从松节油中分离提纯蒎烯的方法.pdf

本发明公开一种从松节油中分离提纯蒎烯的方法，该方法是在松香生产过程中利用α-蒎烯、β-蒎烯、双戊烯、长叶烯沸点不同的性质以及松香蒸馏产生的余热，设置三个分凝塔，然后通过松节油喷淋技术以及控制三个分凝塔出口的温度分别分离得到长叶烯、α-蒎烯、β-蒎烯、双戊烯，从而不需要另外增加成套精馏设备对松节油的各成分进行提纯。其中，通过本发明分离提纯方法，得到的成品α-蒎烯的纯度达到90%以上，β-蒎烯的纯度达到80%以上，双戊烯的纯度到90%以上。

权利要求书
1.  一种从松节油中分离提纯蒎烯的方法，其特征在于包括以下步骤：
A．将松脂液放入蒸馏塔中进行松香一级蒸馏，分别得到松节油粗油和松香粗品；其中，松香粗品通过精馏后得到松香成品；
B．将步骤A得到的松节油粗油趁热通入分凝塔Ⅰ进行分凝，所述分凝塔Ⅰ出口内的温度控制在176℃～178℃，得到轻组分Ⅰ和重组分Ⅰ；其中，将该重组分Ⅰ通入去油水分离器Ⅰ进行油水分离得到长叶烯； 
C．将步骤B得到的轻组分Ⅰ通入分凝塔Ⅱ内进行进一步的分凝，所述分凝塔Ⅱ内的温度控制在155℃～156℃，得到轻组分Ⅱ和重组分Ⅱ；其中，轻组分Ⅱ经过冷却后通入油汽分离器Ⅱ进行油汽分离得到α-蒎烯； 
D．将步骤C得到的重组分Ⅱ通入分凝塔Ⅲ内再次进行分凝，所述分凝塔Ⅲ内的温度控制在162℃～163℃，得到轻组分Ⅲ和重组分Ⅲ；其中，该重组分Ⅲ通入油汽分离器进行油汽分离得到双戊烯，轻组分Ⅲ经过冷却后通入油汽分离器进行油汽分离得到β-蒎烯。

说明书从松节油中分离提纯蒎烯的方法
技术领域
本发明涉及化合物分离提纯技术领域，尤其涉及一种从松节油中分离提纯蒎烯的方法。
背景技术
在松香生产过程中，会伴随有松节油等副产物的生成。其中，松节油的主要成分是蒎烯，而该蒎烯主要是α-蒎烯、β-蒎烯，但是由于其松香生产原料松脂贮存时间长，其生成的松节油主要成分α-蒎烯、β-蒎烯发生异构，特别是α-蒎烯异构成双戊烯，从而使松节油主要成分α-蒎烯、β-蒎烯含量减少，达不到《GB/T12901-2006 脂松节油》一级品（α+β蒎烯含量≥80%）质量指标要求，从而使得根据传统的分离提取方法很难从该松节油中得到高纯度的α-蒎烯、β-蒎烯。
从松节油中分离提纯蒎烯的传统工艺是：在松香生产过程中得到的副产物——松节油粗油经澄清、过滤预热后进入蒸馏塔蒸发回流，经冷却器冷却分离后得α-蒎烯，釜残液为β-蒎烯、双戊稀和长叶烯混合液，再经蒸馏塔分离，得到纯β-蒎烯；再分别经蒸馏塔分离得到双戊稀、纯长叶烯。
如果按这个流程进行松节油粗油提纯蒎烯成分，需增加成套精馏设备，重复蒸馏实现，这样设备投资费用高，生产能耗大，生产成本也高。
发明内容
本发明提供一种从松节油中分离提纯蒎烯的方法，该方法设备投资费用少、生产成本低。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
一种从松节油中分离提纯蒎烯的方法，该方法包括以下步骤：
A．将松脂液放入蒸馏塔中进行松香一级蒸馏，分别得到松节油粗油和松香粗品；其中，松香粗品通过精馏后得到松香成品；
B．将步骤A得到的松节油粗油趁热通入分凝塔Ⅰ进行分凝，所述分凝塔Ⅰ出口内的温度控制在176℃～178℃，得到轻组分Ⅰ和重组分Ⅰ；其中，将该重组分Ⅰ通入去油水分离器Ⅰ进行油水分离得到长叶烯； 
C．将步骤B得到的轻组分Ⅰ通入分凝塔Ⅱ内进行进一步的分凝，所述分凝塔Ⅱ内的温度控制在155℃～156℃，得到轻组分Ⅱ和重组分Ⅱ；其中，轻组分Ⅱ经过冷却后通入油汽分离器Ⅱ进行油汽分离得到α-蒎烯； 
D．将步骤C得到的重组分Ⅱ通入分凝塔Ⅲ内再次进行分凝，所述分凝塔Ⅲ内的温度控制在162℃～163℃，得到轻组分Ⅲ和重组分Ⅲ；其中，该重组分Ⅲ通入油汽分离器进行油汽分离得到双戊烯，轻组分Ⅲ经过冷却后通入油汽分离器进行油汽分离得到β-蒎烯。
由于采用上述技术方案，本发明得到的有益效果是：
本发明提出了在松香生产过程中利用α-蒎烯、β-蒎烯、双戊烯、长叶烯沸点不同的性质以及松香蒸馏产生的余热，设置三个分凝塔，然后通过松节油喷淋技术以及控制三个分凝塔出口的温度分别分离得到长叶烯、α-蒎烯、β-蒎烯、双戊烯，从而不需要另外增加成套精馏设备对松节油的各成分进行提纯；其中，通过本发明，得到的成品α-蒎烯的纯度达到90%以上，β-蒎烯的纯度达到80%以上，双戊烯的纯度到90%以上。
具体实施方式
以下结合实例，对本发明作进一步详述：
一种从松节油中分离提纯蒎烯的方法，该方法包括以下步骤：
A．将松脂液放入蒸馏塔中进行松香一级蒸馏，分别得到松节油粗油和松香粗品；其中，松香粗品通过精馏后得到松香成品；
B．将步骤A得到的松节油粗油趁热通入分凝塔Ⅰ进行分凝，所述分凝塔Ⅰ出口内的温度控制在176℃～178℃，得到轻组分Ⅰ和重组分Ⅰ；其中，将该重组分Ⅰ通入去油水分离器Ⅰ进行油水分离得到长叶烯； 
C．将步骤B得到的轻组分Ⅰ通入分凝塔Ⅱ内进行进一步的分凝，所述分凝塔Ⅱ内的温度控制在155℃～156℃，得到轻组分Ⅱ和重组分Ⅱ；其中，轻组分Ⅱ经过冷却后通入油汽分离器Ⅱ进行油汽分离得到α-蒎烯； 
D．将步骤C得到的重组分Ⅱ通入分凝塔Ⅲ内再次进行分凝，所述分凝塔Ⅲ内的温度控制在162℃～163℃，得到轻组分Ⅲ和重组分Ⅲ；其中，该重组分Ⅲ通入油汽分离器进行油汽分离得到双戊烯，轻组分Ⅲ经过冷却后通入油汽分离器进行油汽分离得到β-蒎烯。