容0003 本发明的目的就是针对现有技术存在的缺陷，提供一种能显著提高抗菌能力，提高颗粒之间的传导性，无偶氮类物质残留，抑菌性能好的抗菌性高吸水树脂的制备方法。0004 其技术方案是：一种抗菌性高吸水树脂的制备方法，由以下重量份的原料组成：丙烯酸1。

7、00-300，50%氢氧化钠溶液100-350，丙烯酰基吗啉5-10，复合交联剂5-10，超细二氧化硅1-2，去离子水100-300，引发剂0.5-2，25%硫酸铝20-40，乙二醇15-30，纳米银抗菌剂0.01-0.02；制备方法如下：（1）、在反应器中加入丙烯酸、去离子水，加入50%氢氧化钠溶液中和，加入丙烯酰基吗啉、超细二氧化硅和复合交联剂；通过引入单体丙烯酰基吗啉，赋予产品抑菌、杀菌的特性。0005 （2）、通氮气除氧30min，加入引发剂在20-30引发聚合反应，温度不再上升视为反应结束；（3）、将胶体经造粒、干燥、破碎得到吸水树脂颗粒；（4）、树脂颗粒经乙二醇、纳米银抗菌剂和25。

8、%硫酸铝120高温处理2-5小时后即得产品。所述复合交联剂是乙二醇二缩水甘油醚与聚乙二醇400双丙烯酸酯的混合物，质量比为3：1。0006 所述步骤（1）中中和后PH为4.5-5.0。0007 所述引发剂为30%过氧化氢和维生素c，质量比为2:1。0008 所述超细二氧化硅为平均粒径为12nm，比表面积为200m2/g。0009 所述纳米银抗菌剂的平均粒径为25nm。0010 所述步骤（4）中的纳米银抗菌剂在使用前均匀分散于乙二醇中。纳米银抗菌剂用于表面处理。0011 本发明与现有技术相比较，具有以下优点：本发明采用了新的抗菌性聚合单体，能使树脂颗粒具有良好的抑菌、杀菌效果；采用了高低温复合型。

9、交联剂，分子交联更均匀；悬浮的二氧化硅颗粒能够保障树脂颗粒之间良好的传导性。而且制法简便，工艺简单；不使用偶氮类引发剂，无偶氮类物质残留，更适用于卫生用品；该产品采用了新的抗菌性聚合单体，在后期表面处理时加入了纳米银抑菌剂，使树脂颗粒具有良好的抑菌效果。说明书CN 104403249 A2/4页4具体实施方式0012 一种抗菌性高吸水树脂的制备方法，由以下重量份的原料组成：丙烯酸100-300，50%氢氧化钠溶液100-350，丙烯酰基吗啉5-10，复合交联剂5-10，超细二氧化硅1-2，去离子水100-300，引发剂0.5-2，25%硫酸铝20-40，乙二醇15-30，纳米银抗菌剂0.0。

10、1-0.02；制备方法如下：（1）、在反应器中加入丙烯酸、去离子水，加入50%氢氧化钠溶液中和，加入丙烯酰基吗啉、超细二氧化硅和复合交联剂；通过引入单体丙烯酰基吗啉，赋予产品抑菌、杀菌的特性。0013 （2）、通氮气除氧30min，加入引发剂在20-30引发聚合反应，温度不再上升视为反应结束；（3）、将胶体经造粒、干燥、破碎得到吸水树脂颗粒；（4）、树脂颗粒经乙二醇、纳米银抗菌剂和25%硫酸铝120高温处理2-5小时后即得产品。所述复合交联剂是乙二醇二缩水甘油醚与聚乙二醇400双丙烯酸酯的混合物，质量比为3：1。0014 所述步骤（1）中中和后PH为4.5-5.0。0015 所述引发剂为30%。

11、过氧化氢和维生素c，质量比为2:1。0016 所述超细二氧化硅为平均粒径为12nm，比表面积为200m2/g。0017 所述纳米银抗菌剂的平均粒径为25nm。0018 所述步骤（4）中的纳米银抗菌剂在使用前均匀分散于乙二醇中。纳米银抗菌剂用于表面处理。0019 其中，50%氢氧化钠和25%硫酸铝溶液中的50%和25%均为质量浓度。0020 实施例一：原料构成和各成分的重量份为：丙烯酸18050%氢氧化钠溶液195丙烯酰基吗啉8复合交联剂8超细二氧化硅1.5去离子水210引发剂1.21在反应器中加入上述重量份的丙烯酸、去离子水，加入50%氢氧化钠溶液中和，加入丙烯酰基吗啉、超细二氧化硅和复合交联。

12、剂，并通入高纯氮气除氧。0021 2.加入引发剂在25聚合，温度不再上升视为反应结束。0022 3.反应结束后得到胶体经造粒、干燥、破碎得到吸水树脂颗粒。0023 4.颗粒中加入乙二醇24份（含纳米银抗菌剂0.015）、25%硫酸铝29份混合均匀后于120高温处理3小时后即得。0024 实施例二：原料构成和各成分的重量份为：丙烯酸16050%氢氧化钠溶液185说明书CN 104403249 A3/4页5丙烯酰基吗啉6复合交联剂6超细二氧化硅1去离子水150引发剂0.61. 在反应器中加入上述重量份的丙烯酸、去离子水，加入50%氢氧化钠溶液中和，加入丙烯酰基吗啉、超细二氧化硅和复合交联剂，并。

13、通入高纯氮气除氧。0025 2.加入引发剂在20聚合，温度不再上升视为反应结束。0026 3.反应结束后得到胶体经造粒、干燥、破碎得到吸水树脂颗粒。0027 4.颗粒中加入乙二醇18份（含纳米银抗菌剂0.01）、25%硫酸铝22份混合均匀后于120高温处理2小时后即得。0028 实施例三，组分重量份：丙烯酸27050%氢氧化钠溶液295丙烯酰基吗啉10复合交联剂10超细二氧化硅2去离子水300引发剂1.81. 在反应器中加入上述重量份的丙烯酸、去离子水，加入50%氢氧化钠溶液中和，加入丙烯酰基吗啉、超细二氧化硅和复合交联剂，并通入高纯氮气除氧。0029 2.加入引发剂在28聚合，温度不再上升视。

14、为反应结束。0030 3.反应结束后得到胶体经造粒、干燥、破碎得到吸水树脂颗粒。0031 4.颗粒中加入乙二醇30份（含纳米银抗菌剂0.02）、25%硫酸铝28份混合均匀后于120高温处理5小时后即得。0032 以上实施例 1-3 仅仅是本发明的部分典型实施例，将本发明中的原料进行其他的组合，只要保持本发明中的原料配比以及控制参数，制备的高吸水树脂均能达到以下指标：外观：白色颗粒PH值：6.5-7.0吸蒸馏水倍数：350倍吸人工尿倍数：50倍吸0.9%生理盐水：60倍大肠杆菌抑制率99%金黄色葡萄球菌抑制率90%绿脓杆菌99%白色念珠菌抑制率80%本发明采用了新的抗菌性聚合单体，能使树脂颗粒具有良好的抑菌、杀菌效果；采用了高低温复合型交联剂，分子交联更均匀；悬浮的超细二氧化硅颗粒能够保障树脂颗粒之间说明书CN 104403249 A4/4页6良好的传导性。而且制法简便，工艺简单；不使用偶氮类引发剂，无偶氮类物质残留，更适用于卫生用品；新型的聚合和后处理方式，抑菌性能好。说明书CN 104403249 A。

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